乙酰丙酸范文

乙酰丙酸范文（精选12篇）

乙酰丙酸 第1篇

关键词：生物酶,固体酸,协同水解,乙酰丙酸得率,响应面分析

乙酰丙酸(Levulinic Acid,LA)是一种新型平台化合物,其分子中含有一个羰基、一个羧基和α-氢,既具有羧酸的特点,又具有酮的特性[1],其良好的反应活性使其应用领域十分广泛。目前有多种制备乙酰丙酸的方法,其中降解木材等生物质材料的方法倍受关注。木材是一种由纤维素、半纤维素和木素所组成的可再生资源。有研究表明[2,3],纤维素大分子中的β-1,4-糖苷键和半纤维素中的苷键在酸性介质(或纤维素酶)中聚合度降低,水解得到木糖和葡萄糖,再在高温下脱水环化生成糠醛和羟甲基糠醛,并在一定反应条件下进一步水解、分子重排后得到乙酰丙酸。

近年来,生物降解和固体酸水解技术因符合“绿色、环保”的要求而发展迅速,但目前还没有关于利用生物降解和固体酸协同水解木材制备乙酰丙酸的报道。在本研究中,将首先采用纤维素酶对速生杨木进行降解,然后使用固体酸作为催化剂合成乙酰丙酸,就温度、时间、液固比等因素对乙酰丙酸得率的影响进行探讨,并采用响应面法(Response Surface Methodology, RSM)建立回归方程和响应面模型,对制备工艺进行优化。

1 实验部分

1.1 原料与设备

速生杨木(Populus euramericana cv, ‘1-214’),5年生。固体酸,参照文献[4]中的制备方法制备SOundefined-TiO2/粘土固体酸催化剂。主要试剂均为分析纯,粘土为工业品。

试验和检测设备主要有:LC-10AVP Plus高效液相色谱仪(日本);SHZ-82数显水浴恒温振荡器(江苏科兴);直径为φ40mm、容积为300mL的不锈钢高压反应釜,设计压力为15MPa(山东威海)。

1.2 试验方法

1.2.1 水解酶的制备

按1∶1∶1的比例将30g、100目麦秸、麸皮和玉米芯置入250mL的三角瓶中,用1.5倍 (V/m) Mandels营养盐以及适量无菌水配制并在120℃高压灭菌20min后冷却备用。向三角瓶接种5mL黑曲霉A3(Aspergillus niger A3)孢子悬液(1.2×107个/mL),28℃下培养3d。然后向培养好的酶液中按1∶5(V/V)加入0.2mol、pH值为4.8醋酸盐缓冲液,4℃浸提1h得纤维素酶液,酶活力为10U/mL。

1.2.2 杨木的预处理

将干燥的杨木粉碎,分别过40、80、120、160目筛,用液固比为10∶1、浓度为3%的稀硫酸浸泡1h后过滤,将滤渣用水洗净后于80℃烘干至水分含量恒定,备用。

1.2.3 杨木的酶解

称取5.0g经过预处理的杨木木粉,按30U/g试样加入酶液,用蒸馏水调节至固液比为15∶1,在50℃水浴振荡器内反应一段时间,经过离心后测定离心液中的还原糖。

1.2.4 乙酰丙酸的合成

将杨木的酶解液及其残渣和一定量的SOundefined-TiO2/粘土固体酸加入到带有电磁搅拌器的不锈钢高压反应釜中加热反应,严格控制各种反应因素,待反应结束后将反应釜迅速置于冰水中冷却至室温,过滤后进行检测。同时将杨木粉直接用固体酸水解进行对比试验。(固体酸有易于与反应液分离且污染小的特点,这将在其它的研究中专门探讨)。

1.2.5 检测

用3,5-二硝基水杨酸(DNS)试剂法检测杨木酶解液中的总还原糖;用高效液相色谱仪检测LA的得率。

2 结果与讨论

2.1 酶解杨木条件的确定

经过预处理后的杨木粉在酶解液的作用下水解生成还原糖[5]。以水解液中还原糖的含量为指标,采用单因素试验,考察酶解温度、酶解时间、原料粒度、水解酶的用量等对还原糖含量的影响,以确定酶解杨木的最佳条件。

2.1.1 酶解温度的影响

升高温度能够提高反应体系的活化能进而提高反应速度,但太高的温度又会使酶液失活,因此适当的反应温度十分重要。取经过处理的杨木粉4g,加入蒸馏水和酶液,使总酶量到达120U(即30U/g干杨木粉),在恒温水浴振荡器中、不同温度下反应8h,结果见表1。由表1可知,当温度为40～50℃时,随着温度升高,酶解液中的还原糖量逐渐增加,并在50℃时得率达到16.53%;当温度高于50℃时,随着温度升高,得率有降低的趋势,这可能是由于高温使部分酶失活所导致的,因此在本试验中选取50℃为酶解反应的水解温度。

2.1.2 酶液用量的影响

酶液的用量直接关系到水解速度、还原糖的得率以及生产成本等问题。在经过预处理的杨木粉中加入一定量的蒸馏水和不同量的酶液,置于温度50℃恒温水浴振荡器中反应8 h,结果见表1,由表1可知,当酶液用量低于30U/g干杨木粉时,随着酶液用量的增加,还原糖释放量明显增加,当超过此值时,还原糖的得率增加缓慢。这可以解释为当其它条件相同时,增加酶液用量实际上是增加了酶液与木粉的接触面积,从而提高了还原糖的得率。但当酶液与木粉的接触面积达到峰值后,多余的酶液无法参与反应,因此还原糖的得率增加缓慢。

2.1.3 原料粒度的影响

原料粒度对还原糖得率的影响主要是由于机械粉碎可以破坏木质素和半纤维素与纤维素的结合层,降低三者的结晶度,改变纤维素的结晶构造[6],有利于糖苷键断裂,从而增加还原糖的得率。同时,原料的粒度变小而使得与酶液的接触面增大,因此也能增加糖的得率。

分别取粒度为40、80、120和160目经过预处理后的杨木木粉,在其它条件相同的条件下进行对比试验,试验结果见表1,表1中数据显示:120目和160目还原糖的得率较高,分别为15.73%和16.07%,两者相差不大,考虑到粉碎成本,主张采用120目的比较合适。

2.1.4 酶解时间的影响

在反应温度为50℃、酶液用量为30U/g干杨木粉、杨木粉粒度为120目的条件下,不同反应时间内反应体系中还原糖的得率见表1,从表1中可以看出,随着反应时间的延长,还原糖的得率逐渐增加,当反应时间超过8 h后再延长反应时间,还原糖得率增加幅度明显减小。因为随着反应时间的增加,反应体系中副产物的量会逐渐增多,致使还原糖自身分解并和副反应产物进行缩合。这说明通过8 h的酶解反应,反应体现趋于平衡。

在上述反应条件下,通过正交分析得到最佳工艺:反应温度为50℃、酶液用量为30U/g干杨木粉、震荡反应时间为8h,在此条件下进行3次重复试验,所制备的还原糖的平均得率为16.86%,表明在该条件下本试验的重复性较好。

2.2 固体酸催化合成乙酰丙酸

将上述最佳工艺制备的酶解液及其残渣放入高压反应釜中,以SOundefined-TiO2/粘土固体酸为催化剂合成乙酰丙酸:未被酶解的木材中的糖苷键和苷键在H+的作用下被打破而水解,同时体系中的还原糖被开环生成乙酰丙酸。对反应温度、反应时间、固体酸用量、固液比等单因素进行分析,考察上述因素对乙酰丙酸得率的影响。

2.2.1 反应温度与LA的得率

在酶解后的反应液中加入质量分数为6%的SOundefined-TiO2/粘土固体酸,反应时间25min,以不同反应温度进行对比试验,乙酰丙酸的得率见表2:在240℃之前,乙酰丙酸的得率随温度的增加而增加,在240℃附近达到最大,之后随着温度的上升得率下降。这是因为在240℃以前,高温可以提高反应体系的活化能,同时对一些副反应有抑制作用;当温度超过250℃,反应体系中的乙酰丙酸开始分解[7],因此,在本试验条件下可选取210～240℃为适宜的水解温度范围。

2.2.2 反应时间与LA的得率

在反应温度为220℃、SOundefined-TiO2/粘土固体酸用量为6%、液固比为15∶1的条件下,不同反应时间内反应体系中乙酰丙酸的得率见表2,从表2中可以看出,随着反应时间的延长,乙酰丙酸的得率逐渐增加,当反应时间超过25min后再延长反应时间,乙酰丙酸得率有缓慢减小的趋势。这是因为随着反应时间的增加,反应体系中副产物的量会逐渐增多,致使乙酰丙酸自身分解并和副反应产物进行缩合。

2.2.3 固体酸用量与LA的得率

在反应温度为220℃、液固比为15∶1、反应时间为25min的条件下,不同固体酸用量反应体系中乙酰丙酸的得率见表2,从表2中可以看出,当固体酸的用量为6%时乙酰丙酸的得率达到峰值,但继续增加固体酸的量,乙酰丙酸的得率增加不明显。这可以解释为:木材中大分子间的β-1、4-糖苷键和苷键在H+的作用下被打破,当H+浓度偏低时,体系的催化活性也相应降低,而当H+浓度较大时,部分被酶解的木材被炭化,抑制了水解。

2.2.4 液固比与LA的得率

在反应温度为220℃、固体酸用量为6%、反应时间为25min的条件下,采用不同液固比时乙酰丙酸的得率见表2,从表2中可以看出,液固比为15∶1时乙酰丙酸的得率最大,这可以解释为:液固比的变化实际上是体系中H+的浓度发生了变化,当液固比较低时,反应体系中H+的浓度大,而当液固比较高时,H+的浓度偏低,因此,乙酰丙酸的得率与液固比的高低直接相关。

2.3 响应面分析

2.3.1 响应面法试验设计

根据中心组合设计原则,选取反应温度、时间、固体酸用量对LA得率影响较显著的三个因素,以LA的得率为响应值,设计3因素3水平的响应面试验。

2.3.2 二次回归模型分析

根据单因素的实验数据,运用Design-expert软件进行二次多元回归拟合,采用二次模型进行变异分析(ANOVA),结果见表3所示。在表3中,模型的P值<0.0001,表现为“显著”;“失拟相”为0.6945,表现为“不显著”,说明模型可靠,接近真实点;复相关系数R2=0.9383,说明该试验中的反应温度、反应时间、固体酸含量的交互作用对LA的得率有显著影响。

通过拟合得到二次多元回归方程:

Y=23.04+0.21A+0.38B+1.08C+0.72AB-0.21AC-1.22A2-1.19B2-1.33C2。 (1)

对回归方程分析发现:因素对LA得率的影响顺序为C>A>B。二次回归方程的响应面图见图1所示。图中显示:反应温度、时间和固体酸的用量三因素的交互作用对LA得率的影响非常明显:当某一因素固定时,随着其它两因素的增加,LA的得率增加迅速,达到峰值后降低,这说明:适当的控制固体酸的用量,同时控制反应温度和时间有利于提高LA的得率。

通过对二因素交互作用的影响分析和评价,得出最优工艺条件为:反应温度为242℃、反应时间为27min、固体酸用量为4.4%质量分数,此时LA的得率为23.32%。而按照此方案对未酶解的速生杨木直接使用固体酸水解,LA的得率只有18.15%,明显低了5.17%,这说明速生杨木在固体酸催化水解制备LA的过程中,通过酶解的协同反应,能够有效的提高LA的得率,有利于反应的深化。

3 结 论

(1)用纤维素酶水解速生杨木,当酶解温度为50℃、酶液用量为30U/g干杨木粉和震荡反应时间为8 h时,还原糖的平均得率为16.86%。

(2)将酶解液及其残渣以固体酸为催化剂协同水解合成LA,最佳工艺条件为:反应温度为242℃、反应时间为27min、固体酸用量为4.4%,此时LA的得率为23.32%,与相同工艺条件下未采用酶解的相比得率提高了5.17%。

参考文献

[1]Bozell J J,Moens L,Elliontt D C,et al.Production of levulinc acidand use as a platform chemical for derived products[J].Resources,Conservation and Recycling,2000,28(3-4):227-239.

[2]刘凯,方桂珍,马艳丽,等,稻草酸水解制备乙酰丙酸的研究[J].生物质化学工程,2007,41(4):13-16.

[3]詹怀宇主编.纤维化学与物理[M].科学出版社,北京:2005,131-196.

[4]张海荣,邬国英,林西平.固体酸催化酯化酸化油合成生物柴油的研究[J].石油与天然气化工,2007,36(2):114-117.

[5]Carrard G,Koivula A,Soderlund H,et al.Cellulose-bindingdomains promote hydrolysis of different sites on crystalline cel-lulose[J].Proc Natl Acad Sci USA,2000,97:10342-10347.

[6]李德莹,龚大春.酶法水解木质纤维素预处理工艺进展[J].农产品加工.学刊,2008,127(2):55-58.

乙酰螺旋霉素片说明书 第2篇

【拼音全码】YiXianLuoXuanMeiSuPian

【主要成份】乙酰螺旋霉素片为单乙酰螺旋霉素Ⅱ、单乙酰螺旋霉素Ⅲ、双乙酰螺旋霉素Ⅱ和双乙酰螺旋霉素Ⅲ四个组分为主的混合物。

【性状】乙酰螺旋霉素片为糖衣片，除去包衣后，显类白色或微黄色。

【适应症/功能主治】适用于敏感葡萄球菌、链球菌属和肺炎链球菌所致的轻、中度感染，如咽炎、扁桃体炎、鼻窦炎、中耳炎、牙周炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作。

【规格型号】0.1g_36s

【用法用量】1.成人剂量：一次2-3片，一日4次，首次加倍。2.小儿剂量：每日按体重20-30mg/kg，分4次服用。

【不良反应】病人对乙酰螺旋霉素片耐受性良好，不良反应主要为腹痛、恶心。呕吐等胃肠道反应，需发生于大剂量用药时，程度大多轻微，停药后可自行消失，。变态反应极少，主要为药疹。未发现肝、肾功能顺还及血、尿常规异常。

【禁忌】对乙酰螺旋霉素片、红霉素及其他大环内酯类过敏的患者禁用。

【注意事项】1.由于肝胆系统是乙酰螺旋霉素排泄的主要途径，故严重肝功能不全患者慎用乙酰螺旋霉素片。2.轻度肾功能不全患者不需作剂量调整，但乙酰螺旋霉素在严重肾功能不全患者中的使用尚缺乏资料，故应慎用。3.如有过敏反应，立即停药。

【儿童用药】6个月以内小儿患者的疗效及安全尚未确定。

【老年患者用药】肝、肾功能正常的老年患者不需减量应用。

【孕妇及哺乳期妇女用药】乙酰螺旋霉素片可透入胎盘，故在孕妇中应用需充分权衡利弊后决定是否应用。尚无资料显示乙酰螺旋霉素是否经乳汁排泄，但由于许多大环内酯类药物可经乳汁排泄，故哺乳期妇女宜慎用乙酰螺旋霉素片，如必须应用时应暂停哺乳。

【药物相互作用】1.乙酰螺旋霉素片不影响氨茶碱等药物的体内代谢。2.在接受麦角衍生物类药物的患者中，同时使用某些大环内酯类曾出现麦角中毒，目前尚无麦角与乙酰螺旋霉素相互作用的报道，但理论上仍存在这一可能性，因此乙酰螺旋霉素与麦角不宜同时服用。

【药物过量】尚不明确。

【药理毒理】乙酰螺旋霉素为螺旋霉素的乙酰化衍生物，属16元环大环内酯类。乙酰螺旋霉素片对金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌、化脓性链球菌、粪肠球菌等革兰阳性球菌具良好抗菌作用。对李斯特菌属、卡他莫拉菌、淋病奈瑟菌、胎儿弯曲菌、流感嗜血杆菌、嗜肺军团菌、百日咳杆菌、拟杆菌属、产气荚膜杆菌、痤疮丙酸杆菌、消化球菌和消化链球菌以及衣原体属、支原体属、弓形体、隐孢子虫等亦具抑制作用。肠道革兰阴性杆菌通常耐药。作用机制为乙酰螺旋霉素与敏感微生物的核糖体50S亚单位结合，抑制依赖于RNA的蛋白质合成而发挥抑菌作用。

【药代动力学】乙酰螺旋霉素片耐酸，口服吸收好，经胃肠道吸收后脱乙酰基转变为螺旋霉素而起抗菌作用。单剂口服0.2g后2小时达血药峰浓度1mg/L。乙酰螺旋霉素片在体内分布广泛，在胆汁、尿液、脓液、支气管分泌物、肺组织及前列腺中的浓度一般较血浓度高，乙酰螺旋霉素片不能透过血-脑脊液屏障。平均血消除半衰期(t1/2β)约为4～8小时。多次给药后体内有蓄积作用。乙酰螺旋霉素片主要经粪便排泄，12小时经尿排泄量约为给药量的5%～15%，其中大部分为代谢产物，胆汁中浓度可达血浓度的15～40倍。

【贮藏】密封，置干燥阴凉处。

【包装】0.1g_36s/盒。

【有效期】24月

【批准文号】国药准字H23021016

【生产企业】哈药集团三精制药诺捷有限责任公司

乙酰螺旋霉素片(三精)的功效与作用乙酰螺旋霉素片(三精)适用于敏感葡萄球菌、链球菌属和肺炎链球菌所致的轻、中度感染，如咽炎、扁桃体炎、鼻窦炎、中耳炎、牙周炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作。

乙酰螺旋霉素片服用常见问题

乙酰螺旋霉素片是一个安全性较高的药物，常用于炎症、感染，在临床上的应用广泛。乙酰螺旋霉素片的治疗效果显著，受到了广大患者的一致好评。那么，孕妇能吃乙酰螺旋霉素片吗?

乙酰螺旋霉素片是不建议孕妇服用的，乙酰螺旋霉素片可透入胎盘，故在孕妇中应用需充分权衡利弊后决定是否应用。怀孕后，孕妇的身体状况有所改变，体内的酶对某些药物的代谢过程也有一定的影响。并且，胎儿正在生长发育阶段，孕期随意用药容易导致药物被胎儿吸收，尤其是在孕早期胎器官形成时，药物对胎儿的影响较大。由于身体变化，导致药物不易解毒和排泄，可有蓄积性中毒，不利于胎儿健康发育，因此，孕妇用药应该非常谨慎。

乙酰螺旋霉素片在临床上适用于治疗敏感葡萄球菌、链球菌属和肺炎链球菌所致的轻、中度感染，如咽炎、扁桃体炎、鼻窦炎、中耳炎、牙周炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作、肺炎、非淋菌性尿道炎、皮肤软组织感染。乙酰螺旋霉素片亦可用于隐孢子虫病、或作为治疗妊娠期妇女弓形体病的选用药物。

乙酰螺旋霉素片是一种大环内酯类抗生素，为螺旋霉素的醋酸酯，口服后去乙酰基而显示较强抗菌作用。乙酰螺旋霉素片是一种很强的抑菌剂，仅在很高的浓度时才呈杀菌作用。乙酰螺旋霉素片的抗菌作用机制与红霉素相同，通过与细菌核糖核蛋白体的50S亚单位结合，阻碍肽链的延长，影响细菌蛋白合成而达到抑菌作用。

针对乙酰吉他霉素的工艺研究 第3篇

【关键词】乙酰吉他霉素 制备工艺 粗品

【中图分类号】R927 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949（2015）02-0662-01

根据相关文献资料报道，乙酰吉他霉素能够对中耳炎、百日咳等疾病进行良好的控制，并在实际使用过程中，达到较为理想的治疗效果。并且，该药品是属于具有诱导型的耐药性大环内酯类药物，能对一些耐药性较高的葡萄球菌起到了良好的疗效。当前，我国市场中主要销售乙酰吉他霉素药物有：乙酰吉他霉素含片、乙酰吉他霉素颗粒剂等等。其中，乙酰吉他霉素含片的应用尤为普遍。对此，笔者也通过结合自身多年的实践工作经验，具体对乙酰吉他霉素的工艺进行了深入的研究探讨，从而得出了以下相关结论，以供参考。

1.乙酰吉他霉素的简介

乙酰吉他霉素的性状为白色或类白色粉末、无臭、无苦味。在甲醇、乙醇或丙酮中极易溶解，在水或石油醚中不溶。乙酰吉他霉素的抗菌谱和红霉素相似，对革兰阳性菌和某些阴性菌、支原体、立克次体、螺旋体等有效，主要用于抗青霉素的葡萄球菌、链球菌、肺炎链球菌感染。乙酰吉他霉素主要适用于革兰阳性菌所致的各种感染，特别适用于金黄色葡萄球菌、肺炎球菌及表皮葡萄球菌引起的上下呼吸道感染及表皮软组织感染。

2.仪器与试药

2.1试药

吉他霉素（浙江普洛康裕生物制药有限公司），多组份，类白色粉末； 吡啶（南京百伦斯有限公司），C5 H5 N（79.10），無色或微黄色液体；醋酐（武汉洋浦化工有限公司），C4H6O3 （102.09），无色透明液体；丙酮（安阳市龙兴科技发展有限公司），C3H6O（58.08）无色透明液体。

吉他霉素与醋酐在吡啶催化作用下，于30℃-35℃条件下搅拌反应20h，然后将反应液滴人纯化水中结晶0. 5h，过滤得乙酰吉他霉素粗品；再将乙酰吉他霉素粗品溶解到丙酮中，过滤后将滤液滴入纯化水中结晶、过滤得乙酰吉他霉素湿品；干燥得乙酰吉他霉素成品。

2.2仪器

玻璃三日瓶（天津市玻璃仪器厂），250m1；电动搅拌器（天津科学器材设备厂），50-100；玻璃滴液漏斗（天津市玻璃仪器厂），100m1；量筒（天津市玻璃仪器厂），100m1；玻璃冷凝器（天津市玻璃仪器厂），19/24；温度计（天津市温度计厂），0-100 ℃；可调式电热套（北京中兴伟业仪器有限公司），2000m1；玻璃三口瓶（天津市玻璃仪器厂），2000ml ；瓷漏斗（唐山金盾理化瓷厂），120mm；热风干燥箱（天津三水科学仪器有限公司），SY20IBS-1；电热恒温培养箱（黄石市医疗器械厂），78-1型；多功能微生物自动测量分析仪（北京先驱威锋技术开发公司），ZY-300IV；高效液相色谱仪（天津兰博实验仪器设备有限公司），P-2001型。

2.乙酰吉他霉素的制备

2.1乙酰吉他霉素粗品的制备

首先，我们需要在干燥洁净的三口瓶中加入适量的吡啶和醋酐，进行搅拌之后，再加入定量的吉他霉素，同时配置具有干燥管的玻璃冷凝器，将温度控制在合理的范围内，直到反应20小时左右，会得到反应溶液，我们需要将反应液慢慢倒入到纯化水中，大约在滴加结束以后，结晶半个小时，要利用此瓷漏斗将结晶液进行过滤，从而得到乙酰吉他霉素的粗品。

2.2乙酰吉他霉素成品的制备

我们分别将1号、2号、3号、4号、5号、6号的乙酰吉他霉素粗品放入到丙酮中进行溶解，并同时进行了均匀搅拌，具体将搅拌速度控制在了合理标准内。而经过实验验证以后，在同等温度条件下，4号、5号、6号在较短时间内全部溶解掉。而1号、2号、3号则需要大约20分钟左右才会全部溶解。之后，我们又对乙酰吉他霉素粗品中的丙酮液进行了过滤，同时将其滴加到五百毫升的纯化水中。在这一过程中，实验人员必须对假滴加温度进行严格的控制。并在滴加完成时，再次进行抽滤得到乙酰吉他霉素湿品。最后，也是最关键的一个步骤，我们要将制成的湿品放置于适宜的干燥温度中，从而得到高质量的乙酰吉他霉素成品。

2.3粗品结晶温度的研究

在实验过程中，我们主要是对乙酰吉他霉素粗品的结晶温度变化对其性状的影响进行了重点的探讨分析。在试验中发现，在酯化反应下，无论是物料的反应温度，还是配比、时间等方面，仍旧保持不变的状态，只是对结晶的温度进行了调整与控制。

2.4乙酰吉他霉素的含量测定

取本品10片，精密称重，求出平均片重，研细，称取细粉适量（约相当于吉他霉素6万单位）置于100ml容量瓶中，加甲醇80ml充分振摇使其溶解，用无菌水稀释至刻度（每ml约含600单位吉他霉素），摇匀，于37℃条件下放置24小时后，取出，放至室温。用磷酸盐缓冲液（pH7.8～8.0）稀释成12μg/ml及24μg/ml溶液，照乙酰吉他霉素微生物检定法测定即得。

3.结果

经实验结果表明，可以得知，当酯化反应的时间、配比、温度、滴加速度和时间都是相同条件的情况下，乙酰吉他霉素粗品在受到结晶温度不同的影响下，得到的粗品性状也有着明显的差异。其中，在（ 25士2）℃条件下，实验品1号、2号、3号都得到了类似块状物的白色乙酰吉他霉素粗品。而在10℃-15℃条件下，实验7号、8号、9号均得到了白色松散粉末状的吉他霉素粗品。但是，在实验过程中，其产生的能耗较大。最后，实验品4号则是在 （18士2）℃条件下，同样得到了白色松散粉状的吉他霉素粗品。由此，我们就可以判断出，（18士2）℃是比较理想的乙酰吉他霉素粗品的结晶温度，具体情况见表1。

在实验中，我们又发现了，乙酰吉他霉素粗品质量的好坏，以及性状太小都会对其在丙酮中的溶解速度有着关键性的影响，特别是会对产品重量得率造成较大的干扰。上文叙述中，我们已经得知实验品1号、2号、3号得到了白色块状物的吉他霉素粗品。但是，由于在丙酮中的溶解时间较长，最终得到的成品数量均在24g左右，平均重量得率是82%。而实验品4号、5号、6号则得到了白色松散粉末的吉他霉素粗品，其溶解时间较短，成品数量接近于27g，平均重量得率为89%，具体情况见表2。

4.结论

本文在对不同的乙酰吉他霉素粗品的结晶条件进行对比实验之后，得出了乙酰吉他霉素粗品结晶温度的变化经会对粗品性状以及在丙酮中的溶解时间产生了一定的影响，并得出了该工艺最理想的结晶温度，但由于使用的吡啶量较多，很容易对人体健康构成危害，因此还需要进一步的改进与完善。

参考文献

[1]朱义彬，朱德育，翟明礼，等.吉他霉素发酵工艺的代谢调控研究[J].河南科学，2011，29（9 ）：1049一1051.

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丙酸、丙酸钙对饲料霉变效果的比较 第4篇

1 材料与方法

1.1 主要试剂

AFB1检测试剂盒购于北京百林康生物技术公司。饲料购于湖南广安饲料公司。丙酸购自山东奥瑞思科技发展有限公司。

1.2 主要仪器

分析天平, 恒温恒湿培养箱, 酶标仪。

1.3 方法

1.3.1 饲料防霉剂的添加

将新鲜的猪全价料30kg均分为三组, A组不添加防霉剂, B组添加50%丙酸钙10克, C组添加50%丙酸10克。

1.3.2 饲料的保存

将三组饲料置于温度为30℃, 相对湿度为70%, 每10d采集饲料样品, 每次每组20g, 用ELISA测定其黄曲霉毒素B1的含量。

1.3.3 样品处理

将样品粉碎, 倒入250mL锥形瓶中。加入甲醇:水 (80:20) 溶液80.0mL、石油醚15.0mL加盖。150r/min振荡30min后过滤。待滤液分层后, 移取下层甲醇水溶液16.0mL (相当4.0g样品) , 于65℃水浴通风挥干。用2.0mL的20%MEOH-PBS洗下结晶, 洗液密封保存, 备用。

1.3.4 黄曲霉毒素B1的测定

黄曲霉毒素B1测定的操作见试剂盒说明书, 用酶标仪测定OD490nm, 每样品测定两次。对照标准曲线, 计算饲料样品中黄曲霉毒素的含量。

2 结果与分析

2.1. 三组饲料中ELISA黄曲霉毒素检测结果

对不同处理、不同时间饲料样品中黄曲霉毒素含量的测定结果表明, 随着存放时间的延长, 饲料中黄曲霉污染程度逐渐加重, 其毒素产量也越来越高, 尤以不加防霉剂组为甚;当存放时间达60d时, 不添加防霉剂组的黄曲霉毒素达73.50μg/kg, 高于国家饲料卫生标准, 不宜再作饲料用, 详见表1。根据测定绘制三组饲料黄曲霉毒素增长曲线 (图1) 。

在观察期内, 添加丙酸钙和丙酸两组饲料的黄曲霉含量均低于国家饲料卫生标准, 说明两防霉剂效果良好, 其中丙酸钙防霉效果略低于丙酸组。

3 讨论

由于黄曲霉分布的广泛性及其毒素的危害性, 世界各国非常重视食品和饲料中黄曲霉毒素含量, 并规定了食品和饲料中黄曲霉毒素的最高允极限, 中国国家饲料卫生标准规定, 饲料中黄曲霉毒素B1最高含量分别为:仔猪配合饲料及浓缩饲料不超过10μg/kg, 生长肥育猪、种猪配合饲料及浓缩饲料不超过20μg/kg。

为了障人畜的健康, 人们一方面提高AFBl的检测能力, 另一方面积极探索防霉技术。自20世纪60年代以来, 人们已经建立了多达30种的检测方法, 目前最常用的是TLC、HPLC和和ELISA三类。ELISA法测定饲料中的黄曲霉毒素具有简便、快速、准确、成本低、污染少, 一次可测定大批量, 能限量和定量测定等优点, 故本研究予以采用。饲料防霉剂主要有丙酸类, 混合酸类, DMF类, SDA类和富马酸类等, 其中丙酸安全性极高, 是世界通用的防霉剂。而丙钙气味温和, 稳定性好, 生产成本低, 在饲料工业中广泛应用。因此本试验选取丙酸和丙酸钙作为研究对象。

本试验设置的饲料存放条件和周期基于黄曲霉特征和生产实践。生产实践中, 除预混料保质期略长外, 饲料的保质期一般为45天至60天。文献报道, 黄曲霉的最适生长条件为25℃到36℃, 湿度70%到80%, 故本试验将饲料存放在30℃, 湿度70%的培养箱。本试验结果表明, 即使在黄曲霉生长繁殖的最佳条件, 丙酸和丙酸钙均能有效的起到防霉效果。由此可见, 在自然条件下保存60天, 饲料是比较安全的。

尽管丙酸比丙酸钙效果要好, 但由于丙酸的价格相对要贵, 所以目前国内多以丙酸钙为饲料防霉剂。不过, 丙酸的安全性能比丙酸钙更高, 在欧美等发达国家广泛使用。

摘要：为比较丙酸与丙酸钙对饲料的防霉效果, 将中猪全价料分为A、B、C三组, 每组10kg, A组不添加防霉剂, B组加含50%丙酸钙10g, C组加50%丙酸10g, 存放于30℃, 70% (相对湿度) 条件下。分别于第1d, 10d, 20d, 30d, 40d, 50d, 60d取样, ELISA法测定各样品的的黄曲霉毒素含量。测定结果:第60d, A组饲料黄曲霉毒素为73.5μg/kg, 超过了国家饲料卫生标准的20μg/kg;B组和C组饲料的黄曲霉毒素分别为8.85μg/kg、7.30μg/kg, 符合国家饲料卫生标准。试验表明丙酸钙和丙酸均有明显的防霉效果, 其中丙酸防霉效果更优。

关键词：黄曲霉毒素,饲料,ELISA,丙酸,丙酸钙

参考文献

[1]刘作新, 高军侠.曲霉毒素的检测方法研究进[J].安徽农业大学学报, 2004, 31 (2) :23～26.

[2]冯建蕾.黄曲霉毒素的危害和防治[J].中国畜牧兽医, 2005, 32 (12) :5～7.

[3]蔡其洪.黄曲霉毒素检测方法的应用及进展[J]现代食品科技, 2006, 22 (2) :233～235.

[4]陈玲.ELISA在检测饲料黄曲霉毒素总量中的应用[J].饲料工业, 2006, 27 (21) :38～39.

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[6]赵飞.黄曲霉毒素检测方法的研究进展[J].贵州农业科学, 2006, 34 (5) :123～126.

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[9]彭坚.小麦黄曲霉生长预测模型[J].河南工业大学学报, 2005, 26 (2) :51～54.

乙酰螺旋霉素片服用常见问题 第5篇

乙酰螺旋霉素片服用时要注意，由于肝胆系统是乙酰螺旋霉素排泄的主要途径，故严重肝功能不全患者慎用乙酰螺旋霉素片。轻度肾功能不全患者不需作剂量调整，但乙酰螺旋毒素在严重肾功能不全患者中的使用尚缺乏资料，故应慎用。如有过敏反应，立即停药。

乙酰螺旋霉素片在临床上适用于治疗敏感葡萄球菌、链球菌属和肺炎链球菌所致的轻、中度感染，如咽炎、扁桃体炎、鼻窦炎、中耳炎、牙周炎、急性支气管炎、慢性支气管炎急性发作、肺炎、非淋菌性尿道炎、皮肤软组织感染。乙酰螺旋霉素片亦可用于隐孢子虫病、或作为治疗妊娠期妇女弓形体病的选用药物。

乙酰螺旋霉素片是一种大环内酯类抗生素，为螺旋霉素的醋酸酯，口服后去乙酰基而显示较强抗菌作用。乙酰螺旋霉素片是一种很强的抑菌剂，仅在很高的浓度时才呈杀菌作用。乙酰螺旋霉素片的抗菌作用机制与红霉素相同，通过与细菌核糖核蛋白体的50S亚单位结合，阻碍肽链的延长，影响细菌蛋白合成而达到抑菌作用。

复方对乙酰氨基酚片制粒工艺研究 第6篇

【关键词】复方对乙酰氨基酚片 制粒工艺 研究

【中图分类号】R 943 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949（2015）02-0660-01

复方对乙酰氨基酚片是一种复合药物，其是由阿司匹林、咖啡因以及乙酰氨基酚等辅料通过一定的工艺制备而成的。阿司匹林有着较强的水溶性，比较容易分解成水杨酸，采用含量测定法对复方对乙酰氨基酚片中的阿司匹林含量进行检测，有着较大的误差，检验结果的可靠性并不高。本文对复方对乙酰氨基酚片的制粒工艺进行了研究，并对阿司匹林的易溶性以及易吸湿的特性进行了改善，优化的复方对乙酰氨基酚片的制粒工艺，希望可以提高药品生产的质量以及效率。

一试验研究

（一）材料与仪器

复方对乙酸氨基酚片（神威药业集团有限公司）；槽型混合机、摇摆式颗粒机（宝鸡建华制药机械厂）；颗粒干燥机（重庆精工制药机械有限公司）。

（二）方法与结果

1、制粒方法

复方对乙酰氨基酚片是由阿司匹林、咖啡因、对乙酰氨基酚以及辅料等原料制成的，（1）阿司匹林与辅料混合后，再加入浓度为15%的淀粉浆，制成药品颗粒。（2）将咖啡因等主药加入辅料后，再混合浓度为15%的淀粉浆，制成药品颗粒后，对其质量进行检验。（3）将阿司匹林、咖啡因以及对乙酰氨基加入辅料后进行混合，并采用浓度为15%的淀粉浆进行制粒操作，在将制备出的颗粒混合在一起，进行随机抽样质量检验。阿司匹林与辅料混合后，采用浓度为10%的乙醇进行制粒；再采用咖啡因以及对乙酰氨基酚片加辅料进行混合，然后加入浓度为10%的乙醇溶液进行制粒，颗粒混合后随机抽取并进行质量检验。（4）阿司匹林、咖啡因以及对乙酰氨基酚加入辅料混合均匀，采用聚维酮K30乙醇溶液进行混合制粒，然后对颗粒的质量进行检验。

2、试验结果

2.1颗粒检验结果

研究人员对4种不同的制粒工艺制得的颗粒质量进行了检验，经过检测发现，这些工艺方法制得的颗粒流动性比较好，而且颗粒大小比较均匀，结果如表1所示。阿司匹林应为标示量的95.0%一105.0%；咖啡因应为标示量的90.0%一110.0%；对乙酞氨基酚应为标示量的95.0%一105.0%。

3、结果分析

经过检验，以上4种制粒方式含量结果均符合规定。但方案（1）中，对乙酸氨基酚与咖啡因的含量偏低，制粒岗位成品率也偏低，分析该料先制粒，被设备薪附的料较多，可见分别制粒会影响含量结果；方案（2）中阿司匹林含量偏低，分析其与淀粉浆中的水发生了水解反應有关，从民期稳定性方面考虑，该方法不适用；方案（3）中阿司匹林含量偏低，分析原因为分别制粒，制粒岗位成品率不一致所致，与方案（1）相同均会影响含量结果；方案（4）中，3个卞药成分的含量较合理，均在限度的中间范围，故选定方案（4）进行制粒工艺的中试验证。

4、结果跟踪

采用方案（4）试生产验证产品3批，各检验结果均符合规定，且含量较合理。见表2。

（三）讨论

复方对乙酰氨基酚片是一种常用的临床药物，其属于解热镇痛药，对头痛、牙痛有着较好的治疗效果。这种药物属于非处方药品，适用于感冒引起的发热症状。复方对乙酰氨基酚片是一种复方制剂，其是由阿司匹林、咖啡因、对乙酰氨基以及辅料制备而成的，为了保证该药品药效的最大发挥，在制备的过程中，一定要掌握好各个成分的比例，掌握好这些成分的含量，这样才能发挥解热镇痛的效果。本文对复方对乙酰氨基酚片的制粒工艺进行了研究，本文采用的4种制备工艺，制成的颗粒流动性比较高，而且生产工艺比较简单，适合大规模制备，经检验，这些颗粒药物含量均合格，所以，这种制粒工艺切实可行。

二关于复方对乙酰氨基酚片制粒工艺的其他问题

在复方对乙酰氨基酚片制粒的工艺过程中，还可能面临一些其他的问题。例如片剂超重或松片问题，也需要对工艺进行优化改进，具体如下所示：

（一）片剂超重

所谓的片剂超重主要指的是在药物生产的过程中，片重超过了药典规定的限度。其产生问题的原因主要是：1）在生产的过程中药物颗粒的粗细分布不均匀，压片环节的颗粒因为流速的不同而导致整个填充的过程中产生了不均匀问题，如粗细颗粒的不均造成了整个片剂的重量产生影响，最终影响到片剂药效的发挥。就这种问题的解决分析，其主要的解决策略在于颗粒混匀筛选工作的控制，保证颗粒粒径分布的合理性。 2）在生产的过程中，如果冲头存在的粘附物质，那么整个片剂的重量则会产生大幅度的变动，整个管理工作会出现检查差异。在工作的过程中，如果我们拆下冲模进行分析，将其清理干净之后在进行工作，那么片剂超重问题便会得到有效控制。3）颗粒流动性不好，流入中模孔的颗粒量时多时少，引起片重差异过大而超限。解决方法：应重新制粒或加入适宜的助流剂如微粉硅胶等，改善颗粒流动性。为此其解决方法为调成一致。

（二）松片

片剂压成后，硬度不够，表面有麻孔，用手指轻轻加压即碎裂，造成原因分析及解决方法：1）压力不够。解决方法为增加压力。然而，对于一些特殊用途的大片要求压力较大，其压力要求达到压片机压力上限或者超出压力上限的，需要定制大压力的相应规格的压片机。 2）受压时间太少、转速快。相应延长受压时间、增加预压、减低转速。3）多冲压片机上冲长短不齐。解决方法为调整冲头。4）药物粉碎细度不够、纤维性或富有弹性药物或油类成分含量较多而混合不均匀。可将药物粉碎过100目筛、选用黏性较强的黏合剂、适当增加压片机的压力、增加油类药物吸收剂并充分混匀等方法加以克服。5）黏合剂或润湿剂用量不足或选择不当，使颗粒质地疏松或颗粒粗细分布不匀，粗粒与细粒分层。可选用适当黏合剂或增加用量，改进制粒工艺，多搅拌软材，混均颗粒等方法加以克服。

三结语

总之，在生产复方对乙酰氨基酚片时，工艺流程比较多，首先需要对原辅料进行粉碎处理，然后按照一定比例进行配料，再对其进行混合，制成软材，由于阿司匹林具有较强的水溶性，所以还需要进行除湿处理，在重新混合后加入润滑剂，然后进行压片制粒，最后进行分装，并确保其制备质量。

参考文献

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[3] 刘毅，王天学，魏文芝，张娜. 对乙酰氨基酚片含量测定结果的思考[J]. 中国现代应用药学. 2009（S1）

乙酰丙酸 第7篇

1 材料

1.1 试验动物

试验仔猪(杜洛克×长白×大白),由武汉新农源畜牧有限公司提供。

1.2 试剂

对乙酰氨基酚(批号为50802007,含量≥98%),河北冀衡集团药业有限公司生产;乙酰半胱氨酸(批号为20071203,含量≥98%),武汉武大宏远药业有限公司生产;脂多糖(LPS)、大肠杆菌血清型O55:B5,Sigma公司生产;RPMI-1640培养基,Gibco公司产品;ELISA试剂盒,济南生物技术有限公司生产;细胞分离液,中国医学科学院生物工程研究所生产;蛋白提取试剂盒,南京凯基生物科技发展有限公司生产;胎牛血清,杭州四季青生物工程材料有限公司生产;双抗PS(每毫升含10 000 IU青霉素和10 000 μg链霉素),Gibco公司生产。

2 方法

2.1 体外试验

2.1.1 细胞的分离培养

采集仔猪的抗凝血,用Hank’s缓冲溶液稀释1倍。将4 mL细胞分离液加入10 mL无菌离心管中,再缓慢加入4 mL稀释后的血液;20 ℃、1 500 r/min离心30 min,取中间的白色条带细胞,即为单个核细胞。用Hank’s缓冲溶液洗涤2次,每次于4 ℃、1 500 r/min离心10 min;弃上清液,用RPMI-1640培养液(含10% 胎牛血清、1%双抗PS,下同)洗涤1次,4 ℃、1 500 r/min离心10 min;弃培养液,用RPMI-1640培养液重悬细胞,接种于6 孔细胞培养板,于37 ℃、5% CO2、饱和湿度条件下培养1.5 h;洗脱未贴壁细胞,再用预热的37 ℃ RPMI-1640培养液洗涤1次,弃培养液,加入新鲜的RPMI-1640培养液;用移液器贴壁吹打细胞,使细胞重悬于RPMI-1640培养液中,即得单核细胞。将细胞液收集到无菌瓶中,摇匀、计数。配制细胞浓度为1×106 /mL和5×106 /mL的细胞液。

2.1.2 细胞的药物处理

设空白对照组、LPS造模组、单用药组(AAP和NAC的浓度均为0.062 5～1 mmol/L)、联合用药组(AAP 0.062 5～0.5 mmol/L与NAC 0.062 5～0.5 mmol/L组合),单用药组和联合用药组加入药物预处理1 h后再加入终浓度为1 μg/mL的LPS,LPS造模组加入RPMI-1640培养液及终浓度为1 μg/mL的LPS,空白对照组加入等量RPMI-1640培养液,各组均培养20 h。

2.1.3 细胞培养液中前列腺素E2(PGE2)含量的测定

取出细胞培养板(使用的细胞浓度为1×106 /mL,加入体积为150 μL的细胞液),冰浴10 min终止LPS刺激。将细胞培养孔中的培养液转移到1.5 mL无菌离心管中,4 ℃、1 000 r/min离心15 min,取上清液按照试剂盒说明书测定PGE2含量。

2.1.4 细胞内环氧化酶2(COX-2)活性的测定

取出细胞培养板(使用的细胞浓度为5×106 /mL,加入体积为150 μL的细胞液),移去上层培养液;然后置于冰盒上进行操作,每孔加入100 μL胞浆蛋白提取液Buffer A(每毫升Buffer A含有1 μL 二硫苏糖醇溶液、5 μL 苯甲基磺酰氟溶液、1 μL 蛋白酶抑制剂),静置15 min;用移液器贴壁反复吹打细胞后,加入11 μL Buffer B,再将液体转移到1.5 mL无菌离心管中;再次剧烈涡旋15 s,放置冰上1 min,4 ℃、12 000×g离心5 min;取上清液,按照试剂盒说明书测定COX-2的活性。

2.2 体内试验

将30 头平均体重为(7.98±1.00)kg的健康仔猪随机分为5 个处理组,即空白对照组、LPS造模组、AAP组、NAC组和复方组,每个处理组6 头仔猪。仔猪预饲10 d后开始给药,空白对照组和LPS造模组饲喂基础日粮,AAP组和NAC组混饲的药物浓度分别为600 mg/kg和1 200 mg/kg,复方组中含600 mg/kg的AAP和1 200 mg/kg的NAC。给药后第5天各处理组分别按体重100 μg/kg腹腔注射LPS,空白对照组注射相应体积的生理盐水,注射LPS后第3小时时经前腔静脉采血并制备血浆。采用ELISA法测定血浆中PGE2含量和COX-2活性。

2.3 数据分析

采用SPSS17.0统计软件对试验数据进行独立样本t检验,试验数据以平均值±标准差表示,以P<0.05为差异显著性标准进行检验。

3 结果

3.1 体外试验结果(见表1)

由表1可见:与空白对照组比较,LPS造模组的PGE2含量和COX-2活性极显著升高(P<0.01)。与LPS造模组比较, AAP和NAC单用均能抑制LPS诱导的PGE2释放和COX-2活性升高,且随着浓度升高抑制率升高,AAP和NAC对PGE2的半数抑制量(IC50)分别为0.145 mmol/L和0.191 mmol/L,对COX-2的IC50分别为0.419 mmol/L和0.606 mmol/L。AAP联用NAC后,相应浓度AAP的PGE2释放量减少和COX-2活性降低,两药间存在协同抑制效应。

3.2 体内试验结果(见表2)

由表2可见:与空白对照组比较,LPS造模组猪血浆中PGE2含量极显著升高(P<0.01),COX-2活性则无显著性变化。与LPS造模组比较,AAP组和NAC组猪血浆中PGE2含量无显著变化(P>0.05);复方组的PGE2含量则显著降低(P<0.05)。各组血浆中COX-2活性均差异不显著(P>0.05)。

4 讨论

在免疫应激发生过程中,动物可出现明显的过度炎性反应[3]。在本研究的体外模型中,LPS造模组的PGE2含量和COX-2活性极显著升高(P<0.01);在体内试验中,LPS造模组的PGE2的含量也极显著升高(P<0.01),仔猪血浆中COX-2的活性未出现明显变化,可能与COX-2主要存在于细胞内有关。

对乙酰氨基酚是传统的非甾体类解热镇痛药,可以较好地控制免疫应激时的相关症状,如发热、疼痛等,但其抗炎作用较弱。该药物对胃肠道的损害作用较轻, 对于胃肠功能发育不完全的断奶仔猪具有优势。本研究的体外试验结果表明,对乙酰氨基酚能抑制LPS诱导后单核细胞的PGE2释放和COX-2活性升高;体内试验结果表明,饲料日粮中添加600 mg/kg的对乙酰氨基酚后,对LPS诱导的PGE2释放有一定的抑制作用,但差异不显著(P>0.05),说明该药物抗炎作用较弱。

(n=3)

注:LPS造模组与空白对照组比较,数据肩标#表示差异极显著(P<0.01);药物处理组与LPS造模组比较,数据肩标**表示差异极显著(P<0.01)。

(n=6)

注:LPS造模组与空白对照组比较,数据肩标#表示差异极显著(P<0.01);药物处理组与LPS造模组比较,数据肩标*表示差异显著(P<0.05),无肩标表示差异不显著(P>0.05)。

乙酰半胱氨酸是对乙酰氨基酚引起肝脏损伤的首选解毒药[4],本研究的体外试验结果表明,乙酰半胱氨酸可抑制LPS诱导后单核细胞COX-2活性升高和PGE2释放,并能提高对乙酰氨基酚对LPS诱导后单核细胞炎症反应的抑制作用;体内试验结果表明,乙酰半胱氨酸单独使用对LPS诱导的PGE2释放有一定的抑制作用,与对乙酰氨基酚联用后,对LPS诱导的PGE2水平的升高则有显著抑制作用(P<0.05)。本研究结果表明,乙酰半胱氨酸对LPS诱导仔猪炎性介质的合成与释放有一定的抑制作用,并能增强对乙酰氨基酚的抗炎效果。

综上所述,对乙酰氨基酚按照适宜的剂量联用乙酰半胱氨酸后,能提高对仔猪LPS诱导炎症的抗炎效果,并可能提高对乙酰氨基酚的用药安全性。

摘要：为了研究对乙酰氨基酚和乙酰半胱氨酸单用或联用对仔猪免疫应激性炎症的影响,试验采用脂多糖(LPS)诱导的方法建立仔猪外周血单核细胞免疫应激模型和仔猪整体免疫应激模型对其进行研究。结果表明:在体外试验中,对乙酰氨基酚和乙酰半胱氨酸单用或联用均能抑制LPS诱导后单核细胞前列腺素E2(PGE2)的释放和环氧化酶2(COX-2)活性的升高,联合用药组间均有协同作用。在体内试验中,对乙酰氨基酚和乙酰半胱氨酸单用均能抑制LPS诱导后仔猪血浆中PGE2的释放,联用后对PGE2的释放有显著抑制作用(P<0.05),两药物间有协同作用;对乙酰氨基酚和乙酰半胱氨酸单用或联用对仔猪血浆中COX-2活性的影响无显著差异。

关键词：对乙酰氨基酚,乙酰半胱氨酸,前列腺素E2,环氧化酶2,仔猪

参考文献

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乙酰吉他霉素的工艺探讨 第8篇

1 仪器与试药

1.1 试药

吉他霉素 (浙江普洛康裕生物制药有限公司) , 多组份, 类白色粉末;吡啶 (南京百伦斯有限公司) , C5H5N (79.10) , 无色或微黄色液体;醋酐 (武汉洋浦化工有限公司) , C4H6O3 (102.09) , 无色透明液体;丙酮 (安阳市龙兴科技发展有限公司) , C3H6O (58.08) , 无色透明液体。

1.2 仪器

吉他霉素与醋酐在吡啶催化作用下, 于30~35℃条件下搅拌反应20h, 然后将反应液滴入纯化水中结晶0.5h, 过滤得乙酰吉他霉素粗品;再将乙酰吉他霉素粗品溶解到丙酮中, 过滤后将滤液滴入纯化水中结晶、过滤得乙酰吉他霉素湿品;干燥得乙酰吉他霉素成品。玻璃三口瓶 (天津市玻璃仪器厂) , 250ml;电动搅拌器 (天津科学器材设备厂) , 50~100;玻璃滴液漏斗 (天津市玻璃仪器厂) , 100ml;量筒 (天津市玻璃仪器厂) , 100ml;玻璃冷凝器 (天津市玻璃仪器厂) , 19/24;温度计 (天津市温度计厂) , 0~100℃;可调式电热套 (北京中兴伟业仪器有限公司) , 2000ml;玻璃三口瓶 (天津市玻璃仪器厂) , 2000ml;过滤瓶 (陕西秦川玻璃仪器厂) , 2000ml;瓷漏斗 (唐山金盾理化瓷厂) , 120mm;热风干燥箱 (天津三水科学仪器有限公司) , SY20IBS-1;电热恒温培养箱 (黄石市医疗器械厂) , 78-1型;多功能微生物自动测量分析仪 (北京先驱威锋技术开发公司) , ZY-300IV;高效液相色谱仪 (天津兰博实验仪器设备有限公司) , P-2001型。

2 乙酰吉他霉素制备的工艺流程

3 乙酰吉他霉素的制备

3.1 乙酰吉他霉素粗品的制备

在干燥洁净的250ml三口瓶中, 加入醋酐30ml及吡啶60ml, 开启搅拌后加入吉他霉素30g, 安装配有干燥管的玻璃冷凝器, 调节温度于30~35℃反应20h;反应结束, 将反应液缓慢 (每分钟3ml) 滴入纯化水600ml中, 滴加结束结晶0.5h, 用瓷漏斗抽滤结晶液得到乙酰吉他霉素粗品[3]。

3.2 乙酰吉他霉素成品的制备

将实验批号1、2、3、4、5、6得到的乙酰吉他霉素粗品分别溶解在丙酮240ml中, 开启搅拌, 设定搅拌速度每分钟120转, 于15℃~25℃条件下, 实验批号4、5、6需5~8min全部溶解, 实验批号1、2、3需15~20min全部溶解。然后将乙酰吉他霉素粗品的丙酮液经过滤并滴入纯化水500ml中, 滴加温度控制在15~20℃之间, 滴加结束, 抽滤得到乙酰吉他霉素湿品。将湿品于60~65℃条件下干燥2h得到乙酰吉他霉素成品。

3.3 粗品结晶温度的研究

实验过程重点探讨了乙酰吉他霉素粗品结晶时结晶温度的变化对乙酰吉他霉素粗品的性状影响, 实验过程中酯化反应的物料配比保持不变、反应温度、时间、酯化反应液的滴加速度和结晶时间不变, 仅改变并控制结晶温度在一定的温度区间内。

4 结果

4.1 粗品结晶温度

实验结果表明在酯化反应的物料配比、反应温度、反应时间、酯化反应液的滴加速度及结晶时间相同的条件下, 乙酰吉他霉素粗品在不同结晶温度下所得到的粗品性状有较大差异。实验批号1、2、3于 (25±2) ℃条件下得到性状为类白色块状物的粗品 (其在丙酮中的溶解时间及得率将在3.3.2进行验证) ;显然实验批号7、8、9于10℃~15℃条件下也得到了白色松散粉末状的粗品, 但能耗较高;实验批号4、5、6于 (18±2) ℃条件下得到了白色松散粉末状的粗品证明:乙酰吉他霉素粗品的结晶温度以 (18±2) ℃较好。见表1。

4.2 不同性状乙酰吉他霉素粗品在丙酮中的溶解情况

实验结果说明乙酰吉他霉素粗品的性状 (内在质量) 对其在丙酮中的溶解时间影响较大, 尤其是对产品的重量得率影响较大。实验批号1、2、3的性状为类白色块状物的粗品, 在丙酮中的溶解时间较长, 平均重量得率只有82.01%;实验批号4、5、6的性状为白色松散粉末状的粗品, 在丙酮中的溶解时间较短, 平均重量得率为89.45%。见表2。

5 小结

本文选择不同的乙酰吉他霉素粗品结晶条件, 经过对比实验证明:乙酰吉他霉素粗品的结晶温度对粗品的性状及粗品在丙酮中的溶解性, 尤其是产品的重量得率影响较大, 该工艺条件下较好的粗品结晶温度为 (18±2) ℃。同时该工艺中吡啶用量较大, 对人体及环境危害较大, 仍需探究一条绿色环保的工艺路线。

摘要：目的 探讨乙酰吉他霉素制备中, 不同工艺条件对粗品的性状、粗品在丙酮中的溶解性及产品重量得率的影响。方法 在乙酰吉他霉素粗品的制备过程中, 保持酯化反应的物料配比、反应温度、反应时间、反应液的滴加速度、结晶时间不变, 选择不同的结晶温度, 进行了9个批次的对比实验;在乙酰吉他霉素湿品的制备过程中, 选择不同结晶温度条件下制备的乙酰吉他霉素粗品, 进行了6个批次对比实验。结果 粗品的结晶温度对粗品的性状及其在丙酮中的溶解时间影响较大, 尤其是产品的重量得率影响较大。结论 乙酰吉他霉素粗品的较好结晶温度为 (18±2) ℃。

关键词：乙酰吉他霉素,粗品,结晶温度,得率

参考文献

[1] 朱义彬, 朱德育, 翟明礼, 等.吉他霉素发酵工艺的代谢调控研究[J].河南科学, 2011, 29 (9) :1049-1051.

[2] 任逮强, 阎晓文, 曹国君.乙酰螺旋霉素合成工艺中影响效价的因素[J].齐鲁药事, 2005, 11:690-691.

《乙酰苯胺的合成》实验综述 第9篇

(1)苯胺和过量的冰醋酸一起回流;

(2)适量的苯胺、冰醋酸、乙酐和少量锌粉一起回流;

(3)苯胺、冰醋酸和乙酐一起回流;

(4)先将苯胺与等摩尔盐酸制成氯化苯铵后,加入乙酐,再加醋酸钠溶液搅拌;

(5)在水或碳酸钠溶液中,用苯胺和乙酐为原料合成乙酰苯胺;

(6)采用碘催化苯胺和乙酸反应合成乙酰苯胺。结合本院教学大纲,主要考虑到绿色环保,本科生实验主要是用苯胺和冰醋酸加热回流制造出乙酰苯胺。

一、实验目的

1.和掌握合成乙酰苯胺的原理和实验操作。

2.重结晶基本操作,巩固分馏操作技术。

3.操作的原理和技术。

3.掌握产物分离提纯原理和方法。

4.学会减压抽滤和洗涤操作。

二、实验原理

在有机反应中,我们常常对氨基进行保护,生成一级和二级芳胺乙酰基衍生物,以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时,氨基酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第1类定位基变为中等强度第1类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。本实验室考虑到乙酸酐是易制毒化学品,常采用冰醋酸和苯胺来反应制备苯胺。反应式如下:

通常在装置上装上一支刺型分馏柱,控制温度为105℃,有效地除去反应生成的水和极少量的醋酸,得到高产率的乙酰苯胺。芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酸化,本科实验室中我们常常使用冰醋酸试剂制得产物,冰醋酸是一种价格低廉、市场常见的一种化学物,但是使用冰醋酸对氨基进行酰化需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化,产物中常伴有副产物二乙酰苯胺[Ar N(COCH3)2]。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合硝基苯胺和其他碱性很弱的芳胺的酰化。

三、实验步骤

我们向10ml的圆底烧瓶中加入2.5ml(27.5mmol)新蒸的苯胺、适量的冰醋酸,摇匀。用微型分馏头搭成简单的分馏装置分出蒸出的水和醋酸。开始加热,保持反应微沸一段时间,逐渐升高温度,当温度达到100℃时候,侧管即有液体流出,此时徐小火加热,维持温度在100-105℃一段时间,反应生成的水及少量的醋酸被蒸出,当温度出现波动时候,可认为反应结束。在搅拌下我们将反应物趁热倒入盛有50ml冷水烧杯中,即有白色固体析出,稍微搅拌冷却,抽滤,用冷水洗涤,抽干后在红外灯下烘干。粗产品可用热水重结晶。

四、实验结果与讨论

1.乙酸用量对乙酰苯胺收率的影响

我们取27.5mmol新蒸的苯胺,反应时间为1小时来考察乙酸用量对乙酰苯胺收率的影响,结果见表一。

理论上,乙酸用量增加有利于乙酞苯胺收率的提高。从表一可看出,随乙酸用量增加,产品收率增加,当乙酸用量超过2.3个当量,乙酰苯胺收率变化不大。

2.反应时间对乙酰苯胺收率的影响

我们向10ml的圆底烧瓶中加入2.5ml(27.5mmol)新蒸的苯胺、65mmol冰醋酸在回流装置中反应。考察反应时间对乙酰苯胺产率的影响。详情见表二。

从表二可以看出,反应时间长,有利于反应进行,当反应时间达50分钟,乙酰苯胺收率可达72.52%,再延长反应时间,乙酰苯胺收率几乎不变,因此,以反应时间50分钟为宜。

五、实验存在的问题和注意事项

1. 因属小量制备,最好用微量分馏管代替刺型分馏柱。分馏管支管用一段橡皮管与一玻璃管相连,玻璃管下端伸入试管中,试管外部用冷水冷却。

2. 热过滤时,玻璃漏斗必须预先在热水中充分预热,尽量减少产物在滤纸上结晶析出。

3. 扇形滤纸的折叠:扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积,加快过滤速度,在折叠扇形滤纸时候,注意不要将滤纸顶部折破。

4. 分馏时候,应检查分馏柱保温状况,反应温度保持在105℃。

5. 应以细流形式趁热倒出反应液,同时剧烈搅拌使粗乙酰苯胺分散析出。

6. 洗涤时候,应先拨开吸滤瓶上的橡皮管,加入少量溶剂在滤饼上,溶剂用量以使晶体刚好润湿为宜,再接上橡皮管将溶剂抽干。

六、实验报告撰写的要求

实验报告要求:

(1)实验预习报告和实验报告我们可以进行整合,,在预习报告的基础上继续补充实验内容和实验结论就可以完成,首先必须把预习报告做的完整、全面、规范。

(2)实验报告不宜照搬照抄,我们少数学生经常把实验书上内容按照原样誊写在实验报告上,对于实验操作有更换的地方,没有及时进行修改,这样不利于学生对实验内容的深刻领悟。

(3)根据实验要求,我们在规定时间内进行试验时,可以一边进行试验,一边记录实验数据。首先,应该把实验测量数据记录在草稿纸上,等到整理报告时再抄写到实验报告纸上,以避免错填了数据,造成修改,把报告写得很乱。

(4)如果在实验中,发现实验产品不符合质量要求,我们要深刻分析失败的原因,重新制备产物。

(5)在实验报告的末尾,应该具有实验结论,实验结论必须通过具体实验内容和实验数据进行分析而得出来的。

参考文献

[1]Wilcox C F Jr.Experimental Organic Chemistry,Macmilan Publishing Company,326(1984).

[2]张力等,乙酰苯胺制备的绿色化学研究[J].甘肃高师学报,2010,15(5):16-18.

[3]Robert R M,Modern Experimental Organic Chemistry,4th Ed,Saunders College Publishing,478(1985).

[4]罗一鸣,游力书,欧阳叔媛,周芝芹,范俊源.乙酰苯胺的简易合成法[J].精细化工,1997,14:55-56.

猫氟乙酰胺中毒的治疗 第10篇

1 临床症状

猫的氟乙酰胺中毒特殊症状呈现兴奋期与抑制期交替出现的神经症状。由于食入的毒物多少不同, 间歇期长短不一。

1.1 兴奋期表现

轻度中毒者, 兴奋不安, 跳上跳下, 尾巴翘起, 尾毛如刷状, 叫声不停, 突有响声出现惶恐不安, 尖叫狂奔, 向前直撞, 不避障碍。

1.2 重度中毒

除以上症状外, 还出现心跳加快, 呼吸急促, 瞳孔扩大, 全身抽搐, 卧地不起, 伸腿扬颈, 持续数分钟后症状缓解, 以后重复发作。

1.3 抑制期肌肉松弛, 卧地不起, 呈昏睡状态。

1.4 另一个特殊症状

口吐白沫, pH为8.0~8.5, 反复呕吐。吐出物中有未消化的鼠毛及组织碎块, 经测定pH为6.0~6.5, 一般症状为不吃、拉稀、便中有鼠毛。病程较长的有脱水现象。体温35.5~36℃, 但消化道有炎症时体温可高达40℃。

2 尸体解剖

尸体剖检的主要病变在心脏, 心房有许多出血点。心肌部内外膜有出血点, 冠状沟尤甚。肠系膜和小肠粘膜有少数出血点。胃内容物有鼠毛和肌肉组织碎块。胃液量多, 呈淡黄色。血液鲜红, 凝固不良。肝脏呈红黄色, 表面布满小米状的黄色小点, 切面湿润, 边缘锐。肺脏呈粉红色, 脏器边缘有黑色沉淀。脾脏呈酱红色, 比较湿润。

3 诊断

3.1 初诊有的神经症状和口吐白沫, 反复呕吐等特点, 可初步作出诊断。

3.2 药物诊断对猫注射乙酰胺, 如果症状减轻, 诊断为氟乙酰胺中毒。

3.3 问诊询问猫的主人是否买过灭鼠药或邻居是否买过灭鼠药, 以及灭鼠药的种类, 从而做出正确判断。

4 治疗

4.1 特效药猫氟乙酰胺中毒特效解药是乙酰胺, 它是一种无色、无味的结晶体, 在酸或碱中发生水解。

4.1.1 配制用纯度达98.5%以上的工业产品, 配制成10%的注射液, 肌肉注射。

4.1.2 用量每日1mL/kg.bw, 如果症状严重可增量到每日1.5mL/kg.bw。

4.2 对症治疗

镇静用盐酸氯丙嗪 (25mg/mL) 猫肌肉注射0.5mL/只。兴奋呼吸可用尼可刹米 (25%) 猫皮下注射0.5mL/只。食欲不佳者可用维生素B1 (2.5%) 猫肌肉注射1mL/只。拉稀严重者可配用庆大霉素、维生素C, 并饲喂一定量的鸡蛋清。

5 结论

乙酰丙酸 第11篇

关键词：丙酸钙；高效液相色谱；回收率；定量限；标准曲线

中图分类号：TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2014）09-0049-02

丙酸钙是我国《GB2760-2011》允许使用的食品防腐剂，广泛用于糕点、面包等面制食品和部分调味品，能抑制霉菌、酵母菌、需氧芽孢杆菌和革兰氏阴性杆菌的生长繁殖。随着食品添加剂应用技术的发展和提高，复合食品添加剂越来越受到人们的重视，已经成为食品添加剂工业的发展方向和潮流。复合食品添加剂往往在包装上不标明所含成份含量，使得应用企业很难按《GB2760-2011》掌握具体的添加量。用水提取复合食品添加剂中丙酸钙，采用高效液相色谱—二极管阵列检测器测定，方法的精确度好、灵敏度高，样品预处理简单，避免了滴定分析方法中复配添加剂对滴定结果干扰的问题，是复配食品添加剂中丙酸钙含量测定的理想方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器 WATERS 2695高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）：美国waters公司；色谱柱Thermo Syncronis C18 （4.6 mm ×150 mm，5 μm）、电子天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司。

1.1.2 试剂 丙酸钙标准品（纯度97.5 %）由DR.Ehrenstorfer GmbH生产；甲醇（色谱纯）由美国fisher公司生产；色谱用水符合《GB/T6682-2008》规定的一级水。

1.2 试验方法

1.2.1 样品前处理 准确称取1 g粉末样品（精确至0.00 02 g）至100 mL容量瓶中，用水溶解并定容至100 mL，待样品完全溶解后，移取适量溶液至100 mL容量瓶中，用水定容至100 mL。

1.2.2 色谱条件 流动相的选择：选择甲醇及水（用磷酸调pH值至2.7～3.5，使用时配制）15∶85（V/V）为流动相，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃。

检测波长的选择：对丙酸在190～400 nm之间进行全波长扫描，确定丙酸的最大吸收波长为210 nm。

在以上色谱条件下，进样10 μL，以色谱峰面积外标法定量，测得丙酸的色谱图，如图1所示。

1.2.3 标准曲线 准确称取丙酸钙126.0 mg，加水溶解后，移入50 mL容量瓶中，用水定容至50 mL，作为储备溶液（丙酸含量为2 mg/mL），于4 ℃冰箱内贮存，有效期3个月。

分别移取0.25，0.50，1.00，2.00，5.00 mL储备液于10 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度分别为0.05，0.10，0.20，0.40，1.00 g/L的标准使用溶液，在1.2.2色谱条件下进样100 μL，根据浓度与峰面积的关系绘制标准曲线。

1.2.4 方法回收率及精密度 为考察方法的可靠性，对添加剂进行加标回收率测定。将丙酸加标量为10，100，500 g/kg的样品按照1.2.1提取方法提取3份，每份提取样品测定6次，计算回收率及精密度。

2 结果与分析

2.1 线性范围及检出限

检测结果中色谱峰高为噪声高10倍（S/N=10）相对应的浓度为定量限。线性方程、相关系数、线性范围及检出限见表1。

从表1可以看出，丙酸在线性范围内的线性关系良好。

2.2 方法回收率及精密度

通过加标回收率试验，对方法进行回收率和精密度测定，结果见表2。

由表2可知：丙酸的平均回收率为97.5%～101.0%，RSD≤2.2%（n=6）。表明该方法精密度、准确度能满足分析要求。

3 结论

该研究建立了复合食品添加剂中丙酸钙含量的高效液相色谱测定方法。结果表明，丙酸在0.05～1.00 g/L的范围内与其峰面积呈线性关系，线性方程分别为y=476 732x-490 1.7，方法定量限为0.05 g/kg，回收率为97.3%～103.4%，RSD≤2.9%。该方法精确度好，灵敏度高，样品预处理简单，避免了滴定分析方法中复配添加剂对滴定结果的干扰，是复配食品添加剂中丙酸钙含量测定的理想检测方法。

磷钨酸/硅胶催化合成2-乙酰噻吩 第12篇

1 实验

1.1 主要试剂与仪器

噻吩(AR),乙酸酐(AR),磷钨酸(AR),硅胶(CP,0.124~0.25mm),其余试剂均为国产分析纯。实验用水为自制蒸馏水。

岛津GC2014 型气相色谱仪(GC);ALPHA型傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR);7890A-5975C型气相色谱/ 质谱联用仪(GC-MS);KEM型平行合成反应器。

1.2 实验方法

1.2.1 催化剂的制备

称取1 g磷钨酸,用10 m L水充分溶解,加入5g硅胶,浸渍12 h,然后在80℃烘干4 h,得到磷钨酸负载量为20% 的催化剂前驱体,记作A。将A分成5 份,分别在120℃、160℃、200℃、250℃、300℃干燥4 h,并分别记作A120、A160、A200、A250、A300。用同样的方法制作磷钨酸负载量为30%、40% 和50% 的催化剂,分别记作B、C、D,并在不同温度下干燥得到一系列催化剂。

1.2.2 2-乙酰噻吩的合成

将1.68 g (20 mmol) 噻吩、2.45 g (24 mmol) 乙酸酐和0.15 g催化剂装入平行合成反应器,反应温度为(94±2)℃,用GC监测反应进程,当产物不再增加时,停止反应。根据GC分析结果计算2-乙酰噻吩的收率(以噻吩计)。产物用GC-MS定性。产物的MS (m/z, %):126(M+,49),111(100),83(21),57(8)。

2 结果与讨论

2.1 催化剂的FT-IR表征

用FT-IR对催化剂进行表征。图1 为在160℃干燥的不同磷钨酸负载量催化剂的FT-IR图。960cm-1处为W=O的反对称伸缩振动峰;865cm-1处为W-O-W的反对称伸缩振动峰。从图1 中可以发现,960cm-1和865cm-1处的吸收峰随着磷钨酸负载量的增大不断加强。1060cm-1处为P-O的伸缩振动峰,而Si-O的伸缩振动峰也出现在此处,二者重合,由于催化剂中硅胶的比例较大,此处峰变化不明显。

2.2 磷钨酸负载量对催化剂活性的影响

考察了不同磷钨酸负载量催化剂的活性,结果见图2。由图2 可知,随着磷钨酸负载量的增加,催化剂的活性也增强。磷钨酸负载量为40% 和50%的催化剂活性差别不大。其原因是负载量过大,磷钨酸必然会相互覆盖,不能使有效活性中心大幅度增加。因此,40% 的磷钨酸负载量是适宜的。

2.3 干燥温度对催化剂活性的影响

干燥温度不同会影响磷钨酸的脱水程度,从而对催化剂的活性产生影响。由于磷钨酸负载量为40% 的催化剂C活性较好,因此考察了不同温度干燥的催化剂C的活性(反应2 h),结果见图3。由图3 可知,干燥温度为120~200 ℃,催化剂的活性较高。在此温度段,催化剂中的自由水已基本除去,磷钨酸还没有脱水,仍以质子酸的形式存在,而起催化作用的正是质子酸,所以在此温度段干燥的催化剂具有较高活性。在较低温度下干燥的催化剂,其中的水分不能完全被除去,降低了催化剂的活性。在超过200 ℃的温度干燥,会使磷钨酸脱水,转变为氧化物,使催化剂的活性中心减少,降低催化剂的活性。

2.4 催化剂的重复使用性

催化剂的重复使用性能是衡量催化剂是否具有实用价值的重要依据。由于磷钨酸/ 硅胶催化剂的适宜干燥温度是120~200℃,因此考察了在120℃、160℃和200℃干燥的催化剂C120、C160 和C200的重复使用性(反应2 h),结果见图4。由图4 可知,催化剂C200 的重复使用性最好,使用6 次活性有小幅度下降;其次是C160,使用6 次活性有一定的下降;最差的是C120,使用6 次活性有大幅度的下降。可见,催化剂的干燥温度越高,重复使用性越好。这是由于在较高温度下干燥,可使磷钨酸与载体之间作用较强,磷钨酸不易流失。

3 结论

用等体积浸渍法制备了一系列的磷钨酸/ 硅胶催化剂。催化剂中磷钨酸的负载量越大,催化剂的活性越高,磷钨酸的负载量为40% 是适宜的。催化剂在120~200 ℃之间干燥均能保持较高活性,但在较高温度下干燥的催化剂具有更好的重复使用性。

摘要：采用浸渍法制备了磷钨酸/硅胶催化剂,将此催化剂用于催化噻吩乙酰化反应合成2-乙酰噻吩,考察了磷钨酸负载量和催化剂干燥温度对催化剂活性的影响。结果表明催化剂中磷钨酸的负载量为40%、催化剂的干燥温度为120~200℃时,催化剂的活性较高。200℃干燥的催化剂具有较好的重复使用性。在适宜的条件下,噻吩与过量的乙酸酐反应,得到2-乙酰噻吩的收率达90%。