理化特征范文（精选3篇）
理化特征 第1篇
煤矸石是目前我国排放量最大的固体废弃物之一, 每年煤矸石的排放量相当于煤炭总产量的10%左右。当前随着自然资源日益枯竭矛盾的突出, 各国都在致力于把煤矸石作为“新资源”而加以开发利用, 向煤矸石要原料、要产品。随着煤矸石利用工作的研究和逐步推进, 煤矸石的综合利用发展方向也呈现出多元化的特点, 不仅品种越来越多, 规模也越来越大, 国家的政策指导和支持也越来越有力度。《煤矸石综合利用管理办法》 (2014年修订版) 中提出“煤矸石综合利用应当坚持减少排放和扩大利用相结合, 实行就近利用、分类利用、大宗利用、高附加值利用, 提升技术水平, 实现经济效益、社会效益和环境效益有机统一, 加强全过程管理, 提高煤矸石利用量和利用率。”同时还提到了鼓励煤矸石大宗利用和高附加值利用的发展方向, 为煤矸石的进一步利用指出明确的方向。
近年来, 神东煤炭集团公司煤矸石年产量均在1 000万t以上, 经现场实地考察2013年的煤矸石产量约为1 600万t, 而井下利用量仅为30万t左右。神东煤炭集团公司覆盖晋陕蒙三省区, 各矿所产的煤矸石性能、品位也有差别, 改善矿区环境、节约资源、提高煤矸石的利用率和为企业增加经济效益, 促进煤矸石的合理利用, 本文对神东矿区的煤矸石特征进行研究, 以期对煤矸石的分类利用起到指导作用。
2 煤矸石研究分析
煤矸石的主要成分是无机矿物质, 其元素组成为氧、硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、钒、钴、镍、硫、磷等。前8种元素占矸石总重量的98%以上。碳、氢、氮、硫与氧常形成矸石中的有机质[1]。我国煤矸石中的含硫量大部分比较低, 小于1%。但也有少部分矸石硫含量相当高, 且以黄铁矿形式存在, 因而是宝贵的硫黄资源。另外, 有些矿区的煤矸石, 其钛、钒、镓等稀有元素含量较高, 具有提取的价值[2]。煤矸石的组成复杂、多样, 因此本研究从基础性实验入手, 包括煤矸石的化学成分、矿物组成和发热量分析等。
本次煤矸石样品取自神东煤炭集团公司下属11个排矸场, 样品共计31个。样品大多为块状, 细碎颗粒较多;部分煤矸石在堆存过程中风化呈片状或页状, 量较少;井下矸块体较大, 量少, 大多和洗矸混在一起堆存。10#和11#煤矸石颜色为灰黑色, 其他均为偏灰色。
2.1 化学成分分析
煤矸石的化学成分是决定其利用途径、指导生产的重要指标, 是煤矸石综合利用的基础。首先对11个排矸场的31个煤矸石样品的化学成分分析, 由于同一个排矸场的煤矸石成分差异不大, 故将每个排矸场的煤矸石按照1:1:1的比例混匀。平均化学成分见表1 (样品按照取样地点和顺序进行编号) 。
由表1可知:煤矸石所含主要成分以Si O2、Al2O3和Fe2O3为主, 三者含量之和在65%左右, 其他含有Ca O、Mg O、SO3、Ti O2、R2O以及有机碳和其他易挥发性物质。
1#、2#、5#和8#煤矸石Si O2含量大于50%, 10#和11#煤矸石中Si O2含量较少, 小于40%, 其他处于两者之间;10#和11#煤矸石中Al2O3含量较大, 均大于25%, 属于中铝煤矸石, 其他均属于低铝煤矸石;Fe2O3含量在2.45%~9.85%, 属于少铁或中铁煤矸石;SO3含量在0.16%~1.76%, 属于低硫或少硫煤矸石;Ca O含量在0.52%~3.75%, 普遍较低;Mg O含量在0.18%~1.41%, Ti O2含量在0.47%~1.00%, K2O含量在0.47%~2.42%, Na2O含量在0.25%~1.23%, 均较低;烧失量在11.98%~30.86%。烧失量与其燃烧完全程度密切相关, 表征原料加热分解的气态产物 (如H2O、CO2等) 和有机质含量的多少, 从而可以判断原料在使用时是否需要预先对其进行煅烧, 使原料体积稳定。
根据化学成分检测结果, 本研究对象煤矸石化学成分以Si O2、Al2O3和Fe2O3为主。参考目前国内关于煤矸石生产高附加值产品研究结果可知:1#、2#、5#和8#煤矸石Si O2含量大于50%, 可以用来开发硅系列化工产品;Al2O3含量均小于35%, 不适宜直接提取铝元素和铝系产品;Ti O2含量均较低, 不宜生产钛系产品;2#、5#煤矸石中Al2O3与Si O2含量之和达到70%, 10#、11#煤矸石中Al2O3含量达到20%, 可利用“C—JSTK”技术生产高附加值化工产品[3]。
2.2 矿物组成分析
煤矸石矿物组成分析结果见表2。
由表2可以看出:所取煤矸石样品以黏土矿物为主, 含有的矿物成分主要有石英、伊利石、高岭石和绿泥石, 除此之外还有少量方解石、钾长石等矿物, 6#煤矸石中有一定含量的非晶相。11#煤矸石矿物组成较简单, 仅有石英、伊利石、高岭石和勃姆石, 其中高岭石含量达到81%。10#和11#高岭石含量较高, 适宜进行煅烧高岭土研究。
2.3 发热量分析
在煤矸石的综合利用中, 决定煤矸石用途的除化学、矿物之外, 发热量也占有很重要的地位。其结果见表3。
由表3可以看出, 不同煤矸石的发热量差异较大, 生产产品时需依据煤矸石的热值选择合适的生产工艺或辅助原料。
3 煤矸石综合利用途径分析
综合国内外煤矸石利用方向技术, 以及神东矿区煤矸石基本性能研究结果, 神东煤炭集团煤矸石的综合利用方向主要有以下几个方面。
3.1 煤矸石生产建材
a.在我国利用煤矸石生产建筑材料及其制品的技术比较成熟。尤其是煤矸石烧结砖技术, 在建和已经投产的煤矸石烧结砖生产线已达上千条, 产品品种包括煤矸石多孔砖、煤矸石空心砖、煤矸石烧结空心砌块、煤矸石道路砖等。依据煤矸石基本性能可知1#、2#、5#排矸场煤矸石可以用来生产全煤矸石烧结砖;4#、8#、9#排矸场的煤矸石适宜添加20%~50%页岩或者粘土生产煤矸石烧结砖。
b.利用煤矸石生产水泥方面, 主要以推广利用煤矸石为原料、部分或者全部代替黏土配制水泥生料、烧制硅酸盐水泥熟料为主, 在全国的生产线不是很多。《硅酸盐水泥生产工艺》中提出:黏土质原料Si O2含量58%~68%, Al2O3含量14%~21%, Fe2O3含量5%~9%, 神东矿区煤矸石只能替代部分粘土直接用于生产水泥, 掺量一般在5%~10%, 可根据当地水泥生产企业的情况, 酌情利用。
c.利用煤矸石生产陶粒时, 化学成分适宜范围为:Si O2含量55%~65%, Al2O3含量13%~23%, Fe2O3含量4%~9%, Ca O+Mg O含量1%~8%, K2O+Na2O含量2.5%~5.0%。故本文研究煤矸石不适合直接用来生产陶粒, 需掺加其他原料如页岩等进行生产, 且煤矸石含量宜为20%~30%。
d.煤矸石经煅烧脱碳后进行建材化综合利用
煤矸石经煅烧后具有一定的体积稳定性和活性, 利用途径广泛, 大多为建材化利用。主要利用方向有经破碎分级后作为骨料、经磨细后作为水泥混合材和混凝土掺合料、经磨细后作为原料生产轻质陶粒和加气混凝土等。
3.2 煤矸石发电
《煤矸石综合利用管理办法》中规定“含煤矸石的燃料应用基低位发热量小于12 550 k J/kg时作为煤矸石利用。发热量大于7 500 k J/kg的煤矸石直接作循环流化床锅炉燃料, 发热量低于7 500 k J/kg的煤矸石掺加煤泥、洗中煤后用于煤矸石发电厂, 其灰渣生产建材。对于矸石中含硫量较高的, 应采用炉内石灰脱硫技术, 减少污染排放。”神东煤炭集团公司已建设有若干煤矸石发电厂, 但随着煤炭资源的减少、含能固体废弃物的增加和用电量的需求加大, 故需建设新的煤矸石发电厂, 以补充电力资源不足。
从本文煤矸石基本性能结果可知3#、6#、7#和10#煤矸石适宜用来进行发电。
3.3 煤矸石煅烧高岭土
目前国内煤矸石煅烧高岭土的生产线大部分原料为煤系高岭土, 其中优质煤系高岭土中高岭石含量可达97%以上。10#煤矸石为和11#煤矸石中高岭土含量较高, 其中11#煤矸石中含量为81%, 但是笔者对其进行磨细、煅烧等初探试验研究后, 发现其化学成分和矿物组成不满足《高岭土及其试验方法》 (GB/T14563-2008) 的要求。若进行工业化生产, 需增设提纯、添加外加剂等工艺方式, 尚需进一步研究。
3.4 煤矸石生产高附加值产品
据有关研究结果表明:煤矸石中Si O2含量大于50%时, 可以有效利用其中的硅元素, 开发硅系列化工产品, 如水玻璃、白炭黑、陶瓷原料等;Al2O3含量达到35%时, 可以通过施以一定的能量, 破坏其原有的结晶相, 利用其中的铝元素, 生产硫酸铝、结晶氯化铝、聚合氯化铝、氢氧化铝、聚合氯化铝铁等20多种铝系产品;Ti O2质量分数达到7.2%时, 可用于制取钛白粉;Al2O3含量达到20%或Al2O3与Si O2含量之和达到70%的要求, 可生产A12O3和Si O2[3,4]。
由煤矸石基本性能可知:1#、2#、5#和8#煤矸石适宜用来研究开发硅系产品;2#、5#、10#和11#煤矸石适宜用来研究生产A12O3和Si O2。据资料查询, 煤矸石生产高附加值产品生产线较少, 目前在山西柳林县煤矸石综合利用示范园区有一年消化5万t煤矸石生产线, 投产初期可提取氧化铝1.26万t、白炭黑1.75万t, 效益显著。
3.5 煤矸石生产肥料
煤矸石中含有植物生长所必需的P、K、Ca、Mg、S、Cu、Zn、Fe、Mn等多种矿物质元素, 但是在相关文献研究中没有提及对具体化学矿物成分的含量要求, 同时煤矸石制造肥料利用率较低, 目前在国内相关生产线较少, 许多研究还仅限于实验室研究阶段, 实际生产中的利用还需要进一步的研究。
3.6 煤矸石做筑路和充填材料
煤矸石充填材料在我国利用较为广泛, 尤其是利用矸石充填采煤技术, 效果显著, 且利用量很大, 对于生产和环境来说具有十分重要的社会效益和环境效益。
神东矿区煤矸石储量和年产量较大, 一些煤矸石可以用来筑路和充填, 且矿区所处位置沟壑林立, 由于挖矿所造成的地表塌陷情况也较多, 可利用一部分煤矸石进行充填。同时利用煤矸石充填开采技术, 不仅减少煤矿开采投资, 解决煤矸石的堆存问题, 还可以延长矿井服务年限, 杜绝因开采而产生的地表沉降问题。
3#、6#、7#、10#和11#煤矸石发热量较高, 容易自燃, 不适宜用来筑路和填充, 需经过处理方能利用, 其他均可。
4 结语
针对神东矿区煤矸石品质性能、国内外煤矸石综合利用技术水平和当地市场经济发展状况, 提出神东矿区的煤矸石综合利用方向为:重点建设一定规模的烧结砖、骨料、陶粒和脱碳后煤矸石建材化综合利用等生产线, 以满足当前该地区对建筑材料的需求;依据当前电力资源需求, 建设煤矸石发电厂;利用煤矸石做筑路和充填材料。而利用煤矸石生产高附加值产品, 如高岭土、化工制品、肥料等, 由于这些产品对原料要求较高、国内生产技术尚不成熟或处于试验研究阶段等, 目前不适宜建设生产。
摘要：针对神东矿区煤矸石量大且严重污染环境的问题, 对矿区11个排矸场进行采样, 在分析煤矸石的理化特征基础上对其利用途径进行分析。神东矿区煤矸石近期综合利用方向研究结果:重点建设一定规模的烧结砖、骨料、陶粒和脱碳后煤矸石建材化综合利用等生产线;依据电力资源要求合理建设发电厂;利用煤矸石做筑路和充填材料。
关键词：煤矸石,综合利用
参考文献
[1]邬立国.矿山废石堆空气污染的控制和预防煤矸石堆燃烧问题综述[J].煤炭转化, 1991, 14 (4) .
[2]邓丁海, 岑文龙.煤矸石堆放区的环境效应研究[J].中国矿业, 1999, 8 (6) .
[3]刘成长.用“C—JSTK”技术综合利用煤矸石生产高附加值化工产品[J].煤质技术, 2008 (1) .
理化特征 第2篇
关键词：臭常山；指纹图谱；脂溶性生物碱；正交试验
中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：1002—1302（2016）01—0279—04
芸香科（Rutaceae）臭常山属臭常山（Orixa japonica Thunb.），别称日本常山、臭山羊，其主要化学成分为香豆素和喹啉类生物碱。目前关于其研究主要集中在所含化学成分方面，现从臭常山的根、茎、叶等部位分离到的已知喹啉类生物碱有：常山碱、香草木碱、茵芋碱、月芸香酮碱、香草木碱、去甲和常山碱、加锡弥罗果碱、花椒毒素等。试验前期研究发现，这些化学成分中的一些喹啉类脂溶性生物碱具有抗肺炎克雷伯氏杆菌及金黄色葡萄球菌等抑菌活性。作为贵州民间中药材，常用来治疗风热感冒、咳嗽、风湿关节痛等病症，其理化特征和提取工艺方面的研究未见国内外文献报道。为富集其有效成分，在对试验臭常山理化特征进行研究后，进行有效成分的提取分离工艺研究，以期明确试验材料的理化特征，并获得脂溶性生物碱的最佳提取工艺途径，为推进臭常山中药现代化研究提供一定的理论基础。
1试验材料
1.1材料与试剂
新鲜植物整株经贵州大学苟光前教授鉴定为芸香科植物臭常山（Orixajaponica Thunb.）；色谱乙腈及色谱甲醇（美国天地公司）、超纯水（浙江杭州哇哈哈集团有限公司）；蒸馏水；其余试剂均为分析纯。
1.2仪器和设备
UltiMaterTM3000 DGLC双三元液相色谱仪，富集柱（Ther-mo Fisher HyperSep Retain-CX，20 mm×3.0 mm），DAD检测器，分析柱（Acclaim 120 PAⅡ，C18，5μ×m，4.6 mm×250 mm），以上均為美国Thermo Fisher Scientific公司产品；变色龙7.2工作站；SPJX-4-10型高温箱式电阻炉（上海锦昱科学仪器有限公司）；WT5001电子天平（江苏常州万泰天平仪器有限公司）；ES-E210B电子分析天平（河南郑州南北仪器设备有限公司）；洁康PS-100A超声波清洗机（广东东莞市洁康超声波设备有限公司）；SHZ-D（Ⅲ）型循环水式真空泵、RE-501升降恒温水浴锅、RE-501型旋转蒸发器及DLSB-10/20℃型低温冷却循环泵（均为上海鹰迪仪器设备有限公司）；GF254硅胶板（山东青岛海洋化工厂），ZF-2型三用紫外仪（上海市安亭电子仪器厂）。
2试验方法
2.1材料预处理
将新鲜的臭常山整株截短、洗净，然后晾干、粉碎，自然风干后备用。
2.2臭常山水分、总灰分、醇浸出物的测定
水分含量测定采用中国药典一部附录ⅨH水分测定法项下的烘干法；醇浸出物测定采用药典一部附录Ⅹ A项下醇提取物热浸法；灰分测定采用药典附录ⅨK项下的总灰分测定法。
2.3 TLC指纹图谱
准确称取臭常山全株粗粉100 g，以1 g：5 mL的料液比加入70%乙醇，超声提取30 min，过滤，浓缩，吸取少许浓缩液点于硅胶GF254板，以石油醚：丙酮=8：2为展开剂，展开，晾干，于紫外灯（257.5 am）下检视。
2.4 HPLC指纹图谱
2.4.1測试样品制备 准确称取过二号筛的臭常山粉末2.408 9 g，加70%乙醇60 mL置250 mL锥形瓶中，密塞称定质量，静置1 h，然后连接回流冷凝管，并保持微沸1 h，放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定质量，用70%乙醇补足减失的质量，摇匀，用干燥过滤器过滤，取滤液过0.45μm针头过滤器，即得测试样品。
2.4.2对照品制备分别精确称取月芸香酮碱、香草木碱（实验室自制，纯度>95%），加入甲醇后制成100μg/mL的对照品溶液。
2.4.3色谱条件色谱柱为C18（250 mm×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈-水（体积比1：1），体积流量1.00 mL/min，进样量20μL，柱温30℃，检测波长266 nm。
2.5脂溶性生物碱的制备及定量测定
（1）醇粗提物提取。准确称取臭常山粗粉400 g，4层纱布包裹，按试验所需的浓度和料液比加入乙醇进行超声提取，然后过滤，滤渣进行重复提取，滤液浓缩成浸膏，干燥，即得粗提物。（2）脂溶性生物碱的制备和测定。取适量的2%HCl溶解上述浸膏，滤清酸水，等体积的乙酸乙酯萃取酸水3次，弃去乙酸乙酯层，25%氨水调节pH值为9～10，等体积氯仿萃取3次，合并氯仿层，浓缩，回收氯仿，残留物即为脂溶性生物碱，干燥，称质量。
2.6脂溶性生物碱的定性检测
生物碱的定性鉴定方法有很多，本试验采用碘化铋钾显色法和薄层色谱法，具体方法如下：（1）取“2.5”节下制得的脂溶性生物碱3～5 mg，适量氯仿溶解；（2）毛细吸管吸取上述溶液点于硅胶GF254板上；（3）以石油醚-丙酮（8：2）为展开剂展开，取出，晾干，紫外灯（257.5 nm）下检视；（4）喷碘化铋钾显色液，晾干，日光下观察；日光下有多个橘黄色或橙色斑点，紫外灯下有多个荧光亮点，即可判断酸碱处理结合溶剂萃取后得到的是脂溶性生物碱。
nlc202309031608
3结果与分析
3.1试验用臭常山的水分、总灰分、醇浸出物含量比较
由表1可知，本试验用臭常山的7次测试样品中，最高水分含量和最低水分含量相差0.07百分点，两者相差不到0.1百分点，表明水分含量测定方法重复性良好；总灰分含量最高的为6.30%，最低的为6.11%，两者相差0.19%，这可能是每次取样量的多少不同，导致需要高温炽灼的次数不同，而测试的精确度只需到0.01g，所以操作误差相对会变大，试验重复性差些；70%醇浸出物含量最高的为6.27%，最低的为6.11%，两者相差不到0.2百分点，醇浸出物含量测定稳定性和重复性良好。
3.2指纹图谱
3.2.1 TLC指纹图谱 按上述“2.3”节的条件，毛细管分别吸取3次样品溶液少许，点于同一块GF254板上，对试验材料进行TLC指纹图谱分析，结果（图2）表明，同一样点在以石油醚-丙酮（8：2）为展开剂，经展开后得到了多个荧光点，表明此展开体系适用于本样品的TLC指纹图谱构建；且3次点样得到的显荧光点位置几乎一致，表明试验重复性良好。
3.2.2 HPLC指纹图谱 按上述条件，对试验材料进行HPLC指纹图谱分析。分别吸取对照品和供试品溶液各20μL，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，结果见图3至图5。对照品香草木碱和月芸香酮碱的保留时间分别为8 min左右和11.5 min左右，峰分离度好，峰形对称。
3.2脂溶性生物碱提取的单因素试验
3.2.1乙醇浓度对脂溶性生物碱提取的影响 准确称取臭常山粗粉400 g 5份，以料液比为1 g：10 mL，分别加入体积分数为55%、65%、75%、85%、95%的乙醇，超声提取30 min，按“2.5”节下的方法对各组脂溶性生物碱进行定性和定量测定，考察不同浓度的乙醇对脂溶性生物碱提取率的影响，试验结果见图6。
由图6可知，脂溶性生物碱的提取率在乙醇体积分数为65%时达到最大，当乙醇的体积分数超过65%时，随着乙醇体积分数的增大，脂溶性生物碱的提取率反而随之下降。这可能是因为细胞在超声破碎后，内容物释放到溶液中，脂溶性生物碱与其他内容物之间在这个极性段共溶性较好。以体积分数75%和85%的乙醇作为提取溶剂，脂溶性生物碱的提取率都比55%的大，因此通过此单因素试验，宜选择体积分数65%、75%、85%的乙醇作为正交试验中考察乙醇浓度影响的3个水平。
3.2.2超声提取时间对脂溶性生物碱提取的影响 准确称取5份臭常山粗粉各400 g，在料液比为1 g：10 mL、乙醇体积分数为65%的条件下，分别超声提取40、50、60、80、100 min，按“2.5”节下的方法对各组脂溶性生物碱进行定性分析和定量测定，考察不同超声提取时长对脂溶性生物碱提取率的影响，结果见图7。
由圖7可知，臭常山脂溶性生物碱的提取率随着超声提取时间的延长而增大，但当时间长达80 min时，再延长时间脂溶性生物碱的提取率已变化不大，但超声提取时长100 min，其提取率由80 min的0.288%增加到0.295%，提取率只提高了0.007百分点，分析其可能原因是在超声进行到60 min时，细胞已经开始了大量破裂，细胞中所含生物碱大量释放到提取液中。考虑到工艺要节能省时，故不考察超声提取100 min后继续延长超声提取时长的影响，所以正交试验在考察超声提取时间对脂溶性生物碱提取率的影响时，只需考察60、80、100 min这3个水平。
3.2.3料液比對脂溶性生物碱提取的影响 准确称取5份臭常山粗粉各400 g，在乙醇体积分数为65%的条件下，分别以料液比1：5、1：10、1：15、1：20、1：25（g：mL），超声提取60 min，按“2.5”节下的方法对各组脂溶性生物碱进行定性分析和定量测定，考察不同料液比对脂溶性生物碱提取率的影响，结果见图8。
由图8可知，超声提取过程中，脂溶性生物碱的提取率随着提取过程中乙醇用量的增加而增大，当料液比为1 g：15 mL时，随着乙醇用量的增加，脂溶性生物碱的提取率提高并不大，这是因为大部分细胞已经破碎，细胞中脂溶性生物碱都已释放到溶液中，考虑到乙醇用量的增大会增加耗能和增长旋转蒸发仪减压浓缩浸膏的时间，耗能耗时，不符合工艺优化的目的。因此通过此单因素试验，可以确定正交试验考察料液比对脂溶性生物碱提取率的影响时，料液比的选择范围应在1 g：15 mL左右。
3.2.4超声提取次数对脂溶性生物碱提取的影响 准确称取臭常山粗粉400 g，在料液比为1 g：10 mL、乙醇体积分数65%的条件下，超声提取60 min/次，分别提取1、2、3、4次，按“2.5”节下的方法对各组脂溶性生物碱进行定性分析和定量测定，分别考察超声提取次数对脂溶性生物碱提取效果的影响，试验结果见图9。
由图9可知，随着超声提取次数的增加，脂溶性生物碱的提取率亦在增大，当超声提取进行1次时，脂溶性生物碱的提取率为0.28%，过滤后的药渣进行与第1次相同条件的重复提取，与第2次提取率相比，第3次提高了0.04百分点；第4次比第3次只提高了0.01百分点，所以在优化臭常山脂溶性生物碱提取工艺过程中，在考察了乙醇浓度、超声时间、料液比3个因素的正交试验后，将得到优方案工艺进行检验，最后将优方案工艺进行3次超声提取，即可达到试验的工艺优化研究目的。
3.3脂溶性生物碱提取的正交试验
在考察了上述单因素试验的基础上，臭常山脂溶性生物碱正交试验设计要考察的各因素与水平详见表2，正交试验结果及分析见表3。
从表3可知，影响臭常山脂溶性生物碱提取率的各因素的主次顺序依次为：乙醇体积分数>超声提取时间>料液比，较优方案是用体积分数为65%的乙醇、在料液比1 g：20 mL的条件下超声提取80 min。因为此方案在正交试验中没有，故需进行补充试验进行验证。按照优方案设计试验，超声提取3次，结果得到臭常山脂溶性生物碱的提取率为0.385%。
4讨论与结论
与一般文献报道的生物碱提取工艺不同，由于中药材植物的理化特征容易受到生长地区、季节、年龄的影响，在进行有效成分分离提取工艺前，首先对试验材料臭常山提取液进行HPLC、TLC指纹图谱和水分、总灰分、醇浸出物含量等理化特征研究，其水分、总灰分、醇浸出物含量均值分别为8.21%、6.22%、6.20%，水分含量和醇浸出物含量测定的稳定性和重复性良好，可能是受取样量和试验精度要求的影响，醇浸出物含量测定的稳定性要稍差些。
与关于臭常山所含化学成分的分离鉴定文献报道不同，本研究重点在臭常山的理化特征和脂溶性生物碱的提取工艺，影响其提取因素的顺序依次为：乙醇体积分数>超声提取时问>料液比；正交试验确定的最佳工艺条件为：65%乙醇作为提取剂，料液比1 g：20 mL，超声提取时间80 min，提取3次，脂溶性生物碱提取率为0.385%。富集到的脂溶性生物碱抗肺炎球菌、金黄色葡萄球菌及其他抑菌活性可进行深入研究。
理化特征 第3篇
衡阳紫色土丘陵坡地面积1.625×105hm2,是湖南省环境最为恶劣的地区之一,该区域水土流失严重,植被稀疏,基岩裸露,有的区域几乎没有土壤发育层,生态环境十分恶劣,植被恢复十分困难[9,10]。为此,本研究以衡阳紫色土丘陵坡地为例,研究植被不同恢复阶段土壤理化特征,旨在为衡阳紫色土丘陵坡地植被恢复与重建提供科学依据,对其生态环境建设与可持续的生态农业发展,具有重大的理论与实践意义。
1 研究区域概况
该区域位于湖南省中南部,湘江中游,地理坐标为110°32′16″-113°16′32″E,26°07′05″-27°28′24″N。属亚热带季风湿润气候,年平均气温18℃;极端最高气温40.5℃,极端最低气温-7.9℃,年平均降雨量1325 mm,年平均蒸发量1426.5 mm。平均相对湿度80%,全年无霜期286 d。地貌类型以丘岗为主,呈网状集中分布于该区域中部海拔60 m-200 m的地带,东起衡东县霞流、大浦,西至祁东县过水坪,北至衡阳县演陂、渣江,南达常宁市官岭、东山和耒阳市遥田、市炉一带,以衡南、衡阳两县面积最大。
2 研究方法
2.1 样地设置
结合当地记载的资料,采用空间代替时间的方法[11],选择坡度、坡向、坡位和裸岩率等生态因子基本一致的坡中下部沿等高线的裸荒地、草本群落、灌木群落和乔木群落四种类型表示演替的四个阶段,分别用演替初期(Ⅰ)、演替中前期(Ⅱ)、演替中后期(Ⅲ)与演替后期(Ⅳ)表示(表1)。
2.2 样品的采集与分析
在3个样地中取面积400 m2(20m×20m)于春季(2010年3月)、夏季(2010年8月)、秋季(2010年11月)与冬季(2011年1月)四季,采用S型或梅花型5点,且以0 cm-20cm(表层),20 cm-40 cm(亚表层)和40 cm-60cm(下层)分3层(分别用A、B、C层表示)混合取样;按相同生境和层次的5个点的土样等比例混合为一个混合样,去掉土壤中可见植物根系和残体,重复3次,编号,土壤风干后过筛,供测定土壤养分等。其中土壤容重、水分测定采用铝盒烘干法(105℃,12h)[12],团粒结构用环刀法制取[12];有机质(SOM)采用重铬酸钾-外加热法测定[13],全氮(TN)采用半微量开氏法测定[13],速效磷(AP)采用Na HCO3提取-钼锑抗显色-紫外分光光度法测定[13],速效钾(AK)采用NH4Ac-原子吸收法测定[13]。
3 结果与分析
3.1 不同植被恢复阶段对土壤物理性质的影响
3.1.1 不同恢复阶段对机械组成的影响
土壤质地直接影响土壤水、肥、气、热的保持与运动,与植物群落的演替有着密切关系。大量的研究表明,黏粒具有较大的表面积,粘结力很强,在水稳性团聚体形成过程中具有重要作用[14],不同植被恢复阶段土壤机械组成见(表2)。
注:同一行不同大小写字母的数据间差异分别达到极显著p<0.01和显著水平p<0.05。
由于紫色土成土母岩为紫色砂页岩,主要以粗粉粒为主。随着植被恢复的演替进行,黏粒总体含量也随之增加,各级微团粒含量百分比差异很大,有的甚至达到显著或极显著水平(p<0.05或p<0.01)。其中表土层变化最显著,在演替初期(Ⅰ),0 cm-20cm表层土壤大于0.1mm微团粒百分比大幅度增加,比演替中前期(Ⅱ)、演替中后期(Ⅲ)与演替后期(Ⅳ)分别增加17.86%、39.29%与57.14%。这是由于随着植被恢复演替的进行,植被盖度增加,减小雨滴对地面的直接击溅侵蚀,降低径流对土壤的冲刷,稳定了成土环境,使黏化作用增强,黏粒聚集明显,粉粒、黏粒含量增加,砂粒含量减小,土壤抗蚀性与抗冲性提高,有效地减少了水土流失。
3.1.2 不同植被恢复阶段对土壤容重的影响
土壤容重不仅直接影响到土壤空隙度的大小与空隙分配、土壤的穿透阻力及土壤水、肥、气热变化,也影响着土壤微生物活动和土壤酶活性的变化,其大小与土壤质地、结构、有机质含量、土壤坚实度等有关,可作为土壤肥力的指标之一。土壤容重愈小,表明土壤的结构性愈好,孔隙多,疏松,有利于土壤的气体交换和渗透性的提高,反之,土壤容重愈大,表明结构性差,孔隙少,板结。
研究表明(表3),不同植被恢复阶段土壤容重随土壤深度的增加而增加,增加幅度最大的为演替初期(Ⅰ)的表层与亚表层,增加3.66%,同一层次在不同的演替阶段,土壤容重随着演替的进展土壤容重逐渐减小,且差异均达到显著水平(p<0.05),土壤容重最小的是演替后期的表层,为1.25g/cm3,容重最大的为演替初期的底层,为1.75 g/cm3,其主要原因是随着植被恢复的演替进行,植被盖度增大,植物的枯枝落叶也相应增加,由于地表土壤丰富的养分条件,使根系的生物量的垂直分布随土层深度的增加而呈下降趋势,细根在表层土壤(0 cm-20cm)富集有关。
(单位:g/cm3)
注:同列数据不同字母表示数据间差异显著p<0.05,下同。
3.2 不同植被恢复阶段的土壤化学性质的变化
土壤化学特性及其养分含量是土壤质量最为重要的表征指标,也是衡量土壤生产潜力的基本内容。在衡阳紫色土丘陵坡地,随着植被恢复演替的进行,土壤养分和化学性质也发生了变化。
3.2.1 土壤有机质变化
土壤有机质是土壤的重要组成部分,它含有植物生长所需要的各种营养物质,特别是氮、磷的重要来源,是提供微生物生命活动的能源,对土壤物理、化学和生物学性质都有着深刻的影响,在植被恢复过程中,它促进了植物的呼吸和新陈代谢,提高酶的活性,从而大大促进了植物的生长发育和养分吸收。
研究表明(表4),衡阳紫色土丘陵坡地不同植被恢复阶段,土壤有机质的变化趋势是一致的,其含量均随土层深度的增加而递减,表现出明显的表聚性;在演替初期(Ⅰ)与演替中前期(Ⅱ),0 cm-40cm土层的有机质含量极其接近,由于在这两个阶段土壤表层的枯落物较少,形成上具有同源性;在演替中后期(Ⅲ),有机质含量的差异随土层深度的增加而增大,在多数情况下,其差异达到显著水平(p<0.05),这是由于在此演替阶段,植物枯落物及其根系主要集中在0 cm-40cm处,而40 cm-60cm处较少的原因。在演替后期(Ⅳ),由于地表枯落物及其残根的增加,0 cm-20cm土层有机质含量增加幅度较大,比演替中后期(Ⅲ)同层次增加近50%。
(单位:g/kg)
3.2.2 土壤全氮的变化
氮素是植物生长的重要元素之一,植物中积累的氮素有50%左右来自于土壤,土壤全氮含量是土壤的基本性质之一。植被恢复改变了土壤特性,土壤物质输入与支出发生改变,土壤全氮含量也会发生相应的改变。
研究表明(表5),植被恢复的不同演替阶段,土壤全氮总体含量呈现上高下低的分布格局,这与土壤有机质含量的分布格局相似,也符合一般土壤氮素的分布格局。但进一步分析发现,由于植被状况等生态因素的差异,相同层次土壤全氮存在一定的差异。在演替初期(Ⅰ),表层0 cm-20cm土壤的含氮量低于亚表层20 cm-40cm土壤的含氮量(p>0.05),这可能与此阶段的裸荒地水土流失带走表层一部分氮素有关;在以后的演替阶段,全氮的含量随土层的变化规律与土壤有机质的含量相对应,上高下低,说明土壤中全氮的含量与有机质的含量具有极强的相关性[15];但值得一提的是,尽管演替后期(Ⅳ)表层土壤全氮量大于演替中后期(Ⅲ)表层土壤全氮量,但在其他几个下部层次上,演替后期(Ⅳ)土壤全氮量却小于演替中后期(Ⅲ)土壤含氮量,这主要与演替后期(Ⅳ)乔木群落的生物量地上部分生物量大于演替中后期(Ⅲ)地上部分生物量,从地下主要根区(20 cm-60cm)吸收消耗的氮量必然较多。
(单位:g/kg)
3.2.3 土壤速效磷的变化
磷是植物生长必需的营养元素之一,速效磷易于在植被生长中被吸收利用,它既是构成植物体内重要有机化合物的组成部分,同时又以多种方式参与植物体内的生理过程,对植物生长发育和生理代谢起着重要的作用。
研究表明(表6),随着植被恢复的演替进行,速效磷的含量在逐渐增加,这可能与随着演替的进行,土壤中的有机质含量逐渐增加有关。在演替初期(Ⅰ)与演替中前期(Ⅱ)0 cm-60cm土壤速效磷变化幅度没有达到显著水平(p>0.05),原因在于其土壤所含有机质较低,土壤容重较大,土壤速效磷的有效性与移动性较差;在演替中后期(Ⅲ)与演替后期(Ⅳ)0 cm-20cm表层速效磷反而比20 cm-40cm亚表层速效磷低(p<0.05),导致这种现象的原因可能是一方面表层土壤沙性较大,砂土对磷的吸附能力较弱[16],另一原因是正磷酸盐容易被还原致使速效磷易于被雨水淋失;四个演替阶段40 cm-60cm底层土壤速效磷的变化幅度不大,其差异也没有达到显著水平(p>0.05),一方面说明植物的根系主要分布于表层与亚表层,底层分布较少,另一方面说明植物生长所必需的磷几乎全部由土壤供给,磷在土壤中的移动性与挥发性较小。
(单位:mg/kg)
3.2.4 土壤速效钾的变化
钾是植物生长所必须的营养元素,土壤有机质中吸附一定数量的钾,使其免于流失,提高了它的有效性,因此,土壤有效钾在植被恢复演替中有着十分重大的意义。
研究表明(表7),随着植被恢复演替进行,在0 cm-20cm的表层,土壤速效钾随植被恢复的演替进行而增加显著(p<0.05),这与演替的进行中,表层枯落物逐渐增加有关;在Ⅰ-Ⅳ演替阶段,20 cm-40 cm亚表层土壤速效钾变化幅度不大(p>0.05),其原因在于随着演替的进展进行,枯枝落叶层腐殖化而增加的营养在表土层富集,而枯枝落叶的矿化难易程度与土壤的水分等环境条件有关,土壤养分向下淋溶需要时间的积累;40 cm-60 cm下层土壤速效钾随着演替的进展进行而逐渐下降,虽然差异不显著(p>0.05),这与随着演替进行,植物生长需要大量的钾元素,其根系逐渐向下扩展,而通过降水淋溶作用而到达下层的钾元素低于植物生长吸收数量,以致于下层钾元素处于下降的状态。
(单位:mg/kg)
3.3 土壤理化因子的主成分分析
为了更好地分析不同理化因子与土壤质量的关系,从而选择用于衡阳紫色土丘陵坡地植被恢复的评价指标,我们对所研究区域的土壤机械组成百分比、土壤容重、SOM、TN、AP与AK等6个指标进行了主成分分析(表8)。由于各理化因子之间有相互关系的原因,需要进行6个主成分才能解释超过85%的信息。设α1表示SOM含量;α2表示土壤TN含量;α3表示土壤AP含量;α4表示土壤AK含量;α5表示土壤机械组成百分比的大小;α6表示土壤容重的大小。第一主成分解释了SOM的信息,其贡献率为39.153%,第二主成分解释了TN的信息,其贡献率为20.086%,第三主成分解释了AP的信息,其贡献率为8.984%,第四主成分解释了AK的信息,其贡献率为7.458%,第五主成分解释了土壤机械百分比的信息,其贡献率为6.427%,第六主成分解释了土壤容重的信息,其贡献率为4.004%。从评价土壤质量的角度看,土壤SOM、TN、AP、AK、土壤机械百分比、土壤容重可作为评价植被改善土地质量的标准。
4 结论与讨论
4.1 结论
通过对衡阳紫色土丘陵坡地植被不同恢复阶段土壤理化特征的分析,随着植被恢复的演替进行,土壤质量具有明显的差异,具体表现为:(1)随着植被恢复的演替进行,土壤各层黏粒含量增加显著(p<0.01或p<0.05),但随土壤深度的增加,呈递减趋势,具体表现为:表层>亚表层>下层;土壤容重减小明显(p<0.05),随土壤深度而呈递增趋势,具体表现为:表层<亚表层<下层;(2)土壤有机质逐渐增加(p>0.05),随土壤深度的增加呈递减趋势,表现出明显的表聚性;(3)土壤全氮、速效磷和速效钾含量均呈上升趋势,由于植物根系及枯落物多少的差异,使得各营养成分的垂直分布各异;(4)主成分揭示出土壤理化特征可作为评价植被改善土地质量的标准。
4.2 讨论
(1)土壤作为一个独立的自然体,对水、肥、气、热及植物群落的演替具有重要的调节作用,同时又受植物群落结构差异的影响,使土壤理化性状发生改变。在衡阳紫色土丘陵坡地,随着植被恢复的不断进行,其理化因子的变化除了与成土母岩、气候和自然理化性质有密切关系外,植被的作用也不可忽视。植物群落对土壤发育的作用,一是通过改变群落水热环境直接影响土壤的发育条件,二是通过根系和枯落物回归土壤而直接参与土壤的成土过程。
(2)在衡阳紫色土丘陵坡地,随着植被恢复的演替进行,土壤各层次土壤容重减小明显(p<0.05),黏粒含量总体增加显著(p<0.05或p<0.01),土壤容重的减小主要是由土壤颗粒组成的不同而导致的,而黏粒含量的多少对土壤的通气、水分状况及抗蚀性及至植物根系的生长均有重大的影响,因此土壤容重的大小与土壤机械组成百分比之间有着紧密的联系[17,18]。
(3)在衡阳紫色土丘陵坡地,随着植被恢复的不断进行,植物盖度上升,土壤容重减小,黏粒含量增加,孔隙度上升,有利于土壤微生物的生命活动[19]及酶的活性[20],土壤理化特征趋于改善,为赖以生存的植物提供物质条件,但由于植物根系的空间格局的差异,枯落物回归土壤的矿化与积累的速度的不同,从而造成土壤理化性质具有高度的空间异质性,因此,在衡阳紫色土植被恢复过程中,要因地制宜,合理搭配植物种类,加强管理。
摘要：以典型衡阳紫色土丘陵坡地植被不同恢复阶段为研究对象,采用空间代替时间序列方法,选用立地条件基本一致的裸荒地、草地、灌木林和森林基本相似的4个植被恢复阶段,通过调查取样和实验分析,探索了衡阳紫色土丘陵坡地不同恢复阶段以及同一恢复阶段不同层次上土壤理化特征的时空变化,与不同植被恢复阶段的植被类型和土壤理化特性变化的内在联系及其互作效应。结果表明随着植被恢复演替的进行,土壤各层黏粒含量增加显著(p<0.01或p<0.05),但随土壤深度的增加,呈递减趋势,具体表现为表层>亚表层>下层;土壤容重减小明显(p<0.05),随土壤深度而呈递增趋势,具体表现为表层<亚表层<下层;土壤有机质逐渐增加(p>0.05),随土壤深度的增加呈递减趋势,表现出明显的表聚性;土壤全氮、速效磷和速效钾含量均呈上升趋势,由于植物根系及枯落物多少的差异,使得各营养成分的垂直分布各异;主成分揭示出土壤理化特征可作为评价植被改善土地质量的标准。这将丰富该地区植物生态学与恢复生态学的内容,为衡阳紫色土丘陵坡地生态系统的恢复与重建提供了重要依据。