1 试验结果及讨论
1.1 凝胶-溶胶
1.1.1 原料
通过调节原液的浓度将其Al2O3调到40g/L, 而后以2m3/L·h的速度通CO2, 当反应溶液p H值达到11时, 停止通气。而后分别在80℃、90℃下老化4小时, 滤饼用5倍量80℃±蒸馏水静态洗涤。
制备的拟薄水转入封闭的塑料袋内备用。取少量烘干, 计算其水分含量, 以备下一步配备悬浊液时使用。
1.1.2 解胶剂的选择
硝酸、盐酸、醋酸均为分析纯。在室温条件下边搅动边滴加。
1.1.3 试验过程
原料以本课题组制备为主, 并选取了车间的普通拟薄水、低钠拟薄水、高粘拟薄水。解胶剂均冲稀。将解胶剂加入滴瓶中, 将拟薄水和水按含Al2O3为10%配制, 放入下面的烧杯中, 搅拌半小时后, 开始慢慢的滴加解胶剂, 同时加大搅拌力度, 混合均匀后, 将料浆取出注入小高压釜内升温。
1.1.4 试验分析
由于拟薄水在形成时已形成较大的胶团, 仅使用较少的解胶剂, 不可能完全将其解胶, 由于凝胶溶胶制备的铝溶胶溶液太稀, 不适合下一步的试验, 故本课题组没有再对其对活性氧化铝的影响进行研究。
1.2 铝盐溶铝
在凝胶-溶胶试验有了比较深刻的理解的情况下, 本课题阻开始将重点转向铝盐溶铝方案, 在一次偶然的机会中, 将AlCl3·6H2O倒入铝粉和水的混合体中, 结果发生了急剧的反应, 生成了大量的热和气, 以至溶液喷出了烧杯。受此启发, 开始正常的进行铝盐溶铝制备铝溶胶的试验。
1.2.1 原料
铝粉、氯化铝、硝酸铝, 均为分析纯
1.2.2 试验装置
将铝粉和水混合, 其比例为1:8~1:7, 而后加入烧杯中, 边搅拌边用水浴加热;其铝盐配为2mol/L的溶液, 注入悬挂的滴瓶中, 当水铝浑浊液达到80℃时, 以250ml/h的速度滴加, 并且严格控制其滴加速度, 不可过快。此后每1小时补水一次, 以烧杯中的液面与未加热前的液面相当即可, 4~5小时后, 此时溶胶已全部反应完毕, 基本呈透明状, 用漏斗过滤之, 其溶胶滤液放置在室温, 观察其稳定性。
1.2.3 试验数据、现象及结果分析
首先, 我们使用了硝酸铝为溶剂, 试验结果如表1所示:
由表1可看出, 使用硝酸铝溶铝制备溶胶工艺是不可行的。在此情况下, 本课题组开始尝试使用其它铝盐, 经过数次的验证, 确定了以Al Cl3·6H2O为溶铝用铝盐的工艺。
在经过数次试验确定了基本工艺后, 课题组开始对工艺的具体指标参数分步进行了研究。
1.2.4 铝盐与铝比
本试验以50克铝粉为原料, 进行了盐与铝粉比对溶胶指标的影响, 及其最佳的比的确定, 使得溶胶易于形成, 同时又尽可能的降低酸根离子的引进。首先按溶胶中Al2O3含量为20%计算, 把水和铝粉混合, 充分的搅拌, 使铝粉在水中悬浮, 而后将Al Cl3·6H2O溶于水中, 配成溶液, 缓慢的加入水铝混合物中, 并同时加大搅拌力度
通过实验, 每100克铝粉用Al Cl3·6H2O在75~100克之间, 铝盐过多时, 虽然铝粉溶解速度加快, 但是铝溶胶中引入的酸根离子液同时大大增加, 而少于75克时, 用很长时间也不可以把铝粉全部溶解, 不适合生产实际情况, 故不可以。
1.2.5 铝粉与水比
制备铝溶胶时, 应当有适合的水铝配比, 在反应时应尽量控制水分的挥发, 否则无法制备合格的铝溶胶。为了找到具体的水铝比和铝盐铝比值, 课题组进行了数十次试验, 并与有关用户联系, 请其给予鉴定,
通过实验, 以用水450ml±50ml, 铝粉用量为56~58g, Al Cl3·6H2O用量为100±5g时制备的铝溶胶, 易于过滤, 清澈稳定。
在实验室制备铝溶胶成功后, 课题组立刻对其对活性氧化铝改良效果进行了研究。在立足完善铝溶胶制备工艺的前提下, 结合我厂常规生产的活性氧化铝品种, 对其改良效果进行了研究, 课题组仍以快脱粉为原料, 对其用铝溶胶成球, 以及其活铝球的改良性能进行了测试。
2 结语
本课题经过半年多的大量实验, 对凝胶-溶胶, 和铝盐溶铝两种制备铝溶剂的工艺进行了大量的研究, 确定了制备铝溶胶的工艺及工艺参数。凝胶-溶胶工艺制备的铝溶胶为一种高分散的假溶胶体系, 其液体浓度不可过大, 干燥后不可重溶, 其工艺制备的铝溶胶一般以胶态存放, 用时稀释。铝盐溶铝工艺制备的铝溶胶稳定, 流动性好, 低温干燥后可溶于水。应用于活铝求的改良可起到显著的作用。本课题组也为其它课题组提供了此类铝溶胶, 已应用于实验中, 并初步取得了良好的效果。
摘要：铝溶胶作为一种无机高分子多价聚合物, 其应用广泛, 是一种少有的优良无机材料。本课题经过大量实验, 对凝胶-溶胶, 和铝盐溶铝两种制备铝溶剂的工艺进行了大量的研究, 确定了制备铝溶胶的工艺及工艺参数, 并分别制备了数十千克的样品, 对两种工艺制备的铝溶胶进行了理论和应用的剖析。应用于活铝球的改良可起到显著的作用。
关键词：铝溶胶,凝胶,溶胶,铝盐
参考文献
[1] 张新涛.玻璃/莫来石复合材料的制备及其性能研究[D].南京工业大学.2003年.