二氧化碳的制备教案

2022-08-29

作为一名优秀的教育工作者,时常需要编写教案,教案是教学活动的总的组织纲领和行动方案。那么你有了解过教案吗?下面是小编为大家收集的《二氧化碳的制备教案》,希望对大家有所帮助。

第一篇:二氧化碳的制备教案

二氧化硫和二氧化氮的制备和性质研究教案

二氧化硫制备和性质研究教案

三维目标

知识与技能

1、了解二氧化硫的实验室制法

2、探究二氧化硫还原性、氧化性、酸性、漂白性的性质 过程与方法

1、通过探究二氧化硫的性质实验,使学生掌握科学的实验方法,培养学生的逻辑思维能力和动手能力。

2、学会鉴别、处理二氧化硫残留量过多的食品方法。 情感态度价值观

1、通过对二氧化硫性质的推理过程,使学生从中体会到严谨求实的科学探究态度。

2、珍惜有限资源和环境保护意识,具有强烈的社会责任感。

3、培养学生与他人合作的协作精神。

4、让学生具有一些简单的自我保护意识。

要点提示

教学重点

1、对二氧化硫的性质探究

2、培养学生求实协作精神 教学难点

1、利用探究试验推测二氧化硫的化学性质

2、激发学生观察思辨的能力 教学用品

教学有关资料(新观察) 98 %浓硫酸、 无水亚硫酸钠、 品红溶液、 KMnO4 溶液、 Na2S溶液、 5 % NaOH溶液、 蓝色石蕊试纸、 蒸馏水、 乳胶、针筒、 具支试管、小试管、小烧杯等。

教学过程

【提出问题】SO2是一种大气污染物,它是形成硫酸型酸雨的“罪魁祸首”,那么现在就让我们一起来探究SO2的实验室制备方法和其化学性质。 【板书】二氧化硫的制备与性质研究 【演示实验】在一支具支试管中加入少量无水亚硫酸钠固定在铁架台上,分别在 a、 b、 c、上滴 1 滴蒸馏水、KMnO4 溶液和 Na2 S溶液;用针筒吸入2—3mL 98 %浓硫酸,将针筒中的浓硫酸注入具支试管中,加热,让学生观察玻璃棒上试纸条、 滤纸条,品红溶液的颜色变化,将产生多余的气体通入装有5 % NaOH溶液的小试管中再加热已褪色的品红溶液,观察实验现象。 【实验现象板书】

(1) 蓝色石蕊试纸 a 变红

(2)滴有 KMnO4 溶液的滤纸 b 褪色 (3)滴有 Na2S 溶液的滤纸 c变为黄色

(4)品红溶液褪色,加热已褪色的品红溶液后溶液变红 【整理联系】

(1) 蓝色石蕊试纸 a 变红,说明 SO2 的水溶液呈酸性; (2)滴有 KMnO4 溶液的滤纸 b 褪色 ,说明 SO2具有还原性 ,易被 KMnO4 所氧化;

(3)滴有 Na2S 溶液的滤纸 c变为黄色 ,说明SO2 具有氧化性 ,易将 - 2价硫氧化为0价。

(4)品红溶液褪色,说明 SO2 具有漂白性;加热已褪色的品红溶液后溶液变红,说明SO2 的漂白性不稳定。 【结论板书】

二氧化硫的实验室制法:H2SO4(浓)+Na2SO3=Na2SO4+SO2↑+H2O SO2具有还原性、氧化性、酸性、漂白性,且漂白性不稳定。

二氧化氮的装备及其性质教案

1.1教学目标

(1)了解二氧化氮的物理性质 (2)掌握二氧化氮化学性质

(3)通过观察思考等过程训练科学的学习方法 1.2教学重点

实验原理和二氧化氮的化学性质 1.3课前准备

所用实验用品:注射器,小烧杯三个(分别盛水,氢氧化钠溶液,一个空的),大烧杯一个,大橡胶塞一个,表面皿一个,蓝色石蕊试纸

所用药品:铜片,浓硝酸,氢氧化钠溶液,水 1.4实验演示过程

[提出问题]我们已经学过二氧化氮的物理性质和一些化学性质和它的制备原理,那在实验中我们如何来检验它的一些化学性质呢,由于二氧化氮是有毒气体,在实验中希望制备尽量少的气体,又能完成性质的检验,那我们用什么样的实验来实现我们的目的呢,就让我们来看有关二氧化氮的制备和性质检验的微型实验。

[介绍媒体]我们这个实验用的仪器很简单,和一氧化氮的制备与性质检验相似,用注射器做为反应装置,另外用到橡胶塞作为密封装置。 [实验探究] 实验原理: Cu﹢4HNO3(浓)﹦ Cu(NO3)2﹢2NO2↑+ H2O 相应装置(或实验装置)

仪器药品

注射器 ,小烧杯三个(分别盛水,氢氧化钠溶液,一个空的),大烧杯一个,大橡胶塞一个,表面皿一个,蓝色石蕊试纸

铜片,浓硝酸,氢氧化钠溶液,水

实验步骤

(1)在注射器中放入两片铜片(约0.5克),将注射器推到底部 (2)将输液管插入浓硝酸中,吸入1ml后,将注射器插到橡胶塞上

(3)待反应停止后,看见红棕色气体,压注射器活塞,引导学生观察气体颜色变淡还是变浓还是不变,取一张蓝色石蕊试纸湿润放在干净的表面皿上,拔出注射器,让蓝色溶液流到大烧杯中,将试纸靠近针头,试纸变红色

(4)吸入3ml水在注射器中,看见红棕色气体变无色,让水流出,吸入空气,引导学生观察那一瞬间出现红棕色,(因为注射器中有水,二氧化氮溶于水所以红棕色很快消失)实验结束,将气体推到氢氧化钠溶液中。 1.5板书设计

二氧化氮的制备及其性质检验 实验原理:Cu﹢4HNO3(浓)﹦ Cu(NO3)2﹢2NO2↑+ H2O 化学性质

现象:压活塞,气体颜色不变 性质:2NO2﹦N2O4 蓝色石蕊试纸变红 NO2为酸性气体

吸入水后红棕色气体变成无色溶液和无色气体 氧化性,3 NO2﹢H2O﹦ NO ﹢2HNO3

第二篇:氧化石墨烯的制备方法总结

氧化石墨烯的制备方法: 方法一:

由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨,大致分为 3 个阶段,低温反应:在冰水浴中放入大烧杯,加入 110mL 浓 H2SO4,在磁力搅拌器上搅拌,放入温度计让其温度降至 4℃左右。加入 -100目鳞片状石墨 5g,再加入 2.5g NaNO3,然后缓慢加入 15g KMnO4,加完后记时,在磁力搅拌器上搅拌反应 90min,溶液呈紫绿色。中温反应:将冰水浴换成温水浴,在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在32~40℃,让其反应 30 min,溶液呈紫绿色。高温反应:中温反应结束之后,缓慢加入 220mL 去离子水,加热保持温度 70~100℃左右,缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应,此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤,直至 BaCl2检测无白色沉淀生成,说明没有 SO42-的存在,样品在 40~50℃温度下烘干。H2SO

4、NaNO

3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入 KMnO4,一开始温度会急剧上升,很难控制反应的温度在 32~40℃。技术路线图见图 1。

方法二:Hummers 方法

采用Hummers 方法[5]制备氧化石墨。具体的工艺流程在冰水浴中装配好250 mL 的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体混合物再分次加入6 g 高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右继续搅拌30 min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min 后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色。 趁热过滤并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。 方法三:修正的Hummers方法

采用修正的Hummers方法合成氧化石墨,如图1中(1)过程。即在冰水浴中装配好250 mL的反应瓶,加入适量的浓硫酸,磁力搅拌下加入2 g 石墨粉和1 g硝酸钠的固体混合物,再缓慢加入6 g高锰酸钾,控制反应温度不超过10 ℃,在冰浴条件下搅拌2 h后取出,在室温下搅拌反应5 d。然后将样品用5 %的H2SO4(质量分数)溶液进行稀释,搅拌2 h后,加入6 mL H2O2,溶液变成亮黄色,搅拌反应2 h离心。然后用浓度适当的H2SO

4、H2O2混合溶液以及HCl反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次,使其pH~7,得到的黄褐色沉淀即为氧化石墨(GO)。最后将样品在40 ℃的真空干燥箱中充分干燥。将获得的氧化石墨入去离子水中,60 W功率超声约3 h,沉淀过夜,取上层液离心清洗后放入烘箱内40 ℃干燥,即得片层较薄的氧化石墨烯,如图1中(2)过程。

方法四:超声辅助Hummers法制备氧化石墨烯

该方法主要包含了低温、中温、高温3个反应阶段。研究表明[8]:低温反应主要发生硫酸分子在石墨层间插层;中温反应主要发生石墨的深度氧化;高温反应过程则主要发生层间化合物的水解反应。低温反应插层充分,中温反应深度氧化完全,高温反应水解彻底,是获得层间距较大氧化石墨的有效途径之一,这种层间距较大的氧化石墨不仅有利于其他分子、原子等插入层间形成氧化石墨插层复合材料,而且易于被剥离成单层氧化石墨,为进一步制备单层石墨烯打下基础。 1.2.1Hummers法制备氧化石墨烯

低温反应:量取23mL浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,控制温度不超过10℃,反应时间共约2h;中温反应:把烧杯移至恒温水浴锅,水浴温度控制在38℃反应0.5h,保持搅拌;高温反应:在所得混合液中缓慢加入80mL的去离子水,保持混合液温度~95℃反应30min,期间保持适度搅拌;高温反应后加入约60mL去离子水中止反应,加入15mL(30Vol%)的双氧水,待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声震荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯悬浊液。 1.2.2预氧化-Hummers法制备氧化石墨烯

将30mL浓H2SO4,10gK2S2O8,10gP2O5置于三口烧瓶中,加热至80℃后加入20g石墨粉后保温6h,自然冷却至室温后,稀释,抽滤,洗涤直至中性,室温下自然干燥。取1g预处理过的样品进行Hummers法制备氧化石墨烯(见1.2.1)。 1.2.3低中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

低温反应:量取23mL浓硫酸倒入烧杯,烧杯放入冰浴中冷却至4℃以下,称取1g石墨粉和0.5g硝酸钠放入烧杯,开启超声,1h以后缓慢加入3g高锰酸钾,关闭超声并开始搅拌,控制温度不超过10℃,反应时间共2h;中温反应:把烧杯移至水浴锅,开启超声,水浴温度控制在38℃反应0.5h;高温反应:把所得混合液缓慢加入约100mL的低温去离子水中,接着将以上混合液置于~95℃水浴中反应30min,期间保持适度机械搅拌;高温反应后加入60mL去离子水中止反应,随后加入25mL(30Vol%)的双氧水,待反应约15min后再加入40mL(10Vol%)的盐酸溶液溶解。低速离心洗涤去除过量的酸及副产物,将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中,超声振荡剥离40min,超声结束后在2500r·min-1转速下离心30min,上层液即是氧化石墨烯分散液。

1.2.4低温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

除把中温反应的超声振荡改为搅拌以外,其他均与1.2.3合成工艺相同。 1.2.5中温超声辅助Hummers法合成氧化石墨烯

除在低温反应阶段只使用搅拌(不使用超声振荡)以外,其他均与1.2.3合成工艺相同。 方法五:温老师的方法

The 500-mesh flake graphite (1 g) and NaNO3(0.75 g) were dissolved in 75 mL 98 wt % H2SO4 under magnetic stirring in ice-water bath and KMnO4(4.5 g) were added gently. After completion of the addition, the reaction mixture was stirred continuously for 2 h. Then, the reaction was allowed to react for 5 days at room temperature. Afterward, KMnO4(2.25 g) was added gradually to the reaction mixture within 2 h under an ice water bath and then keep the reaction for another 5 days. After raising the temperature to 90 C, 140mL 5 wt % H2SO4 was added gradually to the reaction mix-ture under magnetic stirring for 2 h. The temperature was then decreased to 60 C, and 3 mL 30 wt % H2O2 was added to the reaction product. The as-prepared GO was purified by repeated centrifugation and washing process according to the literature. 1

第三篇:铝土矿的选别与氧化铝的制备方法---阅微草堂

氧化铝的制备方法大致有:拜耳法(A/S>8-10)适合低硅比的三水铝石型、联合法(A/S=5-7)、烧结法(A/S=3.5-5)

(A/S=铝硅比) 铝土矿主要资源分布:山西、河南、贵州、广西,储量世界第八 我国铝土矿主要矿石类型:主要为高硫、高硅低铝硅比一水硬铝石型。 所以我国铝土矿选别工艺主要是有两大任务:脱硫和脱硅 脱硅选矿工艺

(一):铝土矿脱硅按浮选可分为正浮选和反浮选 正浮选:浮选铝矿物的有效捕收剂有脂肪酸和磺酸盐类;调整剂有六偏磷酸钠、丹宁酸、焦磷酸钠、碳酸钠等。

试验研究表明:当矿石磨至-200目占95%,碳酸钠和硫化钠做为调整剂,水玻璃、六偏磷酸钠按比例配制做为抑制剂,用氧化石蜡皂做为捕收剂,浮选脱硅效果较好。

反浮选:是把高岭石、伊利石、叶腊石等含硅矿物和石英浮选成泡沫产品,由于入选粒度细、矿浆粘度大,导致分散剂、捕收剂耗量大,而且选别回收率低、铝土矿矿物损失大。

脱硅选矿工艺

(二):化学法脱硅工艺有焙烧-氢氧化钠溶出脱硅法,氢氧化钠直接溶出-分选脱硅法,均采用氢氧化钠浓度低于20%的稀碱溶液处理,前者的缺点是焙烧作业能耗高,后者由于溶出矿浆浓度低,碱耗量较大。杨波[1]等人提出用高浓度碱常压高温浸取铝土矿脱硅技术,在氢氧化钠浓度50%,碱矿比2.5,浸出温度135℃ ,脱硅时间5~20min,获得铝土矿精矿A/S大于12。该法简化了整体氧化铝生产工艺,缩短了流程,有望使氧化铝生产成本大大降低。 脱硅选矿工艺

(三):絮凝脱硅适用于细粒嵌布、含泥较多的一水铝石型铝土矿,将矿石细磨至-5μm占30%~40%,然后添加调整剂苏打和苛性钠、分散剂六偏磷酸钠,再使用聚丙烯胺聚合物进行选择性絮凝,使悬浮物和沉淀物分离。

铝土矿脱硫的方法:有浮选法、碱性铝酸盐溶液浮选法、电位调控浮选法、碱石灰烧结法、添加脱硫剂的氧化铝湿法除硫、焙烧法等。吕国志等人[2]提出高硫铝土矿的焙烧预处理除硫方法,原矿含硫1.82%,在焙烧温度750℃ ,焙烧时间60min的条件下,矿石含硫降至0.70%以下,符合氧化铝工业生产要求;焙烧矿在溶出温度为220℃左右时溶出1h,氧化铝溶出率高于97%,说明铝土矿焙烧法处理高 硫型铝土矿是可行的。硫元素以SO2的形式生成,直接排放会造成环境污染,若增加必要的处理设备设施,会造成设备成本提高。主要的含硫矿物是黄铁矿、磁黄铁矿,黄铁矿是分布最广泛的硫化物,易 于用浮选法选别,但黄铁矿在氧存在的条件下其表面会部分发生氧化,其可浮性大大降低。通过对河南西部某高硫铝土矿浮选除硫试验,含硫矿物进入泡沫产品,铝土矿留在矿浆中,含硫矿物的浮选受到矿浆碱度、矿浆浓度、矿石粒度、捕收剂用量和种类的影响较大,试验结果表明,用丁基钠黄药-丁基铵黑药做为捕收剂,合计用量在200~400g/t,起泡剂用量在30~35g/t,氢氧化钠作为矿浆碱度调整剂,PH=9.5~10.5之间,矿浆浓度15%~20%,入选粒度-150目占85%的条件下,一次精选精矿硫品位<0.40%,铝土矿含硫量符合工业要求,氧化铝回收率达89.5%。

第四篇:氧化锌纳米材料制备及应用研究

纳米ZnO的合成及光催化的研究进展

摘要:综合叙述了以纳米ZnO半导体光催化材料的研究现状。主要包括纳米光催化材料的制备、结构性质以及应用,同时结合纳米ZnO的应用和光催化的优势阐述了后续研究工作的主要的研究方向。

关键词:纳米;光催化;应用

1.1 ZnO光催化材料的研究进展

纳米氧化锌的制备技术国内外有不少研究报道,国内的研究源于20世纪90年代初,起步比较晚。目前,世界各国对纳米氧化锌的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面,其中制备技术是关键,因为制备工艺过程的研究与控制对其微观结构和宏观性能具有重要的影响[1]。综合起来,纳米氧化锌的化学制备技术大体分为三大类:固相法、液相法和气相法。 1.1.1固相法

固相法又分为机械粉碎法和固相反应法两大类,前者较少采用,而后者固相反应法,是将金属盐或金属氧化锌按一定比例充分混合,研磨后进行燃烧,通过发生固相反应直接制得超细粉或再次粉碎的超细粉。固相配位化学反应法是近几年刚发展起来的一个新的研究领域,它是在室温或低温下制备可在较低温度分解的固相金属配合物,然后将固相产物在一定温度下热分解,得到氧化物超细粉。运用固相法制备纳米氧化锌具有操作和设备简单安全,工艺流程短等优点,所以工业化生产前景比较乐观,其不足之处是制备过程中容易引入杂质,纯度低,颗粒不均匀以及形状难以控制。

王疆瑛等人[2]以酒石酸和乙二胺四乙酸为原料,采用固相化学反应法在450℃热分解4h得到具有纤锌矿结构的ZnO粉体,通过X射线衍射及透射电镜结果分析,合成的产物粒径均小于100nm,属于纳米颗粒范围,而且颗粒大小均匀,粒径分布较窄,并采用静态配气法对气敏特性的研究发现,对乙醇气体表现了良好的灵敏性和选择性。 1.1.2气相法

气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体并使之在气体状态下发生物理或化学变化,最后在冷却过程中凝聚长大形成超微粉的方法。气相法包括溅射法、化学气相反应法、化学气相凝聚法、等离子体法、激光气相合成法、喷雾热分解法等。运用气相法能制备出纯度高、分散性好的纳米氧化锌粉体,但是其工艺复杂,设备昂贵,一般需要较高的温度和能耗。

赵新宇等[3]利用喷雾热解技术,以二水合醋酸锌为前驱体通过研究各操作参数对粒子形态和组成的影响,在优化的工艺条件下制得20-30nm粒度均匀的高纯六方晶系ZnO粒子。研究发现,产物粒子分解程度随反应温度的提高、溶液浓度和流量程度的降低而增大,随压力的升高先增大后略有减小,粒子形态与分解程度密切相关,只有当分解程度高于90%以上,才能获得形态规则、粒度均匀的产物粒子,并且由理论计算和实验结果的比较推断出喷雾热解过程超细ZnO粒子的形成机理为一次粒子成核-分裂机理。

1.1.3液相法

液相法制备纳米微粒是将均相溶液通过各种途径使溶质和溶剂分离,溶质形成一定形状和大小的颗粒,得到所需粉末的前驱体,热解后得到纳米微粒。液相法是目前实验室和工业广泛采用的制备纳米粉体的方法。与其他方法相比,该法具有设备简单,原料容易获得,纯度高,均匀性好,化学组成控制准确等优点,主要用于氧化物超微粉的制备。因此本课题也

1 就是基于此来研究几种液相法制备纳米级氧化锌粉体的机理及其工艺。液相法包括沉淀法、水解法、水热法、微乳液法、溶胶-凝胶法等。

(1)沉淀法。

沉淀法是液相化学合成高纯纳米粒子采用的最广泛的方法。它是把沉淀剂加入金属盐溶液中进行沉淀处理,再将沉淀物加热分解,得到所需的最终化合物产品的方法。沉淀法可分为直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法优点是容易制取高纯度的氧化物超微粉,缺点是易于产生局部沉淀不均匀。为避免直接添加沉淀剂产生局部浓度不均匀,可在溶液中加入某种物质使之通过溶液中的化学反应,缓慢的生成沉淀剂,即均匀沉淀法,此法可获得凝聚少、纯度高的超细粉,其代表性的试剂是尿素。

祖庸等[4]以硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法分别制得了粒径为8-60nm的球形六方晶系ZnO粒子,粒度均匀、分散性好。并且为了考察小试数据的可靠性和进一步给中试提供数据,进行了28倍和168倍放大试验,产品收率达89%,为进一步工业化打下良好的基础。

(2)溶胶-凝胶法。

溶胶-凝胶法是将金属醇盐(如醋酸锌等)溶解于有机溶剂(如乙醇)中,并使醇盐水解,聚合形成溶胶,溶胶陈化转变成凝胶,经过高温锻烧制得ZnO纳米粉体。也可在真空状态下低温干燥,得到疏松的干凝胶,再进行高温锻烧处理。该法制备的氧化物粉末粒度小,且粒度分布窄,可以通过控制其水解产物的缩聚过程来控制聚合产物颗粒的大小。但由于金属醇盐原料有限,因此也出现了一些应用无机盐为原料制备溶胶的方法。

丛昱等[5]以草酸锌为原料、柠檬酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法对Zn(OH)2凝胶在400℃下锻烧2h获得结晶型圆球状六方晶型纳米级ZnO超细粉,纯度为99.25%(wt),平均粒径为30nm,粒径分布范围窄。曹建明[6]分别以草酸、柠檬酸和柠檬酸为络合剂,利用溶胶-凝胶法制备了ZnO超细粉体。通过实验摸索出制备小粒径ZnO的最佳工艺条件为:草酸浓度0.3mol/L,乙酸锌浓度0.2mol/L,它们之间的摩尔比为3:1,经分析此时所得ZnO微粉为六方晶型,平均晶粒尺寸在 15.3nm左右,从激光散射测试结果得知,ZnO纳米颗粒在水溶液中存在着软团聚,团聚体最小尺寸为79.4nm,并且对丁烷气体表现出良好的敏感性,可用于制备丁烷传感器。

(3)微乳液法。

微乳液法是两种互不相容的溶剂,在表面活性剂作用下形成乳液,在微泡中经成核、凝结、团聚、热处理后得到纳米微粒。与其他化学法相比,微乳液法具有微粒不易聚结,大小可控且分散性好等优点。

崔若梅等[7]以无水乙醇作辅助表面活性剂,Zn(CH3COO)2·2H2O为原料,添加到十二烷基苯磺酸钠、甲苯、水和吐温80、环己烷、水自发生成的两种不同的微乳液体系中制备出平均粒径位25nm和30nm的超细ZnO粒子,粒度分布均匀,样品纯度也较高。冯悦兵等[8]也采用不同的微乳体系合成了粒径在10-30nm之间的超细ZnO球形粒子,粒度均匀,分散性好,与普通氧化锌相比,粒径减小了一个数量级,并具有特殊的光学性能,即在可见光区有良好的透光率,在紫外区表现出强的宽带吸收,特别是长波紫外线有很强的吸收能力。杨华等[9]采用双微乳液混合法制备了纳米ZnO粉体,经研究分析,所得产物为球形六方晶系结构,平均粒径27nm,粒径尺寸分布范围较窄,99%的颗粒在纳米级范围。另外,还有人用超声辐射沉淀法、水解加热法、超临界流体干燥法等液相法也制得了纳米氧化锌粉体。

随着纳米材料科学技术的进一步发展,新的制备合成工艺被不断的提出并得到利用。国外对纳米氧化锌的研究相对已比较成熟,许多厂家已将先进的技术实现了产业化,制造出高品质的纳米氧化锌产品。目前,山西丰海纳米科技有限公司作为全国最大的纳米氧化锌专业生产企业,现生产能力己达5000 t/a,二期工程正在扩建阶段,完成后生产能力将达到30000

2 t/a。成都汇丰化工厂开发出纯度大于99.7%、平均粒径为20nm的高纯度纳米级氧化锌,并建成500 t/a的生产线。该厂生产的高纯纳米级氧化锌成本仅有进口的1/10,可广泛用于防晒化妆品、抗菌自洁卫生洁具、压敏及其它功能陶瓷、冰箱空调微波炉用抗菌剂、高级船舶用涂料、高级汽车面漆、气体传感器、光催化剂以及航天航空领域 [10]。

1.2 ZnO的结构和性质

ZnO 晶体具有四种结构:纤锌矿相(四配位,六角结构,B4)、闪锌矿相(也是四配位,但和 B4 相原子排列不同)、NaCl 结构(也叫岩盐结构,B1)和 CsCl 结构(B2)。通常情况下,ZnO 以纤锌矿结构存在,当外界压强增大,大约是 9.6GPa 时向岩盐结构转变,当外界压强增大到 200 GPa 时,向 B2 相转变,而闪锌矿是在生长时形成的亚稳态结构。ZnO 的纤锌矿结构如图1.1 所示,有三个结晶面:(0001)、(10-10)和(11-20),其相应表面能量密度分别为 0.9

9、0.123 和 0.209 eV/A2, (0001)面的表面自由能最小[11]。

ZnO 属于宽带隙半导体材料,室温下其禁带宽度为 3.37 eV,激子束缚能高达60meV,ZnO 具有较高的热稳性,无毒、无臭,是一种两性氧化物,能溶于强酸和强碱溶液,不溶于水和乙醇。纳米级的 ZnO 是一种人造粉体材料,由于其表面效应和体积效应,使其在磁性、光吸收与催化等方面具有奇异的性质。

各种形貌的 ZnO 材料可以采用不同的合成方法制得,例如棱镜型、椭圆型、笼型、球型、管、空心管、针状、笔状、花状、哑铃型、纳米丝、纳米竿和纳米束等[12]。在这些纳米构型中,一维(1D)ZnO 如纳米丝和纳米杆备受关注,尤其是溶液合成法制得的产品,因为此方法可以在低温下进行,且简单又经济实用。一方面因为一维纳米结构具有特殊的电子转移特性,常用于电子器件;另一方面由于 ZnO 独特的六方型晶体特征使其易于生成一维结构。由溶液合成法得到的延长 ZnO 材料同时具有极性和非极性,通常情况下,ZnO 核原子容易沿极性方面聚集而成一维结构(轴向生长),但是,如果加入成核改良物质使极性纯化,轴向生长受到抑制而易得到扁平结构如薄片或平板状 ZnO(横向生长),因此选择合适的改良剂,可以选择性的得到不同结构型貌的 ZnO晶体,以便开发新的用途[13]。

图.1.1 ZnO 的晶体结构-具有三个取向面(0001)、(10-10)和(11-20)的纤维矿结构

晶格常数为a=3.25A , c=5.2A, Z=2. 最近,二维(2D)多孔 ZnO 纳米薄片因其同时具有薄层形貌和多孔结构,可以显著地提高其在光致发光和气敏元件应用方面的性质而备受瞩目,相对于低维(1D 和 2D)结构,三维(3D)结构更易具有特殊的性质,是目前研究的热点[14]。

1.3纳米ZnO粉体的应用

纳米氧化锌是由极细晶粒组成、特征维度尺寸为纳米数量级(1-100nm)的无机粉体材料,与一般尺寸的氧化锌相比,纳米尺寸的氧化锌具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等,因而它具有许多独特的或更优越的性能,如无毒性、非迁移性、

3 荧光性、压电性、吸收散射紫外能力等[15]。这些特性的存在进一步推广了氧化锌的应用,例如用作气体传感器、变阻器、紫外屏蔽材料、高效光催化剂等。 1.3.1气敏材料[16]

环境污染目前是在全球范围内广受关注的问题。由于可挥发有机物(VOCs)广泛应用于染料、药物、塑料、橡胶、室内装修等行业,与人们的日常工作和生活有着密切的关系。人吸入过量的VOCs,会导致或加重过敏、哮喘、癌症、肺气肿等症状的发生。特别是近年来,由于室内装修空气质量不合格而导致住户死亡的报道屡见不鲜,人们对VOCs的检测提出了新的更高的要求。纳米材料的发展和应用已成为气敏材料的研究热点,这是因为纳米材料具有特殊的结构和效应,使其显示出良好的气敏特性。ZnO是最早使用的气敏材料,与广泛使用的SnO2相比,工作原理相同,检测灵敏度较SnO2低,除此之外,其它性能并不逊色,而且还具有价格便宜,适宜制备等优点。所以目前国内外在这方面的研究很多。ZnO气敏元件主要有烧结型、厚膜型、薄膜型三种。虽然目前薄膜型ZnO的研究非常活跃,但烧结型和厚膜型元件具有制作简单、价格便宜和检测方便等优点,易于使用化,有很好的应用前景,而这类元件都是以颗粒状ZnO为基础的,所以制备出纳米级ZnO颗粒是制备气敏元件的第一步。

新疆大学应用化学研究所沈茹娟等人以酒石酸和乙二胺甲基酸为原料,通过固相反应法制备的气敏材料氧化锌,测试了材料在不同工作温度下对乙醇、氨气、液化石油气的灵敏度。实验结果表明,所合成的纳米氧化锌具有工作温度低、对乙醇气体灵敏度高的特点。 1.3.2光催化污水处理材料[17]

随着我国工业的飞速发展,一些化工厂、印染厂、造纸厂、洗涤剂厂、食品厂等工厂的有机物废水排放越来越受到环境保护法规的制约,而目前常用的有机物废水处理技术难以达到有效的治理。物理吸附法、混凝法等非破坏性的处理技术,只能将有机物从液相转移到固相,不能解决二次污染问题。而化学、生化等处理技术除净度低,废水中有机物含量仍远远高于国家废水排放标准。半导体多相光催化是近20年发展起来的新兴领域,许多有机化合物如烃、卤代烃、有机酸类、多环芳烃、取代苯胺、杂环化合物、表面活性剂、酚类、农药、细菌等都能有效地进行光催化降解反应生成无机小分子。因反应体系在催化剂作用下将吸收的光能直接转化为化学能,使许多难以实现的反应在温和的条件下顺利进行,能量消耗低,不会产生二次污染,应用范围相当广泛,对解决日益严重的农药废水污染问题极具有实用和推广价值。目前,人们对纳米TiO2催化剂进行广泛的研究,主要集中在水中污染物的光催化降解中,如降解苯酚、有机磷农药、染料等。由于纳米TiO2成本比较高、设备投资大等缺点,其应用受到限制,而纳米ZnO作为一种新型的功能材料,由于成本低廉,在光催化领域将具有很好的应用前景。

纳米ZnO是一种很好的光催化剂,在紫外光的照射下,能分解有机物质,能抗菌和除臭。水中的有害有机物质如有机氯化物、农药、界面活性剂、色素等,用目前的水处理技术充分去除是困难的。近年来广泛进行了把这些物质用光催化剂分解处理的尝试,已经召开了几届有关这方面的国际会议。其中重要的光催化剂包括氧化钛和氧化锌等。氧化锌作为光催化剂可以使有机物分解,研究表明,纳米氧化锌粒子的反应速度是普通氧化锌粒子100-1000倍,而且与普通粒子相比,它几乎不引起光的散射,且具有大的比表面积和宽的能带,因此被认为是极具应用前景的高活性光催化剂之一。 1.3.3抗菌自洁陶瓷材料[18]

随着科技的进步,社会的发展和人民生活水平的提高,健康的生存环境日益成为人类的追求目标,环境保护问题已不可避免的越来越受到重视。抗菌(杀菌)陶瓷是一种保护环境的新型功能材料,是抗菌剂、抗菌技术与陶瓷材料结合的产物,也是材料科学与微生物学相结合的产物,是利用高科技抑制和杀灭细菌,使传统的产品增加科技含量的典型例证。它在保

4 持陶瓷制品原有使用功能和装饰效果的同时,增加消毒、杀菌及化学降解的功能,即它具有抗菌、除臭、保健等功能,从而能够广泛用于卫生、医疗、家庭居室、民用或工业建筑,有着广阔的市场前景,已成为高技术产品研究的热点之一。现今用于陶瓷制品的抗菌材料主要是无机抗菌材料,按照抗菌材料的不同,抗菌陶瓷主要分为载银抗菌陶瓷和光触媒抗菌陶瓷,纳米光催化抗菌陶瓷具有抗菌持久、杀菌彻底、无毒健康、环境友好等优点,是传统银系抗菌陶瓷的换代产品。

纳米光催化抗菌陶瓷制品在色釉、形貌及力学性质上与传统的卫生陶瓷和建筑陶瓷相同,只需在未烧成的卫生陶瓷釉面上喷涂一定厚度的涂层并与卫生陶瓷上的釉形成混合层,干燥,高温烧结而成。纳米ZnO抗菌陶瓷就是将一定量的ZnO、Ca(OH)

2、AgNO3等制成涂层,由以下三种方法制成:(1)将含纳米ZnO釉涂在陶瓷坯釉面上而后烧成;(2)将含纳米氧化锌抗菌釉与传统釉料混匀后涂在陶瓷坯上烧成;(3)将氧化锌抗菌陶瓷釉直接涂在陶瓷坯面上烧成。但是目前光触媒应用于抗菌陶瓷最多的还是TiO2,关于纳米ZnO抗菌陶瓷的报道还很少。 1.3.4半导体材料

作为重要氧化物半导体,纳米ZnO由于良好的光电性能早就引起人们的重视。研究表明,纳米ZnO存在很强的紫外及蓝光发射,可用于新型发光器件。

目前,人们已研制出ZnO纳米线、纳米管、纳米带,这些纳米材料表现出许多特异的性质。美国亚特兰大佐治亚理工学院王中林等在世界上首次获得了具有压电效应的半导体纳米带结构,进而又研制出了具有压电效应的纳米环。这种新型结构可用于微、纳米机电系统,是实现纳米尺度上机电藕合的关键材料,在微/纳米机电系统中有重要的应用价值,利用这种纳米带(环)的压电效应,可以设计研制各种纳米传感器、执行器、以及共振藕合器、甚至纳米压电马达。利用其优秀的光电性能,纳米ZnO半导体在纳米光电器件领域具有广阔的应用前景,如纳米尺度的激光二极管、紫外激光探测器等。利用ZnO的紫外发光特性,可以做成超小型的激光光源。杨培东[19]等在只有人类头发丝千分之一的纳米导线上制造出世界上最小的激光器—纳米激光器。这种激光器不仅能发射紫外光,经过调整后还能发射从蓝光到深紫外的光。室温下,纳米导线中的纯氧化锌晶体被另一种激光激活时,纯氧化锌晶体可以发射出波长只有17nm的激光。这种氧化锌纳米激光器是当今世界上最小的激光器,而且是从纳米技术诞生以来的第一项实际的应用,最终可能被用于鉴别化学物质、提高计算机磁盘和光子计算机的信息存储量。 1.3.5磁性材料[20]

磁性材料是电子信息产业发展的基础,工业上广泛使用的锰锌铁氧体(Mn1-xZnx)Fe2O4,其化学成分的比例为Fe2O3:MnO:ZnO=(52.6:35.4:12.0)mol=(70.65:1.13:8.22)wt%,这是一种软磁性材料,具有很好的磁性能(如导磁率可达4000等),该磁性材料的制造工艺极为复杂,需在1300℃下进行烧结。如果采用纳米ZnO作原料,不仅可以简化制造工艺(如不需球磨加工就能达到粒度要求直接配料等),而且还可以提高产品的均一性和导磁率,减少产品在烧制过程中破裂的损失,降低烧结温度,使产品质量显著提高。 1.3.6橡胶及涂料材料

在橡胶工业,纳米氧化锌是一种重要的无机活性材料,其不仅可降低普通氧化锌的用量,还可以提高橡胶产品的耐磨性和抗老化能力,延长使用寿命,加快硫化速度,使反应温度变宽。在不改变原有工艺的条件下,橡胶制品的外观平整度、光洁度、机械强度、耐磨度、耐温性、耐老化程度等性能指标均得到显著提高。

纳米氧化锌能大大提高涂料产品的遮盖力和着色力,还可以提高涂料的其它各项指标,并可应用于制备功能性纳米涂料。在涂料应用中,纳米氧化锌的紫外屏蔽性能是其中最大的开发点之一。以往常用的抗紫外剂多为有机化合物,如二甲苯酮类、水杨酸类等,其缺点是

5 屏蔽紫外线的波段较短,有效作用时间不长,易对人体产生化学性过敏,存在有不同程度的毒性。金属氧化物粉末对光线的遮蔽能力,在其粒径为光波长的1/2时最大。在整个紫外光区(200-400nm),氧化锌对光的吸收能力比氧化钛强。纳米氧化锌的有效作用时间长,对紫外屏蔽的波段长,对长波紫外线(UVA,波长320-400nm)和中波紫外线(UVA,波长280-320nm)均有屏蔽作用,能透过可见光,有很高的化学稳定性和热稳定性。同时由于纳米氧化锌的导电性也使涂层具有抗静电能力,提高了涂层的自洁功能。因此,充分利用纳米氧化锌的这些特性可以制备各种纳米功能涂料。例如:将一定量的超细ZnO·Ca(OH)2·AgNO3等加入25%( wt)的磷酸盐溶液中,经混合、干燥、粉碎等再制成涂层涂于电话机、微机等表面,有很好的抗菌性能。添加纳米ZnO紫外线屏蔽涂层的玻璃可抗紫外线、耐磨、抗菌和除臭,用作汽车玻璃和建筑玻璃。在石膏中掺入纳米ZnO及金属过氧化物粒子后,可制得色彩鲜艳、不易褪色的石膏产品,具有优异的抗菌性能,可用于建筑装饰材料。舰船长期航行、停泊在海洋环境中,用纳米氧化锌作为原料,制备舰船专用的涂料,不仅可起到屏蔽紫外线的作用,还可以杀灭各种微生物,从而提高航行速度并延长检修期限。 1.3.7日用化工[21]

纳米氧化锌无毒、无味、对皮肤无刺激性、不分解、不变质、热稳定性好,本身为白色,可以简单的加以着色,价格便宜。而且氧化锌是皮肤的外用药物,对皮肤有收敛、消炎、防腐、防皱和保护等功能。可用于化妆品的防晒剂,以防止紫外线的伤害。纳米ZnO还可以用于生产防臭、抗菌、抗紫外线的纤维。例如,日本帝人公司生产的采用纳米ZnO和SiO2混合消臭剂的除臭纤维,能吸收臭味净化空气,可用于制造长期卧床病人和医院的消臭敷料、绷带、尿布、睡衣、窗帘及厕所用纺织品等。日本仓螺公司将ZnO微粉掺入异形截面的聚醋纤维或长丝中,开发出世界著名的防紫外线纤维,除具有屏蔽紫外线的功能外,还有抗菌、消毒、除臭的奇异功能,除用于制造手术服、护士服外,还可制造内衣、外装、鞋、帽、袜、浴巾、帐篷、日光伞、夏日服装、农用工作服、运动服等。 1.3.8其它领域应用[22]

随着人们对纳米氧化锌性能认识的深化,纳米氧化锌的应用领域在不断扩大。例如利用活性炭、多孔陶瓷、金属网等材料做载体,负载纳米ZnO光催化剂,制成空气净化材料,可以作为空气净化器的核心部件。近年来开发的片式叠层纳米氧化锌压敏电阻器具有响应时间短、电压限制特性好、受温度影响小、通流能力大等特点,因而被广泛应用在IC(集成电路)保护和互补金属氧化物半导体、场效应管器件保护及汽车线路保护等方面。此外,纳米氧化锌在电容器、荧光材料、表面波材料、图像记录材料、抗静电复合材料等方面也表现出极其广阔的应用前景。

1.4.准备开展工作

我国经济的发展,与制造业、重工业的兴旺是分布开的。然而,这些工厂的发展的同时,也带来了很严重的环境问题——废水、废气、废渣,这些影响着人们的健康。焦化、农药、医药、化工、染料、树脂等行业,范围广,数量多,是环境污染物主要制造者。由于有机类物质具有致癌、致畸形、致突变的潜在毒性,已被各国环保部门列入环境优先污染物黑名单,也是重点监测和治理的对象之一。因此,废水的处理一直是环境保护研究中倍受关注的课题。

目前国内外处理废水的常用方法主要有吸附法、化学氧化法、溶剂萃取法、液膜法、离子交换法和生化法等,各种方法都有自身的优缺点。光催化氧化法属于化学氧化法的一种类型,是近年来发展起来的一种新型技术,由于其具有高效、价廉、对环境友好、容易循环使用等优点,在实验以亚甲基蓝为例,研究水中有机物的光催化降解,其中催化的原材料就是氧化锌和二氧化钛。这两种原料都简单易得、价格便宜、无毒无害,且其纳米颗粒具有良好的光催化性能,所以研究出高催化性能的光催化材料对于水的净化处理有着不言而喻的意

6 义。在这种指导思想下,在后续研究工作中主要采用溶剂热法,以醋酸锌为原料,制备纳米级氧化锌粉体,并确定最佳的原料配比和工艺条件,同时利用X-射线衍射,透射电子显微镜和扫描电子显微镜等方法对制备的ZnO的微观结构进行了表征。希望可以制备出的形状和尺寸控制的氧化锌微粒。

参考文献

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第五篇:氢氧化铁的制备小教案

小教案

姓名:农瑞娇 学号:201010900006 姓名:梁艳荣 学号:201010900019

二氧化硫小教案

教学过程

【提出问题】SO2是一种大气污染物,它是形成硫酸型酸雨的“罪魁祸首”,那么现在就让我们一起来探究SO2的实验室制备方法和其化学性质。 【板书】二氧化硫的制备与性质研究

【演示实验】在玻璃皿中放盖住小药匙底部的少量亚硫酸钠,将玻璃皿放在烧杯中。将分别滴加、品红溶液、高锰酸钾溶液、硫化钠溶液的三张滤纸贴在漏斗内壁,将漏斗倒扣在烧杯中,使玻璃皿在漏斗内部。 在漏斗的颈部上连接吸有几滴浓硫酸的胶头滴管。沿着烧杯避倒入适量的氢氧化钠溶液,使液面漫过漏斗边沿,但低于玻璃皿上沿。滴加浓硫酸,观察漏斗壁上滤纸颜色的变化。 【实验现象板书】

(1)滴有 KMnO4 溶液的滤纸 褪色。

(2)滴有品红溶液的滤纸褪色,加热滤纸,后颜色重新变红。 (3)滴有 Na2S 溶液的滤纸变为黄色。 【整理联系】

(1)滴有 KMnO4 溶液的滤纸

褪色 ,说明 SO2具有还原性 ,易被 KMnO4 所氧化。

(2)品红溶液褪色,说明 SO2 具有漂白性;加热已褪色的滤纸后滤纸变红,说明SO2 的漂白性不稳定。

(3)滴有 Na2S 溶液的滤纸变为黄色,说明SO2 具有氧化性 ,易将 - 2价硫氧化为0价。 【结论板书】

二氧化硫的实验室制法:H2SO4(浓)+Na2SO3=Na2SO4+SO2↑+H2O SO2具有还原性、氧化性、酸性、漂白性,且漂白性不稳定。

二氧化氮的装备及其性质教案

1.教学目标

(1)了解二氧化氮的物理性质 (2)掌握二氧化氮化学性质

(3)通过观察思考等过程训练科学的学习方法 2.教学重点

实验原理和二氧化氮的化学性质 3.课前准备

所用实验用品:50mL注射器,小烧杯三个(分别盛水,氢氧化钠溶液,一个空的),大烧杯一个,大橡胶塞一个,表面皿一个,蓝色石蕊试纸

所用药品:铜片,浓硝酸,氢氧化钠溶液,水 4.实验演示过程

[提出问题]我们已经学过二氧化氮的物理性质和一些化学性质以及它的制备原理,那在实验中我们如何来检验它的一些化学性质呢,由于二氧化氮是有毒气体,在实验中希望制备尽量少的气体,又能完成性质的检验,那我们用什么样的实验来实现我们的目的呢,下面就让我们来看有关二氧化氮的制备和性质检验的微型实验。

[介绍媒体]我们这个实验用的仪器很简单,和一氧化氮的制备与性质检验相似,用注射器做为反应装置,另外用到橡胶塞作为密封装置。 [实验探究] 实验原理: Cu﹢4HNO3(浓)﹦ Cu(NO3)2﹢2NO2↑+ H2O

相应装置(或实验装置)

仪器药品

注射器 ,小烧杯三个(分别盛水,氢氧化钠溶液,一个空的),大烧杯一个,大橡胶塞一个,表面皿一个,蓝色石蕊试纸

铜片,浓硝酸,氢氧化钠溶液,水

实验步骤

(1)在注射器中放入两片铜片(约0.5克),将注射器推到底部 (2)将输液管插入浓硝酸中,吸入0.5ml后,将注射器插到橡胶塞上 (3)待反应停止后,看见红棕色气体,压注射器活塞,引导学生观察气体颜色变淡还是变浓还是不变,取一张蓝色石蕊试纸湿润放在干净的表面皿上,拔出注射器,让蓝色溶液流到大烧杯中,将试纸靠近针头,试纸变红色

(4)吸入6ml水在注射器中,看见红棕色气体变无色,让水流出,吸入空气,引导学生观察那一瞬间出现红棕色,(因为注射器中有水,二氧化氮溶于水所以红棕色很快消失)实验结束,将气体推到氢氧化钠溶液中。 5.板书设计

二氧化氮的制备及其性质检验

实验原理:Cu﹢4HNO3(浓)﹦ Cu(NO3)2﹢2NO2↑+ H2O 化学性质

现象:压活塞,气体颜色变浅 性质:2NO2

N2O4 蓝色石蕊试纸变红 性质:NO2为酸性气体

吸入水后红棕色气体变成

无色溶液和无色气体

氧化性,3 NO2﹢H2O﹦ NO ﹢2HNO3

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