红外反射传感器

2024-07-09

红外反射传感器(精选8篇)

红外反射传感器 第1篇

1传感器的选择

天车是桥式起重机的简称, 也是工业生产过程中运送物料和产品的主要设备, 在工业生产和物资储存过程中起到了重要的作用。目前天车的传感器种类的选择具有多样性, 其一般根据视觉功能需要和接近觉功能需要被分为很多种。其中可以利用CCD摄像头来进行图像的识别, 但这种摄像头仅能够满足大体积的设备, 对于小体积系统的适应性较差。接近传感器则可以采用电容式设备, 这种设备能够有效对识别目标表面所附带的电容变化进行识别, 这样当两台及多台天车相接近时, 就能够互相进行识别, 保证天车之间不会出现相撞的情况。另外还可以采用超声波传感器对天车的运动进行识别, 这种传感器主要是利用设备所发出的光波作为识别对象, 通过接受和分析来判断物体与自身接近的距离。并且在此基础上研究出了红外反射式光电传感器, 这一系统包括红外线二极管光源、接收器和光敏接收器三个部分组成, 可以在实际应用过程中利用物体所散发出的红外线强弱来感知物体的接近距离, 并在系统当中设置分档, 借此判断是否停止运行。一般在一台天车上分别安装四个传感器, 其中两个对前方的物体进行识别, 另外两个则对后方的物体进行感知。在实际应用时, 对传感器的选择需要结合其工作内容和环境的不同进行选择, 如果其工作环境简单, 工作距离较短, 为了节省设备的制造和维护成本, 就可以选择价格最低的普通红外二极管, 而如果在工作环境极为恶劣的条件下, 为了进一步保证设备工作的稳定性, 最大程度避免天车相撞, 则应该选择价格最贵, 但性能最优的激光二极管。但在一般情况下, 红外反射二极管的应用范围较广, 并且价格适中, 能够满足绝大多数工厂生产的需求, 降低成本。

2红外反射式光电传感器特性与工作原理

目前应用的反射式光电传感器的种类较多, 但其中应用最为广泛的就是接收红外光的, 其根据接收红外光源设备的不同可以分为红外发光二极管、普通发光二极管和激光二极管三个种类, 其中激光二极管在工作过程中所发出的光束频率较为集中, 是以激光的形式发射, 而接收器就是接收和识别这一频率范围较窄的光束, 不容易被外界的光波所干扰, 而另外两种设备则容易受到外界红外光波的干扰, 但激光二极管的造价较贵, 成本较高。

从理论角度出发, 传感器本身只要处于能够接收到光源的位置就能够对其进行检测, 但是在实际应用的过程中, 由于光线本身具有着较为分散的特性, 并且容易被不同物体所折射或反射, 进而使得其颜色、形状以及频率等受到影响, 如果在设备性能测试过程中直接通过发射光束的方式则会对实验结果造成极大的影响。而采用对反射光进行检测的模式能够有效提升对光波频率测试的准确性, 红外反射式光电传感器的工作原理就是利用反射光的识别来判断物体的距离, 通过调制红外线的反射光源, 并将其送入红外光进行发射, 再由另外一台设备进行接收, 进而提高设备判断的准确性。

在实际运行过程中, 两台天车相遇, 其各自向对方发出红外线光波, 二者在同时接收到光波后即会借由系统对光波的频率进行分析, 并进一步判断二者之间的距离, 在此过程中, 光波的发射处于不间断的情况下, 因此系统就能够对另外一台天车的位置进行实时掌控。当二者到达控制范围内时, 系统即作出停止运行的指令, 防止两台天车发生碰撞, 保证设备的安全性。

3红外反射式光电传感器的设计和实现

在红外反射式光电传感器应用的过程中, 根据其应用的场所不同就需要选择不同的设备类型, 其传感器的识别范围可以从毫米级到米级不等。在传统的天车设备早期识别装置研究中, 其对于障碍物或其它天车的识别主要依靠的是超声波识别, 这种识别方式是基于声波反射的原理, 但天车所处的工作环境极为复杂, 所发出的超声波容易受到外界声波的影响, 极易失灵, 因此难以适应现代工业生产的需求。同时, 采用激光二极管生产的传感器本身成本较高, 而普通的传感器的识别范围有限, 无法满足米级的识别范围, 因此根据研究显示, 符合目前天车工作性能要求的传感器应为大功率长波段双光束的反射式红外光电传感器。

目前研制的红外线传感器所发生的红外线频率为38, 在接收器接受这一红外线后, 利用放大设备将光线的频率进行放大, 并由系统进行进一步的处理, 并将其转换成相应的电信号。在测量两台天车距离时, 其对信号的判别主要是基于四个信号点的输出, 借此来调节探测的距离。由于该系统主要采用的是低功耗的数字变频处理系统, 因此在结构上可以增加高敏电路和抗干扰设备, 并且还可以增加强光过滤设备, 这样就能够使该系统对外界环境当中所发出的强光进行过滤, 避免强光线对红外光线的影响。这一系统的感光度可以达到99%以上, 能够在较多恶劣的条件下进行工作, 工厂或车间当中由于生产的产品品种和性能的差异, 其工厂内环境也会有较大的差异, 并且大多数工厂内部需要保证阳光的照射, 这样在白天市场过程中可以减少对电能的消耗, 而自然光谱当中就包含了大量的红外线, 对传感器就会造成影响, 同时由于工行内部生产设备需要长时间运转, 会产生巨大的热量, 而这种热量对于红外光谱的影响也非常大, 扰乱红外光谱的频率, 利用普通红外二极管难以对这种恶劣条件下的光线频率进行识别。同时, 为了更加方便和准确地识别各天车之间的距离, 同样也必须对厂房内各灯光所发出的光波频率进行分析, 并将其对设备造成的影响数值进行计算, 在系统设计过程中将误差数值代入其中, 这样可以进一步提升设备识别的准确性。

在对天车防撞器进行设计时, 应对主程序的稳定性和抗干扰性进行提高, 因为在设备接受和发射红外光线的过程中, 其本身对于系统也会造成一定的影响, 价值周围环境当中电磁波的影响, 就会降低程序运行的稳定性, 降低识别能力。并且, 在传感其内设置抗感染装置本身也会对系统的识别能力造成影响, 在实际应用过程中传感器的收码、解调或运算步骤都需要整个设备的通力合作, 其中一个环节受到影响就会影响整体识别效果, 导致误差的产生, 影响设备的使用情况。

4结语

在天车防撞设备当中应用红外反射式光电传感器的成功说明了光学传感器应用的可行性, 在较短的距离内 (小于20米) , 这一系统能够起到较好的识别作用, 并且其自身的抗干扰能力较强, 其主要特点就在于设备为非接触型识别设备, 并且灵敏度极高, 分辨时间较短, 对于空间位置的识别能力极强, 能够对设备的位置进行全方位的测试。但目前我国所应用的各类传感器本身仍具有一定的局限性, 其智能性发展程度较低, 能够识别的信息数量极为有限。但是在未来的发展过程中, 随着智能系统的不断完善, 传感器的技术必然会进一步提升。

参考文献

[1]张志勇, 郭天天, 卢焕章.红外传感器自身效应仿真研究[J].系统仿真学报, 2012 (03) :29-30.

[2]江勇, 魏芳波.传感器与检测技术课程改革探讨[J].昆明冶金高等专科学校学报, 2013 (05) :69-71.

[3]宋俊杰, 刘学才, 任文举.基于红外传感器的智能车系统设计[J].电子技术, 2012 (02) :102-103.

[4]柴旺兴, 赵文兵.基于红外传感器的智能车自动控制器设计[J].湖北汽车工业学院学报, 2011 (01) :18-19.

[5]何奇文, 彭建盛, 周东, 首家辉, 葛姣龙.基于红外反射式传感器智能车系统的设计[J].高师理科学刊, 2013 (03) :115-116.

近红外消偏振反射镜的设计与制备 第2篇

关键词:光学薄膜; 消偏振反射镜; 相位控制; 偏振编码

中图分类号: O 484文献标识码: Adoi: 10.3969/j.issn.10055630.2012.06.018

Introduction

Polarization coding is a strategy simple and easy to realize in photonic communication process.In the traditional optical fiber communications,birefringence effect[1] seriously interferes with the polarization states and limits the application of polarization coding.With the rapid development of free space photonic communication[2],the impact of fiber on the polarization states information is avoided,the advantages of polarization coding are increasingly apparent.According to the scattering and absorption properties of atmospheric particles,with the aim of reducing the attenuation of the optical signal in space during transmission,people usually select the 810 nm,850 nm,1.06 μm and 1.55 μm near atmospheric window as free space photonic communication channel[3].The 810 nm and 850 nm wavelength channels are especially more developed because the signal sources are easier to be achieved.The information carrier of polarization coding is the different polarization states of lights,and therefore demanding higher requirements for the optical thin film devices in the optical system.Based on the traditional spectrum control,the control of phase separation between polarization components and energy polarization effects of optical system must be considered.

At oblique incidence,the polarization effects of optical multilayer film are difficult to be avoided.In usual optical remote sensing applications,sensible polarization effects will engender the distortion of energy information.And the polarization characteristic of optical signals also contains some available information.For these reasons,with the development of remote sensing technology,more and more applications require the polarization control of optical thin films.Since Baumeister[4] designed first polarization control film in 1961,many researches have been carried out in polarization effect of optic thin films and polarization control film devices;Thelen[5] designed depolarization dichroic filter at oblique incidence for the first time in 1980;John S Seeley[6] designed depolarization dichroic filter with symmetric periodic thinfilm structure.

红外反射隔热有机玻璃膜的研究 第3篇

隔热玻璃历经20年的发展, 目前全世界用量己达12000×104m2。隔热玻璃的研究、生产在我国尚处于起步阶段, 市场前景广阔。从隔热玻璃的结构来看, 目前主要以掺杂ITO、Sn O2为主要物质的单层膜吸附于玻璃表面达到隔热目的[1,2,3]。本文采用液相沉积法, 在液相中沉积出纳米二氧化锡, 并且直接吸附于聚丙烯酸酯薄膜上, 制备隔热有机膜。

1 实验部分

1.1 试剂

结晶四氯化锡, 分析纯, 国药集团化学试剂有限公司;盐酸, 试剂级, 北京化工厂;甲基丙烯酸甲酯, 分析纯, 天津光复精细化工研究所;丙烯酸丁酯, 分析纯, 天津福晨化学试剂厂;甲基丙烯酸, 分析纯, 天津福晨化学试剂厂;偶氮二异丁腈, 分析纯, 天津福晨化学试剂厂。

1.2 氧化锡沉积薄膜的制备及分析表征

合理选择单体配方注入摸具中制备薄膜;将薄膜放入四氯化锡和盐酸的混合溶液中, 控制反应温度及时间, 得到沉积有纳米氧化锡的有机薄膜。按照GB1034-2008测定有机膜吸水率;XRD测试:使用D/MAX-2500型X射线衍射仪 (XRD) 对Sn O2沉积物进行分析;具体测试条件为操作电压40KV、Cu靶-X射线源。IR分析:采用压片法及塑料薄膜法。

2 结果与讨论

2.1 有机薄膜的吸水率分析

按照表1, 设计不同Tg的聚丙烯酸有机膜, 之后作吸水率分析。

由于薄膜需要在较高温度的溶液 (如80℃) 的内析晶6~18小时, 有机薄膜吸水将对薄膜的透光率及尺寸稳定性有很大的影响, 所以有机薄膜的吸水率不能过高。图1为有机膜吸水率分析, 不难发现玻璃化温度低的吸水率高, 而且酸含量对吸水率有很大的影响, 酸的含量越高吸水率越高, 但吸水率小于4%, 对有机薄膜的透光率影响不是很大。

2.2 有机膜的红外光谱分析

有机薄膜中所含的羧酸是氧化锡异相沉积的关键, 所以我们要分析掺酸的有机薄膜上是否存在的羧基及羧基含量, 选取了玻璃化温度为60℃的酸含量为30%的有机薄膜作红外光谱分析, 如图2所示, 有机薄膜上有羧基存在。从图3可以看出样品在3400cm-1有个吸收峰, 这个峰是物理吸附水或结合水中的O-H反对称伸缩振动特征峰;500~750cm-1吸收峰是Sn-O的伸缩振动特征峰, 证明有机膜上存在大量Sn O2。

2.3 析晶后薄膜的XRD分析

将不同酸含量的薄膜在80℃的胶体溶液中析晶12h, 作XRD分析, 如图4。可知, 酸含量高的比酸含量低的薄膜容易析出氧化锡, 因为酸含量高的薄膜有更多的羧基去和氧化锡进行异相成核。

3 结论

红外分析及XRD分析表明, 氧化锡颗粒能够吸附在有机膜上, 尤其酸含量高对氧化锡的异相沉积有促进作用, 但酸含量过高, 将影响有机膜的吸水率。

参考文献

[1]韩丽华.纳米二氧化锡的分散及应用研究[D].哈尔滨:哈尔滨工程大学, 2006:1-54.

[2]郝喜红.喷雾热解法制备掺杂二氧化锡导电薄膜[D].西安:西安建筑科技大学, 2005:17-18.

红外反射传感器 第4篇

1.1 太阳热辐射与玻璃防热辐射节能贴膜

传热是生产与生活过程中的一种重要现象。物体之间存在温度差便会发生热量传递。热量总是由高温物体传给低温物体。物体之间传热过程是一个复杂的过程,往往几种不同机理的换热过程同时发生,传热机理可以分为传导(Heat conduction)、对流(Heat convection)和辐射(Heat radiation)3种基本形式。由于固体物质自身密度较大,分子振动热传导能力一般大于相同成分的液态和气态物质,因此导热是其主要的传热方式;液态物质和气态物质密度较小,分子动能较大,因此对流换热是其主要方式;而热辐射是一切物质都具有的性质,且不受介质的影响,甚至在真空体系中都可以实现。

太阳是地球的主要热源,以电磁辐射形式给地球带来光与热。由于地表大气层中臭氧层的存在,地球上所能接受到的太阳辐射能的波长主要分布在250~2500nm范围内(图1)。其中,250~400nm的紫外光区的辐射能占地表接受太阳辐射能总能量的不到5%的比例,400~720nm的可见光区的辐射能约占45%,720~2500nm的近红外光区的辐射能也约占45%,大于2500nm的辐射能均于5%[1]。而地球上普遍存在的高温体的黑体辐射,其能量则分布大多位于中、远红外区域(2500~20000nm)[2]。作为近现代人类基于自然采光照明而发明的玻璃,在高效透过可见光的同时,不可避免地也透过了起热效应作用的红外线(红外辐射),而在夏季,这种红外热辐射给人带来了极大的不舒适感,尤其是采用大面积玻璃采光的汽车和带玻璃幕墙的高层建筑。比如,汽车在夏天烈日下停留1h后,车内温度就可提升至60℃以上。这给空调系统带来了极大的能量负荷。因此,针对汽车和建筑玻璃的反热辐射节能贴膜,在当今以节能减排为主题的低碳经济社会里,有着极其重要的意义,也相应地成为一批有志于此的科学家研究的课题方向。

玻璃节能贴膜设计的主要出发点在于采用光功能材料,对各波段的光辐射强度按照利用要求进行智能调节,尤其着力于对紫外光和红外光区域的能量进行集中反射或滤除[3]。图2显示了某品牌汽车玻璃节能贴膜对太阳光各波段光辐射的滤除率情况,其中,贴膜对紫外光的滤除率是99%,对可见光的滤除率是69%,而对红外光的滤除率是89%。图3显示了有贴膜和无贴膜玻璃的光谱透射率对比情况,同样可见绝大部分的紫外光和红外光都被滤除了,但是却保留了相当比例的可见光的透过,其原因主要是在实现隔热节能的同时保证膜的透明性。

1.2 玻璃节能贴膜的膜层结构

作为商品化的汽车玻璃节能贴膜,在进行膜层结构设计时,除了需要考虑对太阳光各波段光辐射的选择性滤除外,还有其它一些因素需要考虑,如:防眩光、抗撕裂强度、粘附性等。图4显示了目前主流设计的6层功能膜的膜层结构。

(1)硅酮处理保护膜。作用:保护下层的丙烯酸型胶粘剂;

(2)丙烯酸型胶粘剂。作用:实现无气泡胶粘;以便捷的压敏方式贴膜施工;

(3)预金属化聚酯膜。作用:反红外热辐射;

(4)多功能层。作用:紫外线吸收;防眩光等;

(5)染色聚酯膜。作用:吸收部分可见光;提供膜的基础色调;

(6)高硬度涂层。作用:防划伤;抗撕裂;增强耐候性;提高使用寿命。

汽车贴膜有着防紫外线、红外反射、防爆、防眩目、保护隐私以及美观等作用,近年来受到有车一族的热烈追捧。然而,在目前的中国市场上,进口膜性能很好,可以实现全功能防护,但价格很贵,把轿车车窗全部贴满需好几千元;而国产膜中有很多就采用普通染色的聚酯膜,虽然比进口膜便宜不少,外观相似,但是质量问题堪忧,无法实现全功能防护,不仅无法抗紫外、红外隔热,而且在强烈的太阳光下就分解、老化,有的还会产生有毒气体危害车主的身体健康。针对这一系列的问题,研究和开发具有自主知识产权的一种性能好而且无害的汽车贴膜对我国汽车行业有着深远影响,并且在建筑玻璃贴膜的应用中也有着重要的意义。

2 红外反射的光学原理及材料类型

2.1 红外反射原理

电磁辐射在界面上的行为决定于麦克斯韦电磁场方程,在低频近似下有

式中R为反射率;ω为电磁辐射的圆频率;ε0为真空中的介电常数;σ为材料的电导率。

从此式中可以看出,对于所有的良导体,特别像金、银、铝等具有很高电导率的金属,当ω在近红外区时,都是很好的反射体,当ω在远红外区时,则是更佳的反射体,其反射率几乎接近于1。因此,红外反射膜本质上是一种透明导电膜,它的光学特性与电学性能密切相关。

由Drude理论可知,自由电子吸收的最大等离子波长可用下式表示

式中N是自由电子浓度;ε0,εl是真空中及不存在自由电子时膜的介电常数;γ=e/mu,u为电子迁移率,m为导带中自由电子有效质量,e为电子电荷。

λp对光波起截止作用,位于可见近红外光处。膜对波长较大的红外光(λ>λp)高反射;对波长较小的可见光(λ<λp)高透射。红外反射分光曲线从接近λp的短波长端向长波长端呈迅速上升趋势,u值越大,其上升速度就越快,曲线坡度越陡。这种低频和高频反射率情况的突变为等离子共振。在短波辐射的情况下,由于电场变化太快,等离子体跟不上响应,因此出现对可见光波段的透过。而在长波长辐射情况下,电场变化比较慢,等离子对电场有响应,因此对红外的反射就高。这样,就有低辐射玻璃对远红外的透射率极低,最低可达到0.04,故对远红外热辐射的反射率极高[4]。

在20世纪60年代末,欧洲的科学家开始在实验室研究低辐射玻璃,即将红外反射材料直接镀在玻璃表面上,形成LOW-E玻璃。20世纪80年代,美国FORD玻璃公司、PPG公司、LOF公司、嘉顿公司、英国皮尔金顿公司、法国圣戈班公司、德国莱宝公司等世界著名的玻璃公司相继研制出自己的LOW-E玻璃并投放市场。我国从20世纪90年代中期开始认识LOW-E玻璃,并引进生产线。1998年我国开始实施的《节约能源法》规定“建筑物的设计和建造应当采用节能型建筑结构材料、器具和产品,提高保温隔热性能,减少采暖、制冷、照明的能耗”推动了低辐射玻璃在我国蓬勃发展,在国内幕墙、住宅、轻工家电、汽车等行业有了广泛的应用。

2.2 金属基红外反射材料

对于金属膜,在空气中垂直入射时的反射率R是

对于常见的金属Ag,Al,Au在近红外区域,k/n值已较大,因此可以得到很高的反射率,其反射率曲线如图5所示[3]。

光以一定角度斜入射时,仍然考虑k/n 1情况,反射率可以近似为

从中可以看出,k/n较大时,金属膜反射率随角度改变变化较小,而且金属膜具有较小的偏振效应。

另外,光波在金属膜中的传播是呈指数衰减的,并可用朗伯定律来描述

式中k表示薄膜的消光系数;d为金属膜厚度;λ为光波长。

可见,k越大,透射光强衰减越快。当金属膜的几何厚度为100nm时,透射率降低到0.001%以下。需要注意的是,采用过大的厚度,金属膜的反射率非但不会提高,甚至下降,这是因为膜层颗粒度变粗导致散射增加[5]。因此,作为红外反射而用的金属镀膜,一般只有几个钠米膜厚值。

2.2.1 铝

从图5可知,铝从紫外到红外区域都具有几乎最高的反射率。铝材料来源便宜,是地球上丰度最高的金属元素。铝的化学性质也比较稳定,这是由于铝膜表面在大气中能生成一层薄的氧化铝膜。膜的折射率是1.66,膜的几何厚度在50~90之间[3]。

目前,国内外多选用反射性能较好的铝作隔热服材料的反射层,尤其是消防员服装(图6),要求穿用柔软、舒适,即服用性能良好。开始研制时是以铝粉混炼橡胶、塑料等,但这些材料属于灰体,反射性能不好,不够柔软,容易折断,服用性能较差。离子喷涂金属也有类似缺点。1975年上海市消防总队用印刷业烫金的方法,往丝棉绸上涂胶层和粘合剂,粘上真空镀铝烫金层后剥去涤纶膜,露出铝膜表层,再以有机硅胶作保护层。该研制品的反射效果和服用性能都较好。

2.2.2 银

从图5中可以看出,银膜在可见光区和红外区都有很高的反射率。但Ag膜附着力较差,机械性能和化学稳定性不好。在可见光谱区银膜暴露大气后,其反射率损失相当严重[5]。因此一般采取如下措施之一:

(1)采用保护膜,常用的有MgF2,Al2O3,SiO2等[5];

(2)在银上面增加阻挡层,如NiCr合金、Ti金属薄层等,以防止银氧化[6];

(3)在银中掺其他金属,如掺Pd,可以大大提高银的抗潮能力;而掺Au,可以提高薄膜的抗氧化性能[3];

(4)镀介质膜,如ITO、ZnO、TiO2膜等[6]。

2.2.3 金

同样从图5中也可以看出,金在红外区有几乎和银差不多的高反射率,而其化学稳定性要比银好得多,不易受氧化,在大气中也不易受污染。但由于金的经济价值太高,不可能大规模使用,因此应用较少,一般会用在其他红外反射金属的表面充当一层保护膜,防止其过快的被氧化和腐蚀,令其寿命延长。

大多数金膜材料是用真空蒸发镀膜法来制的。如在Mo、C的坩埚中以1063℃以上、1220×10-2托下制备Au膜,此外还有溅射镀膜、离子镀膜、化学气相沉积[7]等。

2.3 氧化物型红外反射材料

2.3.1 二氧化钛

二氧化钛是一种具有多种晶型的金属氧化物化合物,在自然界中有3种晶体形态:金红石型(rutile)、锐钛矿型(anatase)、板钛矿型(brookite)(图7)[18]。

由于具有化学稳定性好、光催化活性高、价廉易得等优点,TiO2被广泛应用于紫外线屏蔽、灭菌、光催化废水处理、汽车面漆开发、功能陶瓷、气敏传感器件等多个领域。其中金红石型二氧化钛,因晶格较小而紧密,故稳定且有较高的硬度、密度、介电常数及折射率,遮盖力和着色力也较高,对光的反射、散射能力很强,因而在红外反射型材料领域深受欢迎[1]。近年来光科技领域开始出现了一些利用纳米TiO2高的折射率来制备红外反射的产品。如近红外反射涂料,以Ti(SO4)2为原料制备TiO2包覆中空玻璃微珠,通过扫描电镜和X射线衍射分析,表明其制备的TiO2包覆中空玻璃微珠具有良好的近红外线反射值[8]。

制备二氧化钛粉体或薄膜的方法有很多,既有气相法,也有液相法。气相法主要包括:TiO2氢氧火焰水解法[9]、TiO2气相氧化法[10]以及钛醇盐气相水解法[11]等方法。气相法制备的纳米二氧化钛具有粒度小、化学活性高、粒子呈球型,单分散性好,可见光透过性好等特点,但产量低、成本高,因而目前制备光催化剂纳米二氧化钛多采用液相法。常用的液相法主要包括:TiO2加碱中和水解法[12,13]、溶胶-凝胶法[14,15]、微乳液法[16]、水热合成法[17]等。其中,溶胶-凝胶法是最近几十年发展的一种方法,一般是利用有机物或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经过热处理后成为氧化物,按反应机理,溶胶-凝胶法可分为3类:传统胶体型、无机聚合物(或称金属醇盐型)和络合物型。与其它方法相比,溶胶-凝胶法具有反应条件温和易控制、反应过程简单易操作适于工业生产、所得产物粒度分布窄、容易实现金属离子掺杂等优点。但该法原料成本较高,凝胶颗粒之间烧结性差,干燥时收缩大,易造成颗粒间团聚。

2.3.2 二氧化硅

SiO2中Si-O键的键能很高,熔点、沸点较高(熔点1723℃,沸点2230℃)。近年来,由于其所具有的独特的物理和化学特性,引起了越来越多的关注。SiO2薄膜在半导体器件的硅平面制造工艺中可以作为杂质选择扩散的掩蔽膜,也可以作为器件表面的保护层和钝化层;由于多孔SiO2薄膜具有的连续可调的折射率以及较低的吸收系数,可以作为太阳集热器的宽带减反层和光波导薄膜材料;也可以作为薄膜热释电探测器中的可作为绝热层和过渡层[18]。

制备SiO2的方法主要包括:物理镀膜方法、化学气相沉积法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和微乳液法等。物理镀膜方法和化学气相沉积法生产SiO2,对反应器设计要求太高,再加上过程复杂,使其生产成本高昂,限制了光学薄膜的广泛应用。溶胶-凝胶法是材料的化学合成制备方法,具有过程简单、成本低、结构可控、适用于各种基材等优点[18]。

2.3.3 氯氧化铋

氯氧化铋是一种白色的难溶于水的铋化合物,是电解锡、电解铜、电解铅等阳极泥和某些铋精矿的氯化湿法回收工艺中得到的铋中间产品。同时,它也是很重要的化工产品,主要用作珠光颜料,制造人造珍珠、珠光钮扣、珠光塑料装饰品。BiOCl具有较高的光折射率,可达2.15,而在通常情况下,相同条件下具有较高光折射率的涂料由于能阻隔更多的热能,因而具有较低的表面温度,因此BiOCl在制备隔热涂料等领域有着广阔的应用前景。

为研究氯氧化铋对涂料近红外隔热性能的测试,任黎雯等在涂料中添加2种氯氧化铋反射型隔热材料,由实验结果表明:添加适量的氯氧化铋对可见光区域的透过率影响很小,而近红外光区域的透过率有很大的下降,说明所制涂层能有效阻挡部分近红外辐射而对膜透明性影响很小[1]。其中,添加相同质量的氯氧化铋微片能获得更好的阻隔效果。这是因为对于粉体材料而言,样品的形貌与其反射能力密切相关。由于片状氯氧化铋具有较高的折射率,因而具有很强的近红外反射能力。在商品涂料中添加适量的具有近红外反射性能的氯氧化铋微片粉体后,所制涂层能有效阻隔近红外辐射。其中添加片状氯氧化铋所制涂层近红外反射性能优于添加无规则形貌氯氧化铋(图8)。

可以通过喷射高温分解法、喷射水解法、气溶胶分解法、反胶束法等制备方法来制备氯氧化铋[1]。

2.3.4 锡掺杂氧化铟(ITO)

金属氧化物透明薄膜(TCO)具有广阔的应用前景,可广泛应用于平板显示、电磁屏蔽、热阻挡层、气敏传感器、太阳能电池等领域。有代表性的TCO材料主要有In2O3、SnO2和ZnO三大体系。其中In2O3∶Sn(ITO)薄膜具有透光率高、导电性好、衬底附着性强及硬度较高等优点,基于磁控溅射技术的商业化生产,ITO薄膜己被广泛应用于平板显示器件等电子行业,约占到铟产品总量的60%以上。

锡掺氧化铟(ITO)是一种重掺杂、高简并的n型半导体,这主要归因于掺锡和形成氧空位使其载流子(电子)的密度大大增加和电阻率急剧下降。该材料是复杂的立方铁锰矿型结构(即立方In2O3的结构)的多晶体,其晶体结构如图9所示[19]。

锡掺氧化铟(ITO)是一种自由电子气模式的材料,由于有低价InO、SnO、Sn3O4和晶界的存在使材料中载流子的浓度很高,表现出类金属性,薄膜电阻率相当低。ITO薄膜是高度简并半导体,其能带采用抛物线假设。由于Burstein-Moss效应,光学能隙加宽。ITO薄膜对可见光的透射率可达以95%上,对红外线的反射率可达80%以上(图10)[20]。

因此,ITO薄膜具有很好的光谱选择性,可用于制备透明隔热薄膜、涂料或者其它纳米复合材料,在节能建材、汽车及航空工业中有广泛的应用前景,已经成为目前纳米ITO材料研究的新热点[19]。ITO的这种优异的特性使其广泛应用于透明隔热涂料的研制中。Nishida等采用纳米ITO为红外反射功能材料,以聚甲基丙稀酸甲酯、聚碳酸酯、聚氨酯等为成膜基质,制备出可见光透过率在85%以上的透明隔热涂料,该涂料可用作反射膜。Takizawa也利用纳米ITO的这种功能特性,制备了以丙烯酸及甲基丙烯酸酯类树脂为基质的性能优异的透明隔热涂料。也可通过少量添加纳米ITO的方法是制备透明隔热的玻璃夹胶的一种较好的选择[21]。

2.3.5 锑掺杂氧化锡(ATO)

锑掺杂氧化锡(ATO)材料具有显著的反射红外线的特性,特别是制备成纳米ATO浆料,添加到涂料树脂基体中,使涂料具有反射红外线的节能功能已经成为涂料企业、玻璃企业以及薄膜企业竞相开发的新产品[22]。实验表明,当ATO用量≤1.5%时,EVA/ATO膜对可见光的透光率能保持在70%以上,而在近红外区的透光率则有较大幅度的下降。值得注意的是,EVA/ATO中间膜的透光率对光的波长非常敏感。随ATO用量增加,其透光率在近红外区域的下降幅度比在可见光区域要大得多;并且从波长接近780nm时,EVA/ATO膜的透光率就开始随波长的增加而下降,波长接近1000nm时开始急剧下降。当波长在1600~2500nm区间时,除了ATO用量仅为1%的样品外,其余EVA/ATO膜的透光率几乎为零(图11)。这一结果显示,含1%~3%纳米ATO的EVA/ATO膜对光的透过表现出明显的光谱选择性[21]。

2.4 全介质高反射膜

一种可用于红外反射膜设计的全介质高反射膜,它的基本结构式由具有高、低折射率2种材料以交替的λ0/4膜厚堆组成(图12)。在一般情况下,都是采用靠近衬底和最外层用高折射率层的方案,以获得同等层数情况下的最高反射率。通常采用下面的符号表示

其中G和A分别代表玻璃基片和空气;H和L分别代表高折射率膜层和低折射率膜层;P表示一共有P组高低折射率交替层,总膜层数为(2P+1)。

膜系的反射率为

由上述公式可见:

(1)要获得高反射率,膜系的两侧最外层均应为高折射率层(H层),因此,高折射率膜一定是奇数层;

(2)λ0/4膜系为奇数层时,层数愈多,反射率R愈大;

(3)上述膜系只对一定波长范围的光才有高反射率;

(4)随着膜系层数的增加,高反射率的波长趋于一个极限,所对应的波段成为该反射膜系的反射带宽,膜系对该范围内的光均有高反射率[18]。

从理论上讲,这样一组全介质膜堆在膜层层数足够多时,可望得到足够接近100%的反射率。但实际上膜层的层数不能无限的增加,最高可到达的反射率,要受到膜层吸收和散射损耗的限制。例如:硫化锌和氟化镁(ZnS和MgF2)组成的介质膜,反射理论极限为99.68%[3]。

3 红外反射材料的性能表征

美国对居民住宅涂覆反射隔热涂料进行跟踪研究,通过太阳辐照后表面温度、节能及耐久性等因素来评估涂料的隔热效果[23]。在我国,对于涂层隔热性能的测试,目前还没有相应的标准。基于红外反射材料的性能反映为它的红外线反射指标和保温指标,所以目前主要也是通过这2个指标来表征红外反射材料的性能。一般采取2种方法:一是直接利用温度效应测定,比较在红外灯照射下测试涂层上、下表面的温度,以此来衡量涂层反射隔热性能的好坏;二是测定涂层的红外反射光谱,观察其在太阳辐射光谱区域是否有高的反射率。

3.1 温度效应测量

目前,利用温度效应来测量红外反射材料的性能的装置大多数是参照1976年美国军标提供的标准设计改进后的自制装置(图13),即保温法,通过对比黑板的温度,得到利用反射涂料的反射作用降低物体的表面温度,假定黑板为理想黑体,即吸收率为,以黑板作为参比,根据测量热反射比的公式,可推得红外反射比计算公式为:

式中ρ为反射比;T室温为当时室温;T黑板为标准黑板温度;T样品为测量的样板温度。

在测量时,先制备黑板,用黑漆喷涂在预先制备好的尺寸为大小的薄铝片上。在鼓风干燥箱中烘干。把温度计的测温点粘在黑板铝片背面的中间。另将把温度计的测温点用透明胶带粘在2块已涂好涂料的板背面的中间,将黑板和样品板放在聚苯乙烯泡沫板上,涂漆的一面朝上,其中心放在灯泡下等待此时涂层温度己基本恒定,分别记录2块样板的温度和室温,最后根据公式推算出红外反射比[8]。

3.2 红外反射光谱测量

采用红外反射光谱法,即常用红外光谱仪的反射测量模式,用它来测定红外反射涂层的反射光谱,观察其在太阳辐射光谱区域是否有高的反射率。

测量反射比的时候,要根据不同的情况采用不同的仪器和方法。常用的反射比测量仪器系统主要分为4种类型:积分球反射计、热腔反射计、半球反射计、椭球或抛物镜反射计。对于反射光谱研究则往往使用傅立叶变换光谱仪或干涉仪。对于可见光和近红外反射比的测量,常用的仪器是积分球反射计。用积分球反射计测量反射比有2种方式。一种方式是把待测样品放在球内壁或球心,把一束单色光引进球内,并依次照射样品和球内壁的高漫反射层或己知反射比的标准反射体。从样品及球内壁反射的光束,经球内过次反射后,在球内壁产生的辐照度与样品及球内首次被照面的反射比有关。在球内壁另一位置的探测器将分别产生2个输出信号,其比值即为样品反射比的绝对测量值。若用标准反射体,则探测器的2个输出信号比就是样品与标准反射体的反射比的比值。因此给出反射比的相对测量值[24]。

4 结论

面向汽车和建筑玻璃的反热辐射节能贴膜内使用的红外反射材料进行重点研究,近红外反射节能材料主要的节能途径是对近红外光线起反射作用,在不消耗能量的情况下抑制涂层表面温度上升被动降温,从而起到节能和隔热作用。针对玻璃节能贴膜的膜层结构、红外反射的光学原理及材料类型、红外反射材料的性能表征等进行了充分的比较研究。

摘要:在当今世界以节能减排为主题的低碳经济发展潮流中,包括汽车玻璃和建筑玻璃的的贴膜节能技术受到了越来越多的关注。作为近现代人类基于自然采光照明而发明的玻璃,在高效透过可见光的同时,不可避免地也透过了起热效应作用的红外线(红外辐射)。而在夏季,这种红外热辐射给人带来了极大的不舒适感,尤其是采用大面积玻璃采光的汽车和带玻璃幕墙的高层建筑。比如,汽车在夏天烈日下停留1h后,车内温度就可提升至60℃以上,这给空调系统带来了极大的能量负荷。因此,针对汽车和建筑玻璃的反热辐射节能贴膜内使用的红外反射材料,也相应地成为我们的研究重点方向。近红外反射节能材料主要的节能途径是对近红外光线起反射作用,在不消耗能量的情况下抑制涂层表面温度上升被动降温,从而起到节能和隔热作用。针对玻璃节能贴膜的膜层结构、红外反射的光学原理及材料类型、红外反射材料的性能表征等进行了充分的比较研究。

红外反射传感器 第5篇

传统的鉴别合成革成分的主要方法,为以感官为基础的燃烧法及显微镜切片观察法[1,2],但随着合成革涂层中添加物的日益复杂,这些感官法难以确保结果的可靠性,因此有必要建立一种能与传统的感官法相结合的鉴别方法,更好地满足市场的要求。

近年来,全反射红外光谱法(FTIR-ATR)因过程简单、无复杂的样品处理,在合成革成分的鉴别方面得到应用[3,4]。该方法过程基于样品的特征峰判断涂层成分中的化学成分,使鉴定结果的可靠性进一步提高。在已有文献研究的基础上,基于FTIR-ATR技术,同时结合感官法,对市场上不同厂家的合成革产品进行鉴别,以建立一种鉴别合成革成分的快速、简便可靠的方法。

1 试验部分

1.1 仪器及材料

全反射红外光谱仪(FTIR-ATR):Nicolet IS10,ATR晶体材料为金刚石。

PU标准品:由聚氨酯溶液烘干成膜后得到,无其它添加物;

PVC标准品:白色粉末,纯度99%以上。

PU及PVC合成革/人造革产品来自浙江省内31家合成革企业。

1.2 样品的测试过程

FTIR-ATR的分析过程是基于样品表面信号的反射所获得样品表层中物质结构的信息而进行,不同结构的物质具有不同的红外光谱图。由于产品的表面通常会被污染,因此测试前,产品表面的涂层需要去除。该过程采用刀片进行处理,取出样品的中间层,然后置于ATR晶体上,得到其红外光谱图。

仪器检测条件:动镜速度0.4747cm·s-1,光谱分辨率4cm-1,检测器DTGS KBr,波数范围400~4 000cm-1,扫描信号累加16次。

2 试验结果

2.1 PVC标准物及PVC革样品的FTIR-ATR图谱

(1)PVC标准品;(2)PVC革样品

试验中,对PVC标准品和PVC革样品进行了FTIR-ATR测试,结果见图1。分析图谱可知,PVC标准品中,1 093cm-1为C—C伸缩振动吸收[5],1329cm-1的峰为次甲基—CH的面内弯曲振动与—CH2摇摆振动的叠加吸收,684cm-1为C—Cl的伸缩振动吸收[6];PVC革样品中,1 064~1099cm-1区域为C—C的伸缩振动吸收[7],1 599、1 580、1 124、1 074、1 040和743cm-1为增塑剂(主要为邻苯二甲酸酯)的吸收,876cm-1及711cm-1为填料碳酸钙的吸收。该结果表明,PVC经过加工处理成PVC产品后,1426和959cm-1处的特征峰仍然保留。

2.2 PU标准物及PU革样品的标准物质及成品的FTIR-ATR图谱

(1)PU标准物;(2)PU革样品

图2中给出了PU标准物和PU革样品的FTIR-ATR图谱。分析图谱可知,PU标准物和PU革样品中,均在1 598、1 530及1 050~1 250cm-1之间出现共同吸收。其中1 598cm-1处的峰是N—H的弯曲振动特征吸收峰,1 530cm-1的吸收峰为氨基甲酸酯结构中N—H弯曲振动和C—N伸缩振动的组合吸收峰,1 050~1 250cm-1(一般为1 220、1 162cm-1)之间为C—O的中等强度的宽吸收,为PU革特征吸收谱带。同时,PU革样品中,873、711cm-1为填料碳酸钙的吸收。

2.3 PVC及PU的红外光谱带汇总

通过上述分析,归纳出PVC、PU标准物及革样品的红外光谱带,见表1。分析比较吸收谱带的结果可知:PVC革的特征峰为1 426cm-1和959cm-1,PU革的特征峰为1 598、1530和1 050~1 250cm-1之间的宽吸峰。同时,PU革中因不添加增塑剂,则增塑剂的吸收波数1 599、1580cm-1同样也可作为PVC的特征峰,用于与PU革样品的区别。

2.4 实际样品的测定

试验中,基于已经确定的PVC及PU的特征红外光谱带,对来自31家企业的98批人造革/合成革样品的成分,进行FTIR-ATR定性测定。结果表明:96批样品的成分测定结果与企业标称的一致,而2批样品的测定结果与企业的标称不同,该2批的样品标称为PU革,但其FTIR-ATR测定结果应为PVC。试验中进一步分离出涂层,通过燃烧法对涂层测试,结果表明:涂层离火即灭、烟味刺鼻,证实该2批产品的涂层材质确实为PVC,与FTIR-ATR的结果一致。

3 结论

傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR),可用于PVC、PU以及“半PU”合成革样品的鉴别。PVC革样品的FTIR-ATR特征峰为1599、1 580、1 425和959cm-1,PU革样品的FTIR-ATR特征峰为1 726、1598、1 530和1 050~1 250cm-1。“半PU”合成革中间层为聚氯乙烯(PVC)涂层与聚氨酯树脂(PU)涂层,通过逐层红外测试,对比PVC及PU革的红外特征峰,同样可以鉴别“半PU”合成革。该方法简便、快速、样品消耗量少,可为PU、PVC及“半PU”合成革样品的鉴定方法标准的建立提供技术支撑。

摘要:采用全反射傅里叶变换红外光谱仪(FTIR-ATR),测定PU、PVC革标准物质及表面去涂层膜后成品的红外光谱。归纳并比较了PU及PVC标准物质与及PU及PVC革成品的特征吸收谱带,结果表明:FTIR-ATR分析技术是一种鉴别PU、PVC以及“半PU”革的简单、有效方法。

关键词:红外光谱,PU,PVC,鉴别

参考文献

[1]杨雨滋,金天新.合成革的特征与鉴别[J].中国皮革,2000,29(12):10-12

[2]徐琳.傅里叶变换衰减全反射红外光谱法鉴定皮革产品[J].光谱实验室,2005,22(6):156-158

[3]翁诗甫.傅里叶变换红外光谱仪[M].北京:化学工业出版社,2005:1-5

[4]Iwamoto R,Ohta K.Quantitative surface analysis by fourier transform attenuated total reflection infrared spectroscopy[J].Applied Spectroscopy,1984,38(3):359-365

[5]吴谨光.近代傅里叶红外光谱仪技术及应用(下卷)[M].北京:科学技术文献出版社,1994:35

[6]杨友红,王云发,闻春香.红外光谱法鉴别PVC革和PU革[J].产业用纺织品,82010,233(2):44-47

红外反射传感器 第6篇

金属薄膜具有截止带宽、中性好以及偏振效应小等优点,特别是金属膜在红外波段具有很高的反射率,被广泛应用于光学膜系设计。金属钼因具有良好的导电性、热稳定性和高红外反射率,制备的钼膜被应用于太阳能选择性吸收涂层[1]、液晶显示器中的薄膜晶体管型的电极、布线材料或阻挡层材料[2]、太阳能电池的被接触层[3]等领域。

目前Mo膜的制备方法一般有以下两种:化学方法(光化学气相沉积[4]、等离子体增强化学气相沉积[5,6]等)和物理气相沉积法(电子束蒸发[5]、脉冲激光沉积[7]、离子束沉积[8]和磁控溅射沉积[1、3]等)。本文采用磁控溅射制备了金属Mo膜,研究了溅射功率和溅射气压等工艺参数对薄膜微观结构及晶体参数的影响,讨论了工艺参数和结构参数的变化对薄膜红外反射谱的影响规律。

1 试验

1.1 样品制备

磁控溅射在沈阳真空仪器厂生产的Ⅰ型超高真空多靶磁控溅射仪上进行,使用直流靶位,利用直流磁控溅射方法制备Mo薄膜。所用靶材为Mo靶,直径60mm,厚度4mm,纯度为99.99%。基片使用经抛光处理的不锈钢,尺寸为25mm×25mm×1mm,溅射前分别用丙酮和去离子水超声波清洗各15min。在进行沉积前将真空预抽至4×10-3Pa,然后通入Ar气体做为溅射气体,调节真空室的压强至所需要的溅射气压后开始溅射。为清除靶表面的污染,在对基片溅射镀膜之前进行了预溅射。溅射距离为100mm,Ar气通入量为50sccm。通过调节直流溅射电压和电流调整不同溅射功率,通过调节抽气速率调整溅射气压,实验制备不同溅射功率和溅射气压条件下的金属Mo膜。

1.2 薄膜表征

对薄膜微结构的测试在日本理学2200型X射线衍射仪(CuKα射线源,管压30kV,管流20mA,扫描速度4b/min)上进行,薄膜厚度用DektakⅡA型台阶仪测量,使用日立电子JSM-6700E型FE-SEM对薄膜表面形貌和结构特征进行了观察,利用Nicolet公司AVATAR-360型傅立叶红外光谱吸收仪对样品在2.5μm~25μm之间的红外反射谱进行了测量。

基于衍射峰形,利用谢乐公式[9]计算薄膜颗粒的平均尺寸,如公式(1):

其中D是颗粒的平均尺寸,λ为X射线衍射所使用的波长,β为衍射峰的半高宽,θ为布拉格衍射角。

2结果与分析

2.1溅射功率的影响

固定溅射气压为0.7 Pa,分别在溅射功率为26W、52W、67W和80W的条件下,制备了金属Mo膜。对不同功率下薄膜结构进行了XRD测试,结果如图1所示。

从衍射谱可以看出,所制备的Mo膜有较强的结晶取向,沿(110)晶面择优取向生长明显。同时,当溅射功率较低时,衍射峰相对较宽,同时衍射峰强度也较低,表明薄膜的结晶程度较差,随着溅射功率的升高,衍射峰强度增加,薄膜的结晶状态有明显的改善。Mo膜的晶面间距d(110)、衍射峰半高宽β以及晶粒尺寸D值等结构参数均列入表1,结果表明,Mo膜的结构参数受溅射功率的影响较为明显,且随着溅射功率的增大各参数的变化趋势一致。

分析认为,薄膜结晶状态和结构参数的变化,可以用薄膜在衬底表表面结晶的过程中溅射粒子的迁移率、形核与长大速率的变化来解释。溅射粒子的迁移率、形核与长大速率决定粒子在衬底上的结晶程度和晶粒大小,溅射功率越高,沉积原子在薄膜表面扩散移动的能量越大,迁移率较高,薄膜中原子排列的无序度变小,这有助于由非晶向晶体和多晶转变。在26W较低的溅射功率下,粒子能量低,迁移能量小,晶核不易聚集长大,从而晶粒尺寸较小,为87.33 A&;随着溅射功率增大到52W,粒子能量增大,同时溅射速率相对还比较低,有利于晶核的聚集长大,因而晶粒尺寸增大到133.0 A&;溅射功率继续增大到67 W时,溅射速率相对较高,形核率增加,虽然粒子能量增大,迁移率较高,但由于迁移时间短,聚集和生长优势并不显著,导致形成多晶粒且致密的表面,晶粒尺寸较小为78.60 A&;当功率继续增大到80 W时,晶粒尺寸又由于粒子能量和迁移率的显著增加而增大到131.0 A&。

对薄膜表面形貌进行的SEM观测结果同样验证了上述规律。图2为溅射功率分别为52W、67W和80W条件下薄膜的表面形貌。在溅射功率较低时,薄膜表面粗糙,颗粒较大;随着功率的增大,薄膜表面的粗糙度降低,颗粒均匀细小。当功率继续增大时,颗粒变粗,表面粗糙度又有所升高。

本文试验研究结果表明,溅射功率为67 W时获得的薄膜晶粒尺寸最小,表面致密度最高。

对相同气压、不同溅射功率下Mo膜的红外反射谱进行了测试,结果如图3所示。可以看出,随着功率从26 W增大到67 W,Mo膜的红外反射率逐渐升高,在溅射功率为67 W条件下,所制备薄膜的红外反射率最高,这与该工艺条件下薄膜的颗粒度小而均匀,表面粗糙度小密切相关。当功率继续增加到80W时,Mo膜的红外反射率反而下降,这种变化规律与对晶体结构及表面形貌的分析结果是一致的。

分析认为,在溅射镀膜过程中,在低溅射功率下,溅射速率相应较低,金属原子在基片上有较长的迁移时间,倾向形成粗大晶粒,使得薄膜结构粗糙不致密,因此反射率也较低,随着溅射功率的增加,沉积速率增加,晶粒度逐渐减小,致密度相应增加,使得薄膜红外反射率呈现上升趋势,但当溅射功率过大时,由于沉积速率太快,造成膜层的致密度反而降低,颗粒粗大,使红外反射率显著下降。因此,适当的溅射功率,有助于形成较细的晶粒和较高的致密度,同时表面粗糙度降低,使薄膜获得较高的红外反射率。

2.2 溅射气压的影响

在溅射功率为67W条件下,分别在0.2Pa、0.7Pa和1.5Pa不同溅射气压下,制备了金属Mo膜。对薄膜结构进行了XRD分析,如图4所示,结果表明,所制备薄膜均有较强的结晶取向,沿(110)晶面择优生长。

表2列出了不同溅射气压下Mo膜的晶面间距d(110)、衍射峰半高宽β以及晶粒尺寸D值等晶体结构参数。可以看出,在0.7Pa条件下所得到的Mo膜晶粒尺寸最小,而在溅射气压较低的0.2Pa和较高的1.5Pa条件下所制备的Mo膜晶粒尺寸都相对较大。

图5给出了溅射气压分别为0.7Pa和1.5Pa时Mo膜的SEM表面形貌。由图中可以看出,在溅射气压为0.7Pa时,薄膜表面致密、均匀,而溅射气压增至1.5Pa时,颗粒明显粗大,表面起伏明显,粗糙度较大。

不同溅射气压下所制备Mo膜的红外反射谱如图6所示。可以看出,在0.7 Pa溅射气压下制备的Mo膜具有最高的红外反射率,增加或减小溅射气压薄膜的红外反射率都不同程度地降低,这一结果与对薄膜结构和表面形貌观测结果的分析一致。

分析认为,过低的溅射气压,会导致溅射气体被电离的粒子数过少,轰击靶面的Ar离子浓度低,使得靶表面被溅射出的粒子数较少,导致薄膜的沉积速率低,形核少,沉积粒子迁移、聚集和生长几率相对增加,最终形成较大的颗粒和粗糙的表面。保持适当的较低溅射气压,真空室中气体分子密度较小,被溅射出来的Mo原子与等离子体中的Ar原子或Ar离子的碰撞几率小,平均自由程大,从而使溅射原子有较长的时间获得电场的加速,可以以较高速度垂直沉积在基材表面,形成截面细小且致密的柱状晶和平滑的膜表面。逐步提高溅射气压,溅射粒子的平均自由程变小,到达衬底的几率减小,但是由于真空室中被电离的气体粒子数目增多,轰击靶表面的气体离子密度增大,使靶表面溅射率大大增加,薄膜的沉积速率随之增大,形核率提高,而粒子迁移和长大效应相对减弱,使得颗粒度细化,致密度和表面光洁度升高,因而对红外光谱的反射能力增加。但在过高的溅射气压下,沉积速率会随着平均自由程的急剧降低,碰撞几率的显著增加,飞行速度和能量的损失而明显降低,甚至Mo原子不能以垂直的角度沉积,而是以倾斜于基体表面方向入射,初始沉积原子在形成半球形小丘状晶粒后,产生对倾斜入射原子的拦截,使入射原子通量减小,同时小丘不断长大,形成横截面大、孔洞多的柱状晶粒,即薄膜致密度下降,颗粒度和表面粗糙度增加,因而对光的散射增大,反射率下降。

因此本实验中,薄膜颗粒度、表面粗糙度和红外反射率均在溅射气压为0.7Pa的中间数值时获得最优。

2.3 不同厚度Mo膜对光学性质的影响

在溅射功率为67W,溅射气压为0.7Pa的工艺条件下,制备了100nm、160nm、200nm和260nm不同厚度的Mo膜并测试了其红外反射谱,如图7所示,结果显示,不同厚度Mo膜均具有较高的红外反射率,总体来看,厚度增加薄膜反射率略有增加,有利于反射率的提高。

本文实验结果显示,200nm厚的金属Mo膜红外反射率最高。分析认为,Mo膜的红外反射率与其表面光洁度有直接的关系,随着薄膜厚度的增加,表面由最初的具有圆形顶部小丘的微小晶体逐渐向小丘顶部加宽而形成的致密光滑表面过度,达到一定厚度后,其光学反射性能达到稳定状态。厚度继续增加,由于柱状晶之间的遮蔽作用,以及小丘的最大生长方向在自身轴向,带来小丘之间形成较深的沟槽,甚至在小丘之间和顶部,“架空”的溅射原子堆积形成新的交错的小丘和柱状晶,甚至往往会出现柱状孔洞,引起表面粗糙度增大,这种微观结构会导致薄膜的反射率下降。

3结论

1)在不同溅射工艺条件下所制备Mo膜均为面心立方结构,且呈现很强的(110)结晶取向;

2)溅射功率和溅射气压都存在一个最佳值,使颗粒度细化、表面粗糙度下降以及红外反射率达到最高。随着溅射功率的增大,晶面间距和半高宽增大,晶粒尺寸逐渐减小,晶粒细密,过大的溅射功率会导致上述结构参数向相反方向变化,薄膜的红外反射率呈现同样的变化规律;薄膜表面光洁度和红外反射率随着溅射气压的由低到高也呈现出逐渐增大后降低的规律。本实验最佳工艺条件为溅射气压0.7Pa,溅射功率67W;

3)不同厚度Mo膜均具有较高的红外反射能力,总体来看,厚度的适当增加对提高反射率是有利的,在最佳溅射工艺条件下,200nm厚Mo膜的红外反射率达到最高。

参考文献

[1]Du Xinkang,Wang Cong,Wang Tianmin et al.Thin Solid Films[J],2008,516(12):3971.

[2]赵宝华,范海波,孙院军,中国钼业[J],2011,35(1):7.

[3]朱继国,丁万昱,王华林,等.微细加工技术[J],2008,4:35.

[4]Solanki R,Boyer P K et al.Appl Phys Lett[J],1982,41:1048.

[5]唐伟忠.薄膜材料的制备原理、技术及应用[M].北京:冶金工业出版社,2007.

[6]Ianno N J,Plaster J A.Thin Solid Films[J],1987,147:193.

[7]吴卫东,许华,魏胜,等.强激光与粒子束[J],2002,14(11):873.

[8]张伟,薛群基,张绪寿.材料保护[J],1997,30(4):6.

快速反射镜传感器故障检测 第7篇

快速反射镜系统(Fast Steering Mirror, FSM )是光电精密跟踪系统、太空望远镜和星间光通信不可或缺的子系统[1,2,3]。在大部分的应用中,FSM主要被用于实现对光轴的精确控制。精密的控制策略需要传感器提供可靠的位置信息。由于传感器很容易受到环境温度、振动等影响进而发生恒增益、失效等故障,如何检测传感器故障,进而提高FSM可靠性成为亟待解决的问题。

故障检测主要判断系统是否出现异常这一任务,是任何提高系统可靠性设计方案必不可少的环节。在针对航空航天应用设计的FSM系统中,大多通过使用硬件冗余,设计比较和判决完成故障检测[3,4,5]。但是硬件冗余需要额外的硬件设备和空间开销。为了消除硬件冗余带来的问题,人们相继提出了许多方法,如基于解析模型的方法,数据驱动的方法和机器学习的方法。其中基于解析模型的方法核心是建立系统的数学模型,通过将系统的实际测量值与系统数学模型所表示的相应变量值进行比较,然后通过设计诊断策略来确定系统故障的方法[6,7,8]。在基于解析模型的众多方法中,基于滑模观测器和自适应观测器的方法得到了广泛关注[9,10]。

本文针对FSM系统,设计实现了基于观测器的传感器故障诊断。该方案不需要冗余的传感器来实现故障检测,减少了冗余硬件和空间的开销,并降低了系统功耗。设计的残差向量可以精确反映传感器故障,为后续容错设计提供可靠指示。

1 快反镜系统模型

快反镜系统通常用于实现对光轴的精确控制,主要是由镜面、柔性支撑结构、基座、音圈电机、驱动器和位置传感器六个部分组成,图1 所示为两轴四驱动快反镜。通过将音圈电机的线圈固定在镜面每个轴的对边以减少电机的转动惯量,两组音圈电机以推挽方式工作产生一组正交方向的旋转力矩。位置传感器测量镜面与传感器探头的相对位置,通过简单的三角关系换算可以得出镜面旋转的角度信息[11]。

在两轴四驱动快反镜结构中,假设其X、Y轴的特性完全相同,且柔性支撑使轴间耦合可以忽略不计,则两轴FSM可简化为两个相同的单轴理想模型,如图2 所示。建立快反镜系统的力矩平衡方程为

式中:m = x or y表示镜面绕x轴或y轴转动。Jm是镜面绕x轴或y轴的转动惯量。mc,l,θm,Cm和Km分别是线圈质量、音圈电机作用点到转轴的距离、镜面偏转角、音圈电机与柔性支撑等效阻尼系数和柔性支撑的扭转刚度,Kfm是电机力矩系数,im为驱动电流。

电机驱动单元接收控制器发送的电压指令,将电压信号转换为驱动电流,其工作特性满足基尔霍夫电压准则。建立驱动单元电压平衡方程为

其中:Um为音圈电机工作电压,Lm,Rm,kb和dm分别代表线圈电感、线圈内阻、电机反电动势系数和线圈的位移。

在FSM系统应用过程中,镜面的偏转角θ 一般较小,可以近似认为tanθ ≈θ ,由此可得x=l⋅θ 。联立式(1)~式(2):

使用状态空间方程的形式表示动力学模型式(3)如下:

其中:状态向量为,A为系统矩阵, B为输入矩阵。

2 基于观测器的故障诊断

2.1故障检测观测器设计

考虑如下系统:

其中:X(t) ∈Rn,u(t) ∈Rn,Y(t) =Rp分别为系统的状态向量、 输入向量和输出向量。 矩阵A∈Rn×n,B∈Rn×m,C∈Rp×n和F∈Rp×r均为已知的常量矩阵,且C为行满秩矩阵,F为故障分布矩阵。f(t)=[f1(t),f2(t),,fp(t)]T为未知时变向量,表示传感器故障的演变。

为便于对传感器故障进行诊断,首先对传感器测量值进行滤波[12]。设计滤波器的形式如下

其中:Zf(t) 为输出向量经滤波后的向量,为稳定矩阵。定义新的状态Xa(t)=col(X(t), Zf(t)),结合式(5)、式(6)、式(7)可得以Xa为状态向量的新的状态空间方程为

在新状态空间方程表示的增维系统中,原系统传感器的故障转换为新系统的输入故障。

为检测故障构造如下的观测器:

其中:分别为状态向量和输出向量的估计值。适维矩阵G为待设计的观测器增益矩阵。

定义为状态估计误差,为残差向量。则误差的动态方程可表示为

定义1:1) 当f(t )=0 时,有limt→∞r(t)=0; 2) 当f(t )≠0 时,有limt→∞r(t)≠0。此时称故障是可检测的,式(10)和式(11)表示的系统是式(5)和式(6)系统故障检测滤波器。

定理1:在由式(10)和式(11)表示的系统中,传感器故障f(t)是可隔离的充要条件是:

a)r(t)在输出空间保持固定的方向;

b) (Aa-GCa)稳定。

条件a)保证了残差的单方向性。条件b)保证了滤波器的稳定性。

由于传感器的故障只影响对应的输出量,即故障分布矩阵的各行线性无关且只有一个非零数据,条件a)在传感器故障的检测中普遍满足。适当选择矩阵G,使Aa-GCa的所有特征值具有负实部,则Aa-GCa稳定。可以使用MATLAB控制工具箱中的Place( )函数完成矩阵G的设置。G的选择标准是:状态观测器特征值的实部到y轴的距离比系统状态空间方程的特征值实部到y轴距离更大时,重构的状态可以很快的趋近系统状态;但若相差太大,状态观测器的频带很宽,抗干扰能力低。为了更好的理解,给出故障检测观测器的结构图如图3。

2.2 故障检测

通过设计2.1 所述的故障检测观测器,可以得到残差向量,残差向量的生成是基于模型故障诊断的核心。故障检测是通过将残差评价函数J(r(t))与阈值函数T(t)按照如下规则进行比较:

如果残差评价函数的结果超过阈值,就有理由认为很可能发生了故障。定义评价函数的方法有很多种,本文选取r(t)的绝对值作为残差评价函数。

3 实验建立

采用动态信号分析仪分析图1 所示快反镜系统的频率特性,得到系统绕x轴和y轴方向的开环频率曲线如图4 所示,经辨识得到系统x轴和y轴转动的传递函数分别是Gpx(s)和Gpy(s),如式(15)和式(16)所示。

对式(15)和式(16)作拉普拉斯反变换并比较式(3)可得系统状态空间方程式(4)中的系统矩阵A和输入矩阵B如式(17)所示:

电涡流传感器如图5 所示的位置进行放置,D1 和D2 为主传感器,D3 和D4 为备份传感器。传感器到x和y轴的距离l=5.02 cm,输出比例因子为20 V/mm。可得输出矩阵C如下:

式(6)中的故障分布矩阵F定义为F=I2,即每个传感器都可能发生故障。利用MATLAB设置增益矩阵G为

实验使用的采样频率为5 k Hz,将设计好的故障观测器离散化后在实验室现有的Microspace PC/104 平台基础上进行验证试验。

当传感器未发生故障时,残差向量的值如图6。由图6 可知,无故障情况下,两个残差矢量的值均保持在零附近。由于系统具有开机自检功能,因此假设开机0 时刻及一段时间内传感器无故障是合理的。当传感器D2 未发生故障,传感器D1 发生恒增益故障,故障信号为

的情况下,残差向量如图7 所示(传感器测量值1 V对应图中位移为0.05 mm)。由图7 可以得出,残差向量r(1)可以很好的反映传感器D1 的故障,同时,残差向量r(2)不受D1 故障信号的影响。

当传感器D1 未发生故障,传感器D2 发生式(20)所示故障时,残差向量如图8 所示。由图8 可以得出,残差向量r(2)可以很好的反映传感器D2 的故障,同时,残差向量r(1)不受D2 故障信号的影响。

当D1 和D2 同时发生式(20)所示故障时,残差向量如图9 所示。由图9 可以得出,残差向量能够同时指示传感器D1 和D2 的故障。因此,通过使用故障检测观测器,能够正确的检测两个主传感器故障,为容错设计提供可靠的隔离信息。

4 结论

本文针对星间光通信中快速反射镜系统可靠性问题,设计实现了一种基于观测器的故障检测诊断方案。该方案以FSM的数学模型为基础,无需使用冗余硬件就可以实现故障的检测。被监控对象的数学模型是基于观测器故障诊断方法的必要因素。文中在介绍FSM工作原理的基础上,建立了FSM的动力学模型,获得了以状态空间方程表征的FSM系统,然后设计了相应的故障检测观测器、残差和残差评价函数,最后通过实验验证了方案的可行性。实验结果表明:通过故障检测观测器生成的残差函数能够及时正确的指示传感器的故障情况,这为后续隔离故障传感器和容错设计提供了可靠信息。而传统的硬件冗余方法,需要使用三个相同的传感器(三模冗余)同时工作才能够获得同样的传感器故障指示信息。因此,在对设备重量、空间和功耗要求苛刻而又需要提高可靠性的应用中,基于观测器的故障诊断具有重要意义。获取故障信息后,如何进行容错设计将是下一步的重要工作。

参考文献

[1]ZHANG Ruochi,WANG Jianmin,ZHAO Guang,et al.Fiber-based free-space optical coherent receiver with vibration compensation mechanism[J].Optics Express(S1094-4087),2013,21(15):18434-18441.

[2]Ostaszewski M,Vermeer W.Fine steering mirror for the James Webb Space Telescope[J].Proceeding of SPIE(S0277-786X),2007,6665:D6650-D6650.

[3]Bullard A,Shawki I.Responder(R)Fast Steering Mirror[J].Proceeding of SPIE(S0277-786X),2013,8836:8836-01-8836-06.

[4]Pain I,Stobie B,Wright G S,et al.The SPIRE Beam Steering Mirror:a cryogenic 2 axis mechanism for the Herschel Space Observatory[J].Proceeding of SPIE(S0277-786X),2003,4850:619-627.

[5]Gorinevsky D,Hoffmann GM,Shmakova M,et al.Fault tolerance of relative navigation sensing in docking approach of spacecraft[C]//2008 IEEE Aerospace Conference,New York,USA,2008,1:2695-2703.

[6]Blesa J,Rotondo D,Puig V,et al.FDI and FTC of wind turbines using the interval observer approach and virtual actuators/sensors[J].Control Engineering Practice(S0967-0661),2014,24:138-155.

[7]Gheorghe A,Zolghadri A,Cieslak J,et al.Model-Based Approaches for Fast and Robust Fault Detection in an Aircraft Control Surface Servo Loop From Theory to Flight Tests[J].IEEE Control Systems Magazine(S1066-033X),2013,33(3):20-26.

[8]Zolghadri A.Advanced model-based FDIR techniques for aerospace systems:Today challenges and opportunities[J].Progress in Aerospace Sciences(S0376-0421),2012,53:18-29.

[9]XIAO Bing,HU Qinglei,ZHANG Youmin,et al.Fault-Tolerant Tracking Control of Spacecraft with Attitude-Only Measurement Under Actuator Failures[J].Journal of Guidance Control and Dynamics(S0731-5090),2014,37(3):838-849.

[10]WANG Tao,XIE Wenfang,ZHANG Youmin.Sliding Mode Reconfigurable Control Using Information on the Control Effectiveness of Actuators[J].Journal of Aerospace Engineering(S0893-1321),2014,27(3):587-596.

[11]ZHOU Qingkun,Ben-Tzvi Pinhas,FAN Dapeng,et al.Design of fast steering mirror systems for precision laser beams steering[C]//2008 International Workshop on Robotic and Sensors Environments,Ottawa,Canada,Oct 17-18,2008:144-149.

红外反射传感器 第8篇

1 仪器与试剂

1.1 仪器

Antaris傅里叶变换NIR光谱仪 (Thermo Nicolet Corporation, USA) , 仪器配有Result 3.0B光谱采集软件;Agilent 1100型高效液相色谱仪 (美国Agilent公司) ;MILLIPORE超纯水器 (美国Millipore公司) ;METTLER AE240电子天平 (梅特勒-托利多上海有限公司) ;FL-027高速台式离心机 (德国Eppendorf公司) , 数据处理采用TQ Analyst 8.0和Matlab数据处理软件。

1.2 试剂及样品

实验用甲醇、乙腈、甲酸均为色谱纯, 实验用水为超纯水。黄芩苷 (110715-200514) 、汉黄芩苷 (080612) 购自中国药品生物制品检定所。

实验所用的黄芩样品中30批由上海凯宝药业有限公司提供, 5批购于杭州市各大药房。以上35批黄芩药材由于产地不同, 其成分含量不均匀, 为使样本中各成分含量分布范围更加均匀, 将35批黄芩药材按照不同比例进行混合, 得到47批实验室自制黄芩药材粉末, 共82批黄芩粉末样品。

2 方法与结果

2.1 样品预处理

将黄芩药材粉碎, 过60目筛, 过筛后的粉末置于烘箱中, 60℃下干燥10h, 将干燥后的黄芩粉末密封保存于干燥器中。

2.2 HPLC分析

色谱条件:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm) ;流动相:A相:0.2%甲酸-水, B相:0.2%甲酸-乙腈, 梯度洗脱程序为:0~10min, A相85%~70%;10~18min, A相70%~65%;18~24min, A相65%~65%;24~30min, A相65%~40%;30~31min, A相40%~1%;31~36min, A相1%~1%;流速:1m L/min;柱温:40℃;检测波长:276nm;进样量:5μL。

精密称取黄芩药材粉末10mg于5m L量瓶中, 加提取溶剂 (甲醇∶水∶甲酸=70∶29∶1) 超声提取45min后, 定容至刻度, 摇匀, 12000r/min离心10min, 取上清液作为供试品溶液, 进行HPLC分析。

2.3 近红外光谱扫描条件

光谱采集条件:采用积分球漫反射法采集黄芩药材粉末的近红外光谱图。光谱采集波长范围:4000~10000cm-1, 分辨率:4.0cm-1, 增益:2x, 衰减:Empty, 扫描次数:64次。见图1。

2.4 运用PLS法建立多元校正模型

选择合适的建模波段, 并对光谱进行适当的预处理, 采用偏最小二乘回归 (PLS) 建立黄芩药材粉末近红外光谱与黄芩苷、汉黄芩苷HPLC含量测定值之间的多元校正模型。以交叉验证误差均方根 (RMSECV) 为指标, 采用留一法交叉验证确定建模最佳主成分数。模型对校正集样本和验证集样本的预测误差分别用校正集预测误差均方根 (RMSEC) 和验证集预测误差均方根 (RMSEP) 来考核。

3 讨论

3.1 样本异常点的剔除及分类

在近红外光谱扫描过程中, 由于光谱仪系统误差、样品性质差异较大等因素, 可能出现异常光谱, 这些异常光谱加入模型会影响模型的预测精度。本研究通过计算每个样品近红外光谱与平均光谱的马氏距离, 经过Chauvenet检验, 发现有2个异常光谱, 将这两个样品剔除, 剩余的80份样品用来建模。为了使校正集样本更具有代表性, 同时在一定程度上避免校正集样本分布不均匀, 本研究采用Kennard–Stone (KS) 分类法对样本进行分类, 将80份黄芩样品分成2类, 校正集样本60个, 验证集样本20个。

3.2 黄芩样品含量测定结果 (%)

将黄芩药材粉末按照2.2项下样品预处理方法进行处理, 并进行HPLC分析, 分别得到校正集和验证集样品中黄芩苷和汉黄芩苷的含量分布范围, 见表1。

3.3 不同的光谱采集方式对模型性能的影响

本研究比较了两种不同的光谱采集方式对模型预测性能的影响。分别采用积分球漫反射法和光纤探针漫反射法采集全部黄芩样品的近红外光谱图, 运用相同的建模波段和光谱预处理方法进行建模, 分别得到黄芩苷和汉黄芩苷含量测定的校正模型, 并对验证集中20份样品进行含量预测, 比较两种不同的光谱采集方式所得模型的性能参数, 结果见表2, 由结果可知, 采用积分球漫反射法所得的模型性能参数均优于光纤探针漫反射法, 对验证集样品的预测准确率较高, 这可能是由于采用积分球漫反射法采集光谱时, 样品填充的松紧程度比较均一, 减小了粒径不均对光程的影响, 且采集过程中样品杯的匀速转动可以采集到不同位置样品的光谱信息, 得到的光谱信息更加准确可靠。

*RS:原始光谱;MSC:多元散射校正;SNV:标准正则变换;1d:一阶导数;2d:二阶导数;S-G:Savitzky-Golay平滑;cross validation:交叉验证

3.4 建模波段的选择

运用PLS方法建模时, 建模前对光谱波段进行筛选, 可以更好地提取光谱中的有效信息, 改善模型性能, 提高计算速度。本研究采用相关系数法和方差图谱来筛选建模波段。相关系数法是将校正集光谱的每个波长点对应的吸收值与浓度值进行相关性计算, 得到波长与相关系数之间的相关图, 相关系数越大的波段, 包含的样品信息越多。图2显示了每个波长点的相关系数图, 可以看出在4000~6200cm-1范围的相关系数值较大, 基本在0.50以上。方差图谱是指所有样品在每个波长点吸收值的方差图, 它反映了样品在每个波长点吸收值的变化情况, 方差大的波长点包含的信息较丰富, 更能体现样品之间的差别。图3显示的是所有样品在每个波长点的吸收方差值, 可以看出在4500~5500cm-1、6900~7500cm-1波段的方差值较大。综合以上分析, 本研究选用4500~7500cm-1区间作为建模波段。

3.5 光谱预处理方法的选择

在近红外光谱扫描过程中, 环境温度、湿度的变化, 填充不均匀等因素可能引起光谱基线的飘移、噪声和光散射等干扰, 对光谱进行适当的预处理可以减少干扰, 充分提取光谱中的有效信息, 提高校正模型的预测精度。本研究比较了各种光谱预处理方法对黄芩苷和汉黄芩苷校正模型的R (交叉验证) 和RMSECV的影响, 结果见表3。可见, 对于黄芩苷模型, 采用SNV, 一阶导数, Savitzky-Golay卷积平滑法的建模效果较好, 而对于汉黄芩苷, 采用原始光谱的建模效果较好。

3.6 校正模型的建立及预测结果

选择合适的建模波段, 并对光谱进行适当的预处理, 采用留一法交叉验证确定建模最佳主成分数, 采用偏最小二乘回归 (PLS) 建立黄芩药材粉末近红外光谱与黄芩苷、汉黄芩苷HPLC含量测定值之间的多元校正模型, 见图4。黄芩苷和汉黄芩苷校正模型的相关系数分别为0.995、0.969, 验证集预测误差均方根RMSEP分别为0.602、0.221, 验证集黄芩苷和汉黄芩苷的相对预测误差分别为-1.45%和0.62%, 结果准确, 模型的预测性能良好。可见, 采用所建立的近红外光谱校正模型可以快速准确地对黄芩药材进行分析。

(a) 黄芩苷 (b) 汉黄芩苷

3.7 小结

本研究提出了一种应用近红外光谱技术快速分析黄芩药材的方法, 在比较了不同的光谱采集方式, 筛选合适的建模波段和适当的光谱预处理方式的基础上, 采用偏最小二乘回归法建立了黄芩苷和汉黄芩苷的近红外光谱定量校正模型, 模型成功建立后, 在短时间内就可以完成光谱采集, 并计算出比较准确的含量, 提供准确可靠的质量控制数据, 尤其适用于中药生产中大批量药材的快速分析。本法快速简便, 准确可靠, 可进一步推广用于其他中药材的质量控制。

参考文献

[1]符洪, 肖新月, 张南平, 等.药用黄芩中主要化学成分分析[J].药物分析杂志, 2003, 23 (1) :33-39.

[2]宋双红, 王哲制, 张媛, 等.黄芩药材HPLC指纹图谱的研究[J].中国药学杂志, 2006, 6 (41) :413-417.

[3]李云鹏, 黄芸, 魏春娥, 等.紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮含量[J].河北中医药学报, 2007, 22 (11) :36-39.

[4]He Y, Li XL, Deng XF.Discrimination of varieties of tea using near infrared spectroscopy by principal component analysis and BP model[J].J Food Engineering, 2007, 79 (4) :1238-1342.

[5]瞿海斌, 李斌, 刘雪松, 等.红参醇提取液浓缩过程近红外光谱在线分析方法[J].中国药学杂志, 2005, 24 (40) :1897-1903.

上一篇:系列广告下一篇:充气方法论文