为更好的使用原子荧光分光光度仪对硒的测定, 根据仪器的性能及操作过程中所遇到的酸化过程中加入酸的量进行分析。为体现实验过程中硝酸对试样的影响, 本文采用不同酸度的硝酸对试样的荧光强度及结果进行分析。
1 试验部分
1.1 仪器和试剂
仪器:AFS-2100型双道原子荧光光度计 (北京科创海光仪器有限公司) 。
试剂:硝酸 (优级纯) 、2%硼氢化钾—0.5%氢氧化钠混合试剂、实验用水均为去离子水。
1.2 仪器工作条件
仪器主要工作条件见表1, 其余参数为仪器默认值。
1.3 标准溶液的配制
硝酸加入量为0%、5%、10%、15%、20%、25%的条件下分别配制硒的标准使用液0μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L、25μg/L、30μg/L于7个100ml的容量瓶中, 详见表2。
2 实验结果与讨论
2.1 标准系列测定
各不同酸度条件下所测得标准系列的荧光强度也跟着产生变化。随着所加硝酸酸度的增加, 各浓度下的荧光强度不断降低, 尤其在溶液浓度较高的情况下硝酸对所测溶液的荧光强度产生较大的影响, 但是线性关系良好, 可见相同浓度的硝酸作为载流液随着溶液的浓度增加所造成荧光猝灭增加, 并非固定数值, 详见表3、图1。
2.2 标准物质的测定
为得出在不同酸度的硝酸载流液下所测溶液浓度的准确性, 对已知标准物质进行测定。其中标准物质的配制均按不同酸度配制, 所测结果通过计算误差得出随着硝酸浓度的增加所测标准物质的浓度与真值偏离不断增加, 所测结果见表4、图2。
3 结语
通过以上实验的过程可得出硝酸作为载流液在不同的酸度下对硒的测定产生了一定的影响:
(1) 在酸度低于15%的时候对所测溶液的准确度未产生较大偏离;酸度高于15%的情况时随着酸度的不断的增加所测溶液的准确度产生较大偏离。
(2) 随着硝酸酸度的不断增加导致的荧光猝灭所造成荧光强度降低, 使的测定出现一定的难度。
综上所述, 硝酸作为强酸, 同时也是一种氧化性酸, 会消除测定某些元素时所加入预还原剂的作用, 同时硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭及荧光强度降低, 从而影响测定, 但在浓度低于15%的情况下对结果影响不大。
摘要：在生活饮用水当中, 目前硒的测定采用水质、砷、汞、硒、铅的测定原子荧光光度法 (SL327.3-2005) 。使用AFS-2100型原子荧光光度计检测法可快速测定水中微量的硒, 此法灵敏度高, 本文就采用以不同浓度的硝酸作为实验用酸, 所得荧光强度有显著的变化。
关键词：硒,硝酸,荧光强度,荧光猝灭
参考文献
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