样品测试范文

样品测试范文（精选8篇）

样品测试 第1篇

通常光缆和光纤的衰减系数是通过光时域反射仪 (OTDR) 进行测定的。近几年, 一些光缆和光纤制造厂家时常会提供较短的光缆或光纤样品进行检测, 有些样品长度甚至短于500 m。在检测这些较短长度光缆或光纤样品时, 我们发现其衰减系数或衰减变化常常超出标准范围。为此, 本文将对采用OTDR测试短距离 (500 m及500 m以内) 光缆或光纤样品衰减系数或衰减变化的结果展开讨论。

1 衰减系数

衰减是光纤中光功率减少量的一种度量, 它取决于光纤的工作波长λ和长度L, 并受测试条件的影响。均匀光纤的传输性能可用单位长度的衰减 (衰减系数) 进行衡量, 也可通过其考证光纤光缆在各种试验 (如环境试验) 条件下传输性能的变化。常用的光纤衰减系数测试方法有截断法、插入损耗法和后向散射法, 其中后向散射法最为常用, 而OTDR是采用后向散射法的主要测试仪器。

2 OTDR脉宽选择对短距离光纤衰减系数测试的影响

采用OTDR测试光纤衰减时有一段测试盲区, 盲区又可分事件盲区和衰减盲区。实际测试时要避开衰减盲区, 即应从光纤连接后产生的脉冲后沿与后向散射曲线线性部分之上0.5 dB位置线交点后开始测试光纤的衰减, 此时衰减盲区对光纤的衰减测试影响已经小到可以接受的程度。采用OTDR测试光纤衰减时, 是根据被测光纤的长度来进行测试参数的设定。在相同的测试条件下, 所选用的光脉冲宽度越宽测试的衰减动态范围也越大, 但宽脉冲使得OTDR测试衰减时连接处盲区增大, 为确保一定的采样数, 所需的采样距离相对较长, 而窄脉冲在较长距离测试时尾端信号变弱, 信噪比小, 测试误差也随之变大, 因此长距离光纤样品宜选用宽脉冲测试, 短距离光纤样品宜选用窄脉冲测试。

为了了解OTDR脉宽对短距离光纤样品衰减系数测试结果的影响, 我们选择了同一根普通G.652光纤, OTDR在不同脉宽条件下 (其他测试条件均相同, 平均时间为15 s) , 进行长距离 (实际测试长度为2.0 km) 和短距离 (实际测试长度为500 m) 光纤样品的衰减系数对比测试。测试结果如表1和表2所示, 由表中可以看出:

注:1) 重复性为3次测试中最大值与最小值之间的差。

注:1) 重复性为3次测试中最大值与最小值之间的差。

(1) OTDR测试光脉冲宽度分别为30ns、100 ns、1.0 μs时, 测得的长距离光纤样品衰减系数基本一致, 且重复性很好, 能够真实体现光纤的实际衰减性能;而脉宽为5 ns、10 ns时, 测得的长距离光纤样品衰减系数重复性相对稍差一些。

(2) 虽然OTDR测试光脉冲宽度为100ns和1.0 μs时, 测得的短距离光纤样品衰减系数重复性相对好些, 但与长距离光纤样品测得的衰减系数最大相差约0.09 dB/km。该值已接近GY/T 130—1998《有线电视系统用室外光缆技术要求和测量方法》标准中温度循环试验规定的单模光纤附加衰减2级要求值, 因此该短距离光纤样品衰减系数测试结果不可信, 不能反映真实的情况。

(3) OTDR测试光脉冲宽度为5ns、10 ns时, 测得的短距离光纤样品衰减系数很不一致, 重复测试误差有的可以达到0.05 dB/km。该值和GY/T 130—2010《有线电视系统用室外光缆技术要求和测量方法》标准中温度循环试验规定的单模光纤附加衰减1级要求值相当, 因此该短距离光纤样品衰减系数测试结果不可信。虽然短距离光纤样品宜选择窄脉冲测试, 但实际测试时短距离光纤样品需与一段辅助光纤相连, 以避免反射光脉冲太强影响OTDR的正常工作, 但这样增加了实际测试长度, 使得较窄的光脉冲同样无法满足辅助光纤加上实际测试光纤衰减动态范围的需要, 因此如要保证一定的测试范围, 不宜选择太窄的光脉冲。

(4) OTDR测试光脉冲宽度为30ns时, 测得的短距离光纤样品衰减系数重复性相对于其他脉冲宽度时要好一些, 但与长距离光纤样品测得的衰减系数相比在1 310 nm波长下也偏差0.024 dB/km。

综上所述, 太短的光纤样品或光缆样品不适合采用OTDR测试衰减系数。

3 长短距离光纤样品在温度试验中的衰减系数测试结果的对比

为了了解短距离光纤样品对温度循环试验结果的影响, 我们在上述短距离光纤衰减系数测试重复性相对较好和长、短距离测得的衰减系数均值差较小的OTDR脉宽30 ns, 平均时间15 s, 波长1 550 nm测试条件下, 选择同一根普通G.652光纤进行长距离 (实际测试长度1.927 km) 和短距离 (只取前500 m, 实际测试长度500.51 m) 光纤样品的衰减系数随温度变化的对比测试。试验结果如表3所示, 由表中可以看出:在常温时, 长、短距离光纤样品衰减系数相差0.008 dB/km;高温时, 长距离光纤样品的附加衰减为负值, 而短距离光纤样品的附加衰减却是正值;低温时, 长距离光纤样品的附加衰减为正值, 而短距离光纤样品的附加衰减却是负值。可见, 不同长度光纤样品的附加衰减在不同温度下的表现相左。其原因可能在于, 即使OTDR测试光脉宽为30 ns, 短距离光纤样品同样面临着采样距离不够的情况, 致使测试数据产生较大误差。同时, 短距离光纤样品的衰减值在对长度归一化时又将该误差放大 (光纤样品越短误差被放得也越大) , 从而导致短距离光纤样品的测试数据未能反映光纤的真实情况, 该测试结果也不可作为判断光纤衰减性能在环境试验中表现的依据。根据之前的分析, 长距离光纤样品温度测试的结果应该是可信的。

注:1) 相对于常温时的附加衰减。

4 结束语

综上所述, OTDR脉宽无论宽窄都不适用于短距离 (500 m及500 m以内) 光纤样品衰减系数的测试。OTDR测试光脉宽为5 ns、10 ns时, 较窄的光脉冲无法满足辅助光纤加上实际测试光纤衰减系数动态范围的需要, 测试的衰减系数重复性差;脉宽为100 ns和1.0 μs时, 因测试过程中难以保证既能充分避开辅助光纤与被测光纤连接处的衰减系数测量盲区, 又有足够的采样距离, 故测得的衰减系数不能反映真实情况;虽然脉宽为30 ns对测量短距离光纤样品较为合适, 但由于测得的结果对长度归一化而放大了测试误差, 同样不能反映光纤的实际情况, 可能会引起误判。因此, 笔者认为500 m及500 m以内光纤或光缆样品不适合采用OTDR测试衰减系数, 提供测试的光纤或光缆样品应尽可能长一些, 在2 km左右较为合适。

摘要：通过对OTDR脉宽对短距离光纤样品衰减系数测试结果影响的分析和环境试验中短距离光纤样品衰减变化测试结果的分析, 认为500 m及500 m以内光纤或光缆样品不适合采用OTDR测试衰减系数, 提供测试的光纤或光缆样品应尽可能长一些, 在2 km左右较为合适。

关键词：光时域反射仪,衰减系数,测试

参考文献

[1]国家质量监督检验检疫总局.GB/T 15972.40—2008光纤试验方法规范第40部分传输特性和光学特性的测试方法和试验程序—衰减[S].北京:中国标准出版社, 2008.

样品测试 第2篇

自然铜矿石样品的加工及分析测试方法

摘要：矿产开采中对于矿物质的测定十分重要，关系到矿产的价值以及开采的方法和日后收益。现在的社会发展对于各种金属都有较多的利用，其中铜以其优良的导电功能被广泛的应用于电子系统、通讯设备中。铜在自然界中与其他物质结合在一起而存在，一块矿石中往往富含除了铜以外的多种元素。所以测定铜的含量十分重要。取样是测定过程的前提条件，元素测定是针对矿石的样本而言，只有采集了有代表性的准确的样本才能该地区的矿产情况做出真实的判断。所以制作有代表性的样品具有十分重要的意义。本文就简要的论述了自然铜矿石样品的加工方法以及其分析测定的方法，供有关人员借鉴和参考。 关键词：自然铜 样品 加工 分析测试方法 引言 矿石中的物质含量较多，其结构较多复杂，对其成分以及含量进行分析才能对矿石进行有效合理的利用。自然铜也存在与矿石当中，需要使用物理化学方法对其进行提取，提取中首先涉及到矿区样本，只有样本具有较高的代表性才能保证测定的结果真实地反应此矿区的状况，才可以制定开采计划和提取方案。对矿石的研磨，组合都可能会影响矿石的性能，所以应采取适合铜元素特性的方法进行样品加工。自然铜以多种形态存在于岩石当中，且形态、组成较为复杂，采取常规的样品制备办法不能真实的反应矿石的情况，而且需要巨大的成本投入，加工时间也较长，所以应采取针对铜元素的具体办法进行加取样工，保证实验结果的信效度，使实验结果更加有效。 自然铜的存在较为复杂，其存在于不同种类的矿石当中。根据不同的地质情况，自然铜存在的形态多变、镶嵌程度不同。含量变化较大、且岩石中含有大量的其他物质，这在样品的加工中应该做出充分的考虑，结合何种情况做出最符合最适合该地区的矿石样本。铜是人们使用较多的一种金属，被应用于社会的各个领域，其测定方法有很多，包括原子光谱吸收法、可见分光光度法、化学分光法、微电极法等等，这些方法各有其优缺点但都可以较为准确测定矿石中的铜含量。下面我们就来具体的阐述自然铜样品的加工方法以及分析测定方法。 1样品的采取 将原始质量为27.33 kg、编号为DSY-1和原始质量为14.69 kg、编号为DSY-2的两件样品准确称重后，为确保分样后备份样品的代表性，本文考虑用一安全系数，即含粗粒铜的极不均匀铜矿，其安全缩分系数K值为0.8作为缩分系数d为2 mm，确保分样后备份样品的代表性，之后分别进行粗中碎，破碎后最大粒径4 mm左右，主要粒径在0.2～1 mm，用2 mm隔筛将筛上物、筛下物进行分离，其中筛上物（95%以上为自然铜）全量准确称量，准确至0.01 g后保留，另行加工经多点取样后作为第一个分析样进行铜含量分析，其目的是在于避免过度破碎将粒径大于2 mm的金属铜击碎后混入筛下，加大筛下物的不均匀性，影响下步的中、细碎结果。筛下物经混匀后，按四分法进行分样。 2样品加工方法试验 2.1样品的粒度分级过筛试验 取上述4.86 kg筛下物试样DSY-1-1、4.86 kg试样DSY-2-1分别装入棒磨密封筒中，用DZS棒磨机研磨2 h，取出，分别8个分级振动筛进行样品的分级过筛试验。每个样品分级后获得不同粒级的样品9个，其中20目筛上物一个，并分别对每一级样品的筛上物、筛下物进行称量，制样后进行化学分析，同时做平行试验样各一件。通过对上述两件样品粒度分级试验及对各级样品的观察、分析得出 ，细碎时间的长短将会导致自然铜在各级样品中的分布量发生一定的变化，其中试样DSY-2由于自然铜大多为较坚实的粒状结构，在各级样品中的分布量相对受细碎时间的影响不大，其筛上物的含铜量呈一定规律变化；而试样DSY-1中自然铜多为薄弱的层状结构，在各级样品中的分布量受细碎时间长短的影响相对较大；但对这两个试样全铜含量的测定不会产生大的影响。 2.2样品的缩分及均匀性试验（K值的确定） 样品的缩分试验是本文研究的关键，也是将几千克、甚至几十千克样品进行破碎缩分后，能否保持最后分析试验真正代表原始样品的组成的关键所在。若缩分方法不正确，使最后的分析试验不能代表原矿区（地段）样品的.组成，则分析工作便失去了意义，因此加工、缩减后的样品组成应完全符合原始样品的组成，而加工过程中所用的工作量则应尽可能得小。遵循这一原则，本文进行了两个方面的缩分试验。 2.2.1样品的连续缩分及均匀性试验 将每组试样未经破碎的再缩分成5个样，并将每组所得的5个样品分别装入密封棒磨，棒磨1 h取出，过0.074 mm筛，分别对筛上物、筛下物进行化学分析测定铜的含量，以检查连续缩分后的代表性和均匀性。按《地质矿产实验室测试质量管理规范》，第一组试样的分析结果作为各组结果的对比标准。 2.2.2样品的破碎及样品的均匀性试验 分取多沥青试样3200 g，分别装入8个棒磨密封筒中，每筒400 g，棒磨30 min，取出，称总质量为3 190 g，损失0.312 5%，过60目筛，筛上物称量为38 g，筛下物称量为3 152 g。将筛下物充分混匀后，任意取5个点，每点20 g，用碾钵分别将各点试样研磨至-160目，进行均匀性试验。余下的样品充分混匀，分别取1600 g，分装4个筒子，每筒400 g，棒磨10 min，取出称量为1596 g，过-80目筛，筛上物称量为0.5410 g。筛下物充分混匀后，任意取5个点，每点20 g，用碾钵分别将各点试样研磨至-160目，供均匀性分析。余下试样混匀，分取800 g，分装2个筒，每筒400 g，棒磨10 m in，称量为790 g，用碾钵磨至-160目后进行均匀性试验。余下样品690 g，碎10 min，过120目筛，无筛上物，总质量为682 g，任意取5个点进行均匀性试验，剩余样（副样）即综合样全部过筛后进行铜含量的分析，分析结果与试验流程图右侧各组分析结果进行对比，检查各组样品铜含量的准确性、代表性和均匀性。 过60目筛后，可以适当进行缩分，通过对上述DSY-1（多沥青）和DSY-2（少沥青）两件样品的连续缩分及均匀性流程试验，及对各组试验样品的分析结果对照，认为样品在通过-60目筛前，自然铜在样品中的分布仍然是不均匀的，通过-60目筛后，样品中自然铜的分布已基本均匀，此时可以进行缩分，但缩分必须遵照Q=Kd2的规定进行，即取K值为0.5，-60目前应严禁或尽可能不缩分。为确保样品的均匀性和代表性，应尽可能将样品碎至-80目后再缩分，此时缩分K值可定为0.3。 3样品的分析测试方法 取不同含量的铜矿样10件，分别用原子吸收光谱法、碘量法、碘氟法进行测定，三种方法结果良好，无系统偏差，均能满足分析测试质量的要求；而从经济性和提高分析测试效率的角度上考虑，中低含量的样品采用原子吸收光谱法为佳；当铜含量大于10%时用碘氟法进行测定为最佳，以确保各个含量范围内铜含量测定结果的准确性。 参考文献 [1] 岩石矿物编写组.岩石矿物分析（第一分册）[M].3版.北京：地质出版社，1991：12-18. [2] 董英，王吉坤，冯桂林.常用有色金属资源开发与加工[M].北京：冶金工业出版社，2005：225-347. [3] 孟宪民.中国铜矿的分布情况及勘探方向[J].地质学报，1953，35（1）：33-56.

样品测试 第3篇

关键词：微样品,加载系统,力学性能,微米丝,蜂针

在科学研究和工业应用研究中, 很多样品尺度越来越小, 微小样品力学性能的精确检测和分析, 对研究其性能至关重要.那什么是力学性能呢?力学性能是指材料在不同环境下, 承受外加的拉伸、压缩、弯曲等时所表现出来的力学特征.例如, 相同形状的钢材和木材, 将其折断, 所用的力大小是不同的, 称其力学性能是不同的.

随着光学显微镜、电子显微镜、原子力显微镜的发展, 目前科学家正从微观层面研究单根静电纺丝、单根植物纤维、蚕丝、蜘蛛丝以及一些金属聚合物薄膜等微小样品的力学性能, 同时显微观测样品的微结构变形, 更深入了解样品的力学性能与微观结构之间的关系, 使力学研究从宏观层面转向微观层面, 从而为工业生产与生活作出贡献.

1 生物微样品力学加载测试系统的组成

国外微纳力学实验仪器主要有3种:原子力显微镜、纳米压痕仪以及微力测试系统.原子力显微镜通常的工作载荷上限是1 m N, 主要功能是微观形貌检测.另一种是纳米压痕仪, 以Hysitron公司的Tri bo Indenter为例, 其最大工作载荷是12.6 m N, 比原子力显微镜高10倍, 其载荷分辨率为3 n N, 可实现的最小位移为0.2 nm, 主要功能是材料表面力学性质检测.对于最大载荷落在10 m N∼500 m N范围内的加载试验, 上述两台仪器都不能胜任.对于微米级样品可适用的商业化仪器只有Agilent公司的T150UTM纳米力学测试系统.T150 UTM的载荷分辨率为50 n N, 位移分辨率0.1 nm.该系统要求样品大小可目视, 试验时依靠手工安装固定样品, 不具备微米级样品试验所需要的显微与微操作的功能.商业化的微力试验机和纳米压痕仪功能单一, 无法实时显微观测试验过程;基于原子力量微镜测试系统, 量程太小, 无法满足微牛级至毫牛级的加载需求.

图1为中山大学生物医学工程创新团队自主研发的生物微小样品微力加载测试系统原理图.该系统主要由防震台、XY轴微米定位平台、多功能夹具、微力传感器、压电陶瓷促进器、直线电机驱动器、显微成像系统、CCD摄像机、高倍放大变焦镜头等部分组成, 直线电机驱动器可实现多自由度快速精确移动, 微力传感器可实现对生物微样品的拉伸、压缩、弯曲、剥离等力学加载, 同时测量加载位移与载荷, 高倍放大变焦镜头可实现微样品的自动对焦并实时监测实验过程, 观察与记录加载中样品的微观结构变形, 显微成像系统可实现三维定位, 微力加载控制, 力学参数计算分析, 显微图像后处理等.图2为生物微样品微力加载系统经过外协加工后的外观图.该系统可以对10∼1 000µm大小的样品施加0.5 m N∼1 N力的作用;其中位移驱动的最大行程是90µm (约为一根头发丝的直径) , 位移精度1 nm (相当于头发丝直径的五万分之一) ;而且显微监测放大倍数为250∼2 500 (相当于将1根头发丝放大至拇指到手臂的大小) .系统在对生物微小样品的测试过程中, 将同步地测量力的大小及样品变形情况, 通过传感器采集力、位移、图像等信号, 并通过开发程序处理实验数据.

1防震台;2 XY轴微米定位平台;3多功能夹具;4纤维丝;5微力传感器;6压电陶瓷促动器;7直线电机驱动器;8显微成像系统;9 CCD摄像机;10高倍放大变焦镜头

2 生物微样品力学加载实验系统的力学测试过程及应用点

本系统目前可用于微小样品 (包括静电纺丝、单根植物纤维、蚕丝、蜘蛛丝、薄膜以及细胞样品等) 的力学测试.下面举两个例子加以说明.

第1个例子是静电纺丝的力学测试.医用缝合线广泛应用于伤口缝合治疗, 需要具备抗拉强度高, 良好的生物相容性.乳酸-羟基乙酸共聚物 (polylacticco-glycolic acid, PLGA) 是一种应用广泛的生物可降解高分子材料, 它具有较好的生物相容性、优良的抗张强度、稳定性和无毒性、组织反应极小等优点[1,2,3], 可以广泛地应用于可降解的医用缝合线.将PLGA制成静电纺丝, PLGA静电纺丝是微米级, 即微米丝, 具有缺陷少、相对强度高等优点, 将其纺成线, 可以提高医用缝合线的力学强度.目前国内外对PLGA材料力学性能研究大部分限于支架和纤维膜方面, 在单根PLGA微米丝以及单根与单根之间不同排布方式对PLGA力学性能影响方面研究较少.而利用本团队研发的生物微小样品力学加载测试系统可以检测其力学性能, 将PLGA微米丝样品装夹于力学加载实验系统中, 如图3 (a) 为PLGA微米丝断口形貌的扫描电镜图片, 图3 (b) 所示为单根PLGA微米丝在不同排布方式下的力学性能曲线.测试的微米丝均表现出明显的线弹性行为, 没有金属所具有的塑性屈服阶段, 微米丝的拉伸都为典型的韧性断裂.随着微米丝数量的增加, 抗拉强度呈上升趋势.微米丝的不同排布方式对纤维的力学性能影响很大, 相同数量的PLGA微米丝缠绕排布时力学性能成倍增长, 近2倍于2根丝的平行排布方式;3根微米丝在缠绕排布状态下时抗拉强度是3根丝平行排布的2.38倍.这是由于缠绕排布后, 丝与丝接触面之间形成了一定的摩擦力, 使得微米丝能够在拉伸时可以承受更大的外力作用.另一方面, 缠绕后的微米丝等效直径变大, 抗拉强度也相应增加.

第2个例子是日常生活中常见的蜜蜂蜂针蛰刺的力学测试.众所周知, 蜜蜂尾部的蜂针可以蜇人, 而人类利用蜜蜂蜂针做为针具, 循经络皮部和穴位施行不同手法的针刺, 蜂针产生的蜂毒可以止痛, 治疗风湿、类风湿、神经痛等疾病.据发现蜜蜂蜂针长度只有0.6∼1.2 cm长, 而且蜂针是连着蜜蜂内脏的, 当它蜇人之后蜂针会连同内脏一起被拔出, 因此蜜蜂蜇人后会立刻死亡.既然蜂针蜇人后自己需要付出生命之代价以及其产生的蜂毒具有治疗疾病的效果, 那么人们就会好奇蜂针蛰刺皮肤的力学过程是怎样的?以及如何才能检测蜜蜂蜂针蛰刺皮肤所用力之大小呢?鉴于此, 本团队计划利用生物微小样品力学加载测试系统来尝试.具体实验方法是:首先用镊子固定蜜蜂身体并让其蛰刺乳胶手套, 待蜜蜂释放蜂针准备蛰刺时, 立即将蜜蜂提起, 随后蜂针即可留在乳胶手套中, 见图4即为蜂针拔出过程以及蜂针在刺入或拔出过程中力与时间曲线图.如图4 (a) 所示, A∼B段即为蜂针在穿刺过程中所受的力, 而且穿刺力会随着穿刺时间的增加而增大, 穿刺力最大可达到将近15 m N;B∼C段则是蜂针在拔出过程中会因为乳胶的弹性形变的原因, 短时间内的拔出力是不会发生变化的;而C∼D段则显示拔出力最大可将近60 m N, 其远远大于穿刺力, 导致此现象的原因是受到蜂针倒刺的影响, 这也是蜜蜂蛰刺人之后需要付出生命之代价的原因;D∼E段显示蜂针全部从乳胶中拔出来;E∼F段显示蜂针从乳胶中拔出后, 此时力为0.

3 展望

目前微纳力学加载实验平台的夹具只适合用于夹持或拉伸纤维状、针状或薄膜类生物样品, 却不适合用于体外培养的动植物细胞的力学加载, 而且目前此系统的水平数字光学显微镜的位置也不适合用于细胞样品的显微观测.为了能够让此系统实现更多的功能, 未来本团队还会将此仪器不断完善升级, 并将重新设计可对体外细胞施加力学加载的夹具系统以及配备倒置荧光显微镜活细胞培养系统以达到适合体外细胞生长的环境.新一代的生物微小样品力学加载测试系统不仅将实现对细胞的力学加载, 而且可对细胞进行长时间的实时观测, 并借助于分子生物学技术可以观测到细胞的生长、细胞形态、细胞骨架及细胞信号传导的变化.系统预期可以实现微小的机械刺激对体外多种类型动物细胞的增殖与分化、应力对植物细胞分裂的影响及力学刺激后的细胞信号传导、生物电信号的测量等领域, 从而可以弥补目前微纳力学测试仪器或因量程过小或因功能单一而导致的试验工具空白.尤其是希望通过本项目的实施, 打破国外大公司对现有生物医学领域微纳实验仪器的垄断, 并为国内高端生物医疗原创性重大科研仪器设备的研制及产业化发展做出贡献.

参考文献

[1] Bashur CA, Dahlgren LA, Goldstein AS.Effect of fiber diameter and orientation on fibroblast morphology and proliferation on electrospun poly (D, L-lactic-co-glycolic acid) meshes.Biomaterials, 2006, 27 (33) :5681-5688

[2] Kim TG, Park TG.Biomimicking extracellular matrix:cell adhesive RGD peptide modified electrospun poly (D, Llactic-co-glycolic acid) nanofiber mesh.Tissue Eng, 2006, 12 (2) :221-233

地质样品中微量元素的高效测试方法 第4篇

关键词：地质样品,微量元素,测试方法,高效性

地质样品中微量元素的含量较多, 而且分布的密集程度较高。 工作人员在测定微量元素含量的过程中, 应该根据不同类型元素的结构来进行, 并且选择相对比较科学的测定方法。其中, 比较典型的就是一些常见的耐酸性较强的微量元素, 在测量之前需要采取酸溶法来进行消解, 这样才能保证测量的准确性。但是, 从实际的测量工作现状中可见, 很多方式虽然可以直接进行测量, 需要优化和改进的部分较多, 这也是微量元素测量工作人员需要工作的重点。

1电感耦合等离子体质谱测定方法

高频振荡器发生的高频电流, 经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端, 铜制内部用水冷却的管状线圈上。石英制成的等离子体发生管内有三个同轴氩气流经通道。冷却气 (Ar) 通过外部及中间的通道, 环绕等离子体起稳定等离子体炬及冷却石英管壁, 防止管壁受热熔化的作用。工作气体 (Ar) 则由中部的石英管道引入, 开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离, 被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时, 线圈产生的巨大热能和交变磁场, 使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞, 各种粒子的高速运动, 导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面, 此处温度高达6000- 10000摄氏度。样品经处理制成溶液后, 由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内, 经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时, 绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量 (表现为一定波长的光谱) , 测定每种元素特有的谱线和强度, 和标准溶液相比, 就可以知道样品中所含元素的种类和含量。

在微量元素测定工作中, 由于样品的类型繁杂, 测试难度也在不断加大。其中比较常见的微量元素类型为金属矿物, 水系沉淀物以及土壤和岩石等等。由于受到地质样品中微量元素本身性质的影响, 测量工作需要严格、细致进行。现如今, 传统的测定方法已经无法满足实际测定的需要, 无论是在测定结果的精准性还是操作方式的程度上都无法满足要求。因此, 采用新工艺和新技术来进行测定至关重要。因此, 一种可以同时对多种微量元素进行测定的方式应运而生, 那就是电感耦合等离子技术。不仅如此, 这种测定方式的精准度高, 线性范围广, 已经逐渐成为地质样品测定工作中备受青睐的方法之一。

2电感耦合等离子体质谱测定实验

2.1实验仪器与试剂

仪器:在测量工作中, 主要采用的仪器就是以电感耦合等离子体质谱为主, 仪器的功率可以达到1250瓦, 15L/min的冷却气流速度可以提升测量的效率。另外, 雾化器的流速和辅助器的流速都可以达到最高的标准。样品锥的铂锥孔径可以达到1mm, 截取锥也可以达到0.9mm。另外, 还需要准备高效溶样灌, 上罐和内胆之间相互连接。实验所需要的水主要是经过净水机过滤之后使用, 整个设备的电阻率可以达到19Ω·cm。

试剂介绍:实验所需要的所有试剂包括盐酸、硝酸以及高氯酸等等。其中高氯酸需要达到优级纯度才能符合测量标准, 氢氟酸和硝酸需要为电子纯。各种溶液的浓度也需要达到实验的要求, 包括标准溶液、稀土元素溶液等等。

2.2测定样品

在测定工作进行之前, 工作人员需要将样品进行烘干处理。然后称取0.04g左右的样品, 将其放置到容器的内胆当中, 继续加入0.5ml左右的硝酸试剂和氢氟酸试剂。将容器的内胆进行密封。将这些物质混合之后倒入不锈钢套内, 用电热板将其中所含有的水分蒸发。将纯水导入其中, 同样对溶剂进行密封处理。待溶液彻底冷却之后将容器的内胆取出, 将其倒入到聚乙烯烧瓶当中, 加入适量的高纯水, 保证溶液稀释到40ml左右, 并且将其摇匀。

2.3测定

2.3.1标准曲线与方法检出限

在溶液获得的过程中, 研究人员主要选择的是稀释方法, 在这一过程中主要应用的是浓度为2%左右的硝酸溶液。然后将制备出混合溶液。需要注意的是, 标准曲线的系数应该低于0.9。在测定的整个过程中, 应该至少出现10次连续的数据准确, 最终得到检测的相关数值。在获得相关数据信息的过程中, 技术人员需要更加严格谨慎, 其中一个数据的错误会直接影响到测定结果的精准度。

2.3.2质谱干扰与矫正

微量元素的测定工作很容易受到各种不同因素的影响, 包括多原子离子, 其他氧化物等等。其中Ba的含量相对较高, 在测定工作中, 所形成的氧化物对于稀土元素会产生较大的影响。通过测定, 需要对一些干扰进行排除, 对测定结果进行校正。

2.4测定高效性

应用此种方法对地质样品微量元素进行测定, 主要是通过密封设计溶样罐, 在罐内形成椭圆形的截面, 并在温度上升的过程中, 会导致酸蒸发, 与顶盖接触, 同时不停留的回流到罐底, 避免产生挂壁问题。此外, 罐内胆为凹形设计, 如果压力增大, 则罐体密封性也会增加, 从而避免酸泄露。当罐体口密封式, 可以拧紧压力螺栓, 以保证在最短的时间内加强罐体闭合, 缩短容器旋拧时间, 保证瓶口密闭性的增强。

3结论

同传统的消解方法相比, 采用防腐高效溶样灌进行地质样品消解时有效的解决其之前存在的用酸量大、操作复杂和消解效率低下的问题, 并且能够在提升消解效率的基础上进行批量作业。在对电感耦合测试方法应用的过程中, 能够有效的对微量元素测量和分析过程中出现的信号漂移进行校正, 并且在较少了前期稀释定容工作量的同时对基体效应有着较为明显的补偿作用。因此, 建立高效消解的分析法, 有着较大的优势特点, 能广泛的在地质样品微量元素测试分析中运用。

想要提高地质样品测定效果, 必须要针对实际需求来选择最为合适的测定方法, 并结合以往经验, 采取合理的措施做好测定试验中所有环节的控制, 提高试验测定行为的合理性与规范性, 降低各类因素对测定结果的影响。

参考文献

[1]王晓媛, 殷学博, 曾志刚, 杨宝菊, 陈帅.地质样品中微量元素的高效测试方法[J].质谱学报, 2014, 1:24-31.

[2]荆路.电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中微量元素的方法研究[D].济南:山东大学, 2014.

[3]李省印, 李林庆, 李慧, 罗善霞.液体缓冲剂发射光谱法测定地质样品中微量元素的研究进展[J].科技创新导报, 2012, 35:22-23.

地调样品中痕量Bi的测试方法比较 第5篇

1 实验部分

1.1 仪器

双道原子荧光光谱仪 (AFS-2202E, 北京海光仪器公司) ;电感耦合等离子体质谱仪 (Thermo XserivesⅡ, 美国热电公司) 。

1.2 主要试剂

盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硼氢化钾、氢氧化钾、硫脲、抗坏血酸, 均为优级纯。

1.3 操作步骤

1.3.1 AFS法

准确称取样品0.2500g于25mL比色管中, 加入新配制的王水 (1+1) 10mL, 摇匀, 置于沸水浴中, 加热1h, 期间摇2～3次。取下冷却后, 加5%硫脲-5%抗坏血酸5mL, 用5%HCl稀释至刻度, 摇匀。同时作空白试验, 与标准系列在相同条件下测定[3]。

AFS工作条件:负高压300V;原子化器高度8mm;载气流量400mL/min;屏蔽气流速1000mL/min;延迟时间1.0s;读数时间10s。

1.3.2 ICP-MS法

称取0.2500g样品放入50mL聚四氟乙烯烧杯中。用少量去离子水润湿;依次加入10mLHF、10mLHNO3、2mLHClO4, 将聚四氟乙烯烧杯放置于270℃的电热板蒸发至HClO4冒烟, 乘热加入10mL新配制的王水, 在电热板上微热至溶液清亮, 取下冷却;将溶液转入25.0mL比色管中, 稀至刻度, 摇匀。以103Rh作为内标, 选取61Bi测定。

ICP-MS工作条件:入射功率为1350W;载气流量为0.78L/min;辅助气流量为0.7L/min;扫描方式为跳峰;测量通道3。

2 结果与讨论

2.1 检出限比较

平行进行12份样品空白溶液的测定, 计算测定值的标准偏差s, 以6s计算, 同时考虑称样量和稀释倍数得到方法检出限, 其结果见表1。实验结果表明:两种方法都能满足地球化学普查Bi分析检出限要求 (0.1μg/g) , 但原子荧光光谱法测定Bi具有更低的检出限。

2.2 精密度和准确度比较

按照本文制定的方法步骤, 选择国家一级标准物质GSR6、GSD2、GSS14、GSS6, 各称取12份, 测定Bi的含量, 计算相应的精密度 (相对标准偏差RSD%) 及准确度 (△lgC) 。

从表2可知, 测定值与标准值吻合, AFS比ICP-MS有更好的精密度, 但是两种方法的相对标准偏差RSD%均在10%以内, △lgC均小于0.1, 说明两种方法的准确度、精密度都完全满足地球化学普查分析方法的要求。

注:△lgC=|△lgC平均-△lgC标准|

3 结 论

上述实验表明, 虽然原子荧光光谱法比等离子质谱法测定地调样品中Bi具有更低的检出限和更好的精密度, 但是用等离子质谱法测定地调样品中Bi是完全可行的, 在处理大批量、多元素测定的地调样品时, 该法能提高分析速度和测试效率, 其准确度和精密度都完全满足地球化学普查分析方法的要求。

参考文献

[1]李冰, 杨红霞.电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 技术在地学研究中的应用[J].地学前缘, 2003, 10 (2) :367~378.

[2]叶家瑜, 江宝林.区域地球化学勘探样品分析方法[M].北京:地质出版社, 2004.

[3]洪伟敏, 王水清.原子荧光光谱法测定地质样品中的砷、铋[J].江西化工, 2006 (1) :70~71.

X荧光光谱法测试地质样品中的锡 第6篇

1 实验部分

1.1 实验设备及实验条件。Axios型顺序式X- 射线荧光光谱仪 (荷兰帕纳科公司) :以Rh靶X- 射线管为激发源, Super Q软件。具体测量条件见表1。

1.2 样品制备。精密称取样品4.000g, 该样品一定要在105℃的条件下烘干两个小时, 其粒径必须要在74μm之内, 采用硼酸完成镶边嵌底工作, 在40×103kg的压力下进行压制处理, 压制的时间为30s, 将其制成测试样片, 在处理的过程中一定要边压边测试。标准样品和监控样品以及位置样品的制备都采取这样的方法。

1.3 标准曲线的建立及基体校正。选择国家以及标准品以及采用人工配置方法制备出来的样品, 二者共同完成本法制备的标准曲线。

人工标准样品采用国家以及标准样品, 锡含量分别为1.0μg/g和12700μg/g进行配置。具体情况如表2 所示。

本文采用非方法是 α 经验系数法去校正基体效应, α 系数如表3所示。在对标准物质当中不同元素分析先的净强度和标准含量相对用的方法绘制出了与之对应的使用校准曲线, 其线形回归方程公式为

C=D+E×R×M

式中:C—标准样品含量;R—净强度;M—吸收增强效应校正系数;D—曲线截距;E—曲线斜率。

在本文当中主要使用的是经验系数的方法开展线形回归, 这样就可以十分有效的校正共存元素的吸收增强效应以及谱线的重叠效应。

在专业的软件当中, 共存元素之间的吸收增强效应校正式如下:

式中:C—浓度或计数率;n—待分析元素数;α, β, γ, δ—用于基体校正的系数;j, k—共存元素。

2 结果与讨论

2.1检出限。检出限 (LLD) 根据如下公式进行计算:

式中:m—单位含量的计数率;Ib—背景计数率;tb—峰值和背景总计数时间, s。

通过以上公式, 考虑到含量计数率和背景计数率因素, 本文采用GBW07312 样品测试参数来计算该方法中Sn的检出限为3.59μg/g。

2.2 方法的精密度。根据1.2 项下的制备条件对样品进行压片处理压片的数量为12 个, 根据表1 的i条件对样品开展测量工作, 之后对锡的相对标准差进行计算, 其结果如表4 所示。

2.3 方法的准确度。在实际的操作中采用实验的方法对标准样品GBW07312, GBW07311, GBW07282 进行全面的测试, 其结果如表5所示。

2.4结果比对。将上述三个样品使用本文所述的方法和化学法进行测试, 其结果如表6所示。在对两种方法进行比较之后, 我们可以看到, 两种方法的结果符合度都非常高, 所以也充分的证明这种方法具有非常强的可行性。

3 结论

在本文当中, 借助人工标准品的配制工作, 对曲线含量的梯度进行了全面的研究和完善, 同时在这一过程中也获得了非常好的测试曲线, 将这种方法和传统的锡含量测试方法相比, 其测试数据具有非常高的可靠性, 在实际的工作中可以很好的满足日常工作当中对锡测试的具体要求和需要, 此外, 因为这种方法在测试生产的过程中应用还受到某些因素的限制, 所以, 我们需要对其进行更加全面的检验。

X荧光光谱法在应用的过程中存在着非常多的优势, 以下笔者对其优点进行简要的分析和阐述。a.分析速度快。测定用时与测定精密度有关, 但一般都很短, 10~300 秒就可以测完样品中的全部待测元素。b.X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关, 而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。 (气体密封在容器内也可分析) 但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内, 这种效应更为显著。波长变化用于化学位的测定。c.非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变, 也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量, 结果重现性好。d.X射线荧光分析是一种物理分析方法, 所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。e.分析精密度高。目前含量测定已经达到ppm级别。f.制样简单, 固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。

参考文献

[1]赵恩好, 岳明新, 周国兴, 肖刚, 张泉, 刘新.X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料及其原料中10种成分[J].冶金分析, 2013 (7) .

样品测试 第7篇

关键词：地矿实验室,样品检测,质量管理,措施

1实施样品检测前的质量控制

1.1加强对专业技术人员的培训

专业人员的技术培训极为重要, 对实验室样品检测的成败来说尤为关键, 因此, 实施样品检测前应该保障定期对技术人员进行技术培训, 不断提高技术人员的专业知识, 对实验的安全及可靠性密切相关。 具体的培训内容包括:如何进行标准的规范操作和如何正确的进行样品检测等问题, 培训之后还应该对技术人员的培训情况进行一定的检测和核查, 比如, 可以通过考试的方式对培训的知识点进行检测和考核, 检查操作人员的技术是否能够胜任工作及是否能够符合样品检验质量的标准, 尤其是那些新员工, 更要对其严格指导, 培训的过程中, 要根据不同的岗位实施不同的技能培训, 也要经过不同人员的考察, 如果技术考察达到标准, 方可得到“检测证书”, 接下来就能对实验室的样品检测进行质量管理。

1.2要做好后勤工作

除了要定期对专业人员的技术进行培训之外, 还应当定期检查仪器是否满足规定的标准。 实验是要每年对仪器设备检查和修理, 而且要根据仪器设施的周期对其进行定期的检验。 相关的负责人员能根据规定的标准对仪器进行检测和记录, 来确认设备是否完好无损, 最重要的是要检查仪器设备是否在校准的期限内, 查看是否符合规定的标准, 除此之外, 质量控制措施相关人员还应当对一些消耗性的材料进行检查, 主要包括一些物质实施质量检验和登记造册, 并对相关化学器皿进行检验, 通常使用的是对比检验的方式。 相关的工作人员还应当对药品试剂方面进行检测, 可以使用空白试验来分析样品试剂是否符合质量要求, 能够利用的药品试剂, 必须要满足规定的标准。

1.3加强管理样品人员的责任义务

实验室的相关管理人员应当加强自身责任义务, 具体应当包括以下几项任务的要求: 1应当对试验的流程中使用的样品标识和实际样品进行区别划分。 2要做好每日笔录, 当有新的样品时应当及时做好记录造册, 做日常记录的优点在于它可以实现良好的有序管理, 并能够根据相应的数据迅速找到需要的样品位置, 为样品的再次使用提供了极大的方便, 因此在记录样品的过程还应当对样品进行检测, 主要检测内容包括:确认样品标识的内容是否全面, 样品的数量和实际的数量是否一致, 样品的名称和实际名称是否一致等。 检查结束以后, 可以根据样品的编码名称, 数量, 验收的时间, 证书的种类等进行登记造册工作。 3要对质量检测的物品进行妥善安置, 需要对不同样品进行各自分类, 并将其安置在适合样品环境之中, 使样品在使用前保持完好无损。 4需要注意的就是, 负责样品的人员可以根据管理程序对一些没有价值样品实施申请, 进行自主解决。 处理前可以申请实验室的主任, 对样品进行处理或是退还给相关的单位, 无论采用何种方式进行处理, 都要在相关的管理人员的监督下进行处理, 以此保障质量要求的提高。

2关于样品的采集

2.1样品选择的标准及原则

选择样品应坚持的标准为: 样品在生产前应保证其均匀度的适宜, 且要有较高的强度, 以此最大程度的降低样品自身因均匀性而受到的影响。 样品的收集过程中应当坚持的原则为:保持原料均匀型的适中, 在正常工作过程中应该不断对其进行采集。

2.2正确选择测试样品

为了使能力验证中发生的一切离群后果无法归因于样品之间存在的不同特性, 一定要实施对样品差异性的检验, 这主要是CNAL/AG04的《能力验证样品均匀性评价指南》中规定的。 所以, 一定要针对样品的边压强度实施均匀性检验, 这是非常关键的一项工作。

要给以上制备的所有样品实施编号, 根据均匀性检验的有关规定, 需要从所有的样品中随意的拿出10个, 也可以是更多的样品参与均匀性检验。 该工作必须由一样的具有非常熟练技术的人员负责实施。

3样品加工实施的质量控制方法

3.1避免加工过程中收到污染

在结束一批样品的加工后, 质量控制措施的负责人员要确保该样品有没有经过除尘器的处理, 要保证样品附近的环境以及样品包装, 加工工具的清洁, 只有做好这些才能避免杂质的介入导致样品受到污染, 才能使样品的检验结果准确无误。

3.2样品加工均匀

在对样品实施检验时一个很重要的属性就是样品的均匀性, 该属性对检验结果是否准确具有重要的作用, 此外, 样品加工方式是否科学合理, 也是一个很重要的影响因素, 在加工的过程中要注意保持整体原始样品的构成。 在对样品进行加工时, 质量控制措施的负责人员一定要确保操作人员是否按规定流程进行加工, 其操作手段有没有符合规定;细碎阶段注重排风的控制问题, 除此之外, 还要注意制样机对剩余样品的黏贴。 因为这些情况都有可能造成试样的浪费, 使得样品的损失率不符合标准, 如果在实施的过程中出现缩分质量大于3% 的状况, 则要对缩分器实施检验, 用来保障斜槽的完好。 这些工作的重要性所在, 即保障了试样的均匀性。

4样品检测实施的质量控制

实施样品检测的质量控制办法应当以国家规定的 《地质矿产实验室检测质量管理规范》为标准。

4.1一些相关指标的控制

常量金和多元素分析低于20件的一批样品中各有1件空白和标样, 大于20件的前后分开带2件空白及2件标样, 标样合格率达到100%;每批样品随机抽查20~30% (每批次分析试样≤5个时, 100%抽查) , 金含量>0.20×10-6的样品100% 抽查, 合格率均≥95%;其余元素分析要进行异常值抽查 (可明码抽也可密码抽) , 每批样品重分析样抽查比例≥20%。 所有元素的分析均要做质量检查卡, 质量检查卡上要包括标样分析结果和重复样分析结果。 为检查实验室的测试质量, 送样单位和实验室共同抽取样品总数的5%, 由同级也可以是上级实验室负责外检, 合格率大于等于90%。 化探样品分析各批样品各有4件国家Ⅰ级的标样和5%密码平行样以及2件空白; 微量金元素的分析, 抽取了高于10%的异常样品, 其中合格品大于等于80%;对2~3%的一般元素进行了异常检验, 其合格品大于等于90%;把分析报告交上去之后, 送样方随意的选择了全部样品的2~4%实施了密码抽查, 其中金元素的合格率大于等80%, 而一般元素占到85%以上。所有的化探样品分析都要有每个元素关于质量控制图案, 需要的话还要再增加5%化探样品作为密码内检样。

4.2检测过程中的质量控制

检测的过程中一定确保工作台、 检测使用的器具以及地面卫生的清洁, 防止由于杂质混入而导致污染, 或产生较高的空白值等现象。 检测结果出来以后, 相关的质量管理人员应该对RE和RD邓志良控制的一些指标进行计算。 以此来保证检测结果的正确无误, 而且还应当对样品的合格率进行计数, 确保检测无误。

5结束语

综上所述, 一个完善的实验室质量管理方案对保障地矿质量管理体系来说至关重要。 根据地矿行业的要求开展实验室样品的检验工作, 是保障矿产资源在开发过程中能有充足的资源量的前提。 为了使得检验工作满足质量要求, 在检验的过程中应当对实验室现场进行质量控制。 本文通过对样品的采集、选择、分析检测、样品保存等诸多方面的整理和分析, 对加强质量管理有一定的作用, 对地矿实验室也有一定的借鉴意义, 希望能够有所帮助。

参考文献

[1]王红.浅谈对地矿实验室样品测试的质量监管[J].内蒙古石油化工, 2011 (10) :14~15.

[2]李秋桔.试论地矿实验室样品测试的质量控制措施[J].企业技术开发, 2012 (17) :163~165.

样品测试 第8篇

关键词：过程控制,岩矿,测试结果,准确性

岩矿样品测试结果的质量受到人员、制样、检验方法、实验室环境和设施条件、仪器设备、检测过程、标准物质、试剂等诸多因素的影响。按照岩矿样品测试的工作流程, 根据质量制约因素把控好岩矿样品测试过程中每个环节的细节, 从而有效地提高岩矿样品测试检测结果的准确性。

1岩矿样品测试过程的主要环节

狭义地说, 岩矿样品测试是指对已经制备好的样品进行分析检测, 从广义上讲, 岩矿样品测试包括从岩矿样品进入实验室一直到客户取走结果并进行信息反馈促进岩矿样品测试工作持续改进的整个工作过程, 此过程包括五个主要环节: (1) 岩矿样品验收、标识、制备和存储; (2) 岩矿样品的测试, 包括测试方法、测试过程质量控制、资源保证及记录控制; (3) 岩矿样品结果报告; (4) 顾客信息反馈受理; (5) 岩矿样品测试过程的资源保证, 此环节贯穿于岩矿样品测试的整个工作过程。

2岩矿样品测试过程的控制要点

2.1岩矿样品验收、标识、制备和存储

2.1.1验收。接收岩矿样品时, 根据客户的要求对样品编号、数量、质量 (体积) 、性质 (特性) 、包装和可检性等逐项查对、验收、登记。记录不符合情况和对可检性的偏离及商定的解决方法。

2.1.2标识。制定有效的实验室岩矿样品标识系统。样品标识系统的设计和运作应确保样品实物和所有涉及到样品的记录在实验室流转过程中不会混淆。样品在实验室的整个期间保留该标识。

2.1.3制备。根据岩矿样品性质、测试要求选用相关标准或规范的制备方法, 确保试样的代表性和一致性。岩矿样品一般采用《地质矿产实验室测试质量管理规范第2部份:岩石矿物分析试样制备》中的方法进行制备。

2.1.4存储。采用适当的程序和设施, 避免岩矿样品在待检、制备、测试和存储过程中发生退化、变质、丢失或损坏。对测试之后的实验室样品, 在规定的保存期内, 应确保样品不被破坏和损失。

2.2岩矿样品的测试

2.2.1测试方法。测试方法是为进行测试工作所规定的技术依据和程序, 实验室使用适合的方法进行测试工作并给出所使用全部方法和程序的一览表。选择测试方法应满足客户的需求和相应法规、标准或规范的要求, 适合于被检样品、本实验室人员、设备能力和环境条件, 安全、成本和时间。选择测试方法首选标准方法, 其次是通过确认的非标准方法。使用非标准方法应征得客户同意。对测试方法的偏离, 只有在该偏离已有文件规定, 经过技术确认、授权和客户同意的情况下才允许发生。新制定的测试方法、非标准方法、超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法等应进行确认, 通过采用使用参考标准或标准物质进行校准与其他标准方法所得结果进行比对;实验室间比对;对所得结果不确定进行评定的一种或多种方法进行确认, 不确定评定执行JJF1059《测量不确定度评定与表示》;当不能进行精确的统计时, 应努力找出确定的所有不确定度分量并进行合理评定。对影响结果的因素作系统性评审。

2.2.2测试过程的质量控制。结合岩矿样品测试工作特点编制控制其所有领域测试过程有效性的质量控制程序或方案。可以选用的质量控制技术方法有:使用标准物质或控制样品进行内部质量控制;参加实验室间的比对或能力验证活动;使用相同或不同方法 (或不同人) 进行重复测试;对留存样品进行再测试;分析实验室样品不同特性结果的相关性;其他有效的技术核查办法。质量控制指标;准确度控制指标。标准物质的单项单次测试结果应在规定的允许限内;单个试样 (或组分) 的加标回收率应在规定的允许限内;精密度控制指标依据客户要求或相应规定;依据使用标准方法的重复性限或再现性限作为控制指标;依据统计方法或经验制定控制指标。

实验室间比对结果依据GB/T15483或相关方法的再现性限作为控制指标。如可行的话, 应使用统计技术对测试结果进行监控, 并用以发现趋势和预测未来、预防问题的发生。一般进行三级质量审查, 分级负责, 各有侧重。

2.2.3数据控制。岩矿样品测试数据采集一般为手工采集和自动采集两种方式, 对所采集的数据应实施有效地验证和控制。数据处理应首先确认使用的常数、数表、计算公式、图表和曲线及有效数字等。按照GB/T8170的有关规定进行数据修约。依据DZ/T0130中相应部分的规定判定数据的合格性。极限数据的判定依据GB/T1250的规定。可疑数据应采取下列步骤来确定或排除测量的可疑因素:用期间核查方法, 使用核查标准来检查测量仪器校准状态的可信度;检查测试方法和步骤;对已测试样进行重复测试;检查环境和消耗品的影响;重复数据按允许限判定是否合格, 不合格者, 应采取下列步骤进行验证;实验操作细节;使用仪器的操作细节;对环境和影响量的控制;原始数据的记录和计算细节;使用有效的“核查”方法。如能用以上排除方法找到原因, 应针对存在问题实施纠正。如使用上述排除方法仍不能找到存在问题的原因, 则应组织相关人员实施有效的验证方法来确定存在的数据不一致原因。数据在转移中不可以进行数据修约、计算、变更, 并应保存数据转移前的原始数据凭证备查。对数据的计算和转换进行系统地和适当的校核。数据更正, 应标明更改原因。如需对客户手中保存的数据进行更正, 应向需要更正数据的所有客户发出正式书面文件。

2.3岩矿样品测试结果报告

2.3.1准确、清晰、明确和客观地报告每一项或一系列的测试结果, 并符合测试方法中的规定。

2.3.2测试结果应以测试报告的形式出具, 并且应包括客户要求的、说明测试结果所必需的和所用方法要求的全部信息。在为内部客户进行测试或与客户有书面协议的情况下, 可用简化的方式报告结果。对于上述未向客户报告的信息, 应能方便地从实验室中获得。对已发出的测试报告进行修改时, 应以一份新的或补充报告替代, 同时应将不正确的报告收回或注明作废。发布全新的测试报告时, 应注以唯一性标识, 并注明所替代的原件。测试报告的格式应尽可能标准化。

2.4客户信息反馈受理

2.4.1细化处理所有客户抱怨的系统过程, 对不合格工作进行回顾和纠正, 确保问题不再发生的纠正措施。

2.4.2制定客户满意度调查程序, 确保岩矿样品测试工作持续改进。

3结束语

广义上讲, 岩矿样品测试的过程包括样品的验收、制备及储存, 样品测试, 结果报告, 顾客信息反馈四个主要环节以及贯穿整个岩矿样品测试过程的资源保证环节, 把控好每个环节的细节, 可以有效的提高岩矿样品测试结果的准确性。

参考文献

[1]DZ/T0130-2006.地质矿产实验室测试质量管理规范[S].

[2]JJF1059-1999.测量不确定度评定与表示[S].

[3]CNAS-CL01:2006检测和校准实验室能力认可准则 (ISO/IEC17025:2005) [S].