燃烧热的测定实验报告

2023-03-25

国民经济的快速发展下,越来越多的行业,开始通过报告的方式,用于记录工作内容。怎么样才能写出优质的报告呢?以下是小编收集整理的《燃烧热的测定实验报告》,仅供参考,大家一起来看看吧。

第一篇:燃烧热的测定实验报告

燃烧热的测定实验

实验四 燃烧热(焓)的测定

【实验目的】

1. 通过萘的燃烧热测定,了解氧弹量热计各主要部件的作用,掌握燃烧热的测定技术。 2. 明确燃烧焓的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。 3. 学会雷诺图解法,校正温度改变值

【实验原理】

燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物,如碳被氧化成CO2(气),氢被氧化成H2O(液),硫被氧化成SO2(气)等。燃烧焓是热化学中重要的基本数据,因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。通过燃烧焓的测定,还可以判断工业用燃料的质量等。

由上述燃烧焓的定义可知,在非体积功为零的情况下,物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示,即HQp因此,测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。

量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下,亦可以在等压条件下进行。等压燃烧热(QP)与等容燃烧热(QV)之间的关系为:

QPQVnRT

式中,△n为产物与反应物中气体物质的量之差,R为气体常数,T为反应的绝对温度。 例如:对萘:

C10H8(s)12O2(g)10CO2(g)4H2O(l)

(g)QP,mQV,mBRTQV,m(1012)RTQV,m2RT

B2. 测量

氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计 。

氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质(本实验中为水)以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。

mQVW卡TQ点火丝m点火丝 MrW卡称为量热计的水当量,即除水之外,量热计升高1℃所需的热量;T为样品燃烧前后水温的变化值。量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。

为了保证样品燃烧,氧弹中必须充足高压氧气,因此要求氧弹密封,耐高压、耐腐蚀。同时,粉末样品必须压成片状,以免充气时冲散样品使燃烧不完全,而引起实验误差,完全燃烧是实验成功的第一步,第二步还必须使燃烧后放出的热量不散失,不与周围环境发生热交换,全部传递给量热计本身和其中的盛水,促使热量计和水的温度升高,为了减少热量计与环境的热交换,热量计放在一恒温的套壳中,故称环境恒温或外壳恒温热量计。热量计须高度抛光,也是为了减少热辐射。热量计和套壳中间有一层挡屏,以减少空气的对流,虽然如此,热漏还是无法避免,因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法校正。其校正方法如下:

【仪器和试剂】

SHR-15恒温式热量计(含氧弹)、SWC-ⅡD精密数字温度温差仪、YCY-4充氧器、压片机、氧气钢瓶(带减压阀)、电子天平、点火丝、萘、苯甲酸。

【实验步骤】

一. 量热计水当量的测定 1. 样品制作:称重和压片

精确称取一根燃烧丝(0.0001g);再称取约0.8克苯甲酸(0.01g),将称好的苯甲酸装进模子中,慢慢旋紧压片机的螺杆,直到样品压成片状为止。抽去模底的托板,再继续向下压,使模底和样品一起脱落。将压好的样品

压片机表面的碎屑除去,用分析天平准确称量后(0.0001g)即可供燃烧热测定用。

2. 装置氧弹

拧开氧弹盖,将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端,确保接触良好,电极附近的点火丝尽量不要和燃烧坩埚接触,把样品放在点火丝上,点火丝中部弄成弯曲构型以增加它们的接触面积。旋紧氧弹盖后即可以充氧气。

3. 充气

充气时,氧弹中充大约1.2MPa的氧气。

4. 燃烧和测量温度:

用量筒准确量取2.5升自来水倒入水桶中,把装好导线的氧弹放入量热计的水桶中,盖好盖子,将氧弹两电极和点火器相连接,将热电偶插入水中。

1) 打开电源。 2) 打开搅拌

3) 当温度恒定后,按精密数字温差仪的采零键后,再按锁定键。 4) 软件的使用:

A. 在D盘相应的文件夹中建立以名字命名的文件夹 B. 点击“燃烧焓软件”的图标

,出现如下界面:

C. 点击“设置”→“采样时间”→“30秒”。

D. 点击“设置”→“设置坐标”→纵坐标设为:-0.5到2.5,横坐标设为:40min。

E. 点击“操作”→“开始绘图”

当记录数据框里出现十个数据时,开始点火。 点火操作:长按燃烧实验装置上的“点火按键”2-3秒。 F. 在计算结果框中填入如下数据:

其中,燃烧丝长度为:燃烧丝的质量×1000,燃烧丝系数:1.4,棉线质量:0.0 棉线热系数:1.4,样品恒容燃烧热:26410

G. 当温度开始下降2~3个点时,点击“操作”→“停止作图”。

H. 保存文件在自己的文件夹中,文件名为:苯甲酸 I. 点击“操作”→“温度校正”

(a) 从曲线的下方开始校正,用鼠标在最下面的直线上找两个点,每个点上单击右键一次,出现下面的红线和对话框。

点否。 (b) 用鼠标左键点击红线与曲线相交的最低点,如下图蓝色的点,在右边坐标显示的框中读取最低点纵坐标的数值(t1):0.009

在记录数据的框中读出最高点的纵坐标(t2):1.567 计算中间点温度t:t=(t1+t2)/2=(0.009+1.567)/2=0.788 用鼠标左键沿上升的曲线上找到0.788附近的点0.786,显示见下图:鼠标位置如下图绿色小框,纵坐标数值为0.876(见蓝色框)。

用鼠标在0.786(绿色小框)出不动,点右键,出现如下视图:

点否。

(c) 在最高出的直线上用右键点两个点,进行校正,如下图:

点否。

J. 点击“操作”→“计算水当量”,结果如下图:

K. 保存文件覆盖原来的文件,当前文件不用关闭。

L. 实验停止后,关闭搅拌和电源,分别取出热电偶和氧弹,用放气阀发出氧弹余气,最后旋开氧弹盖,检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。

二. 萘的燃烧热测定

称取0.6克左右的萘,换掉水桶中的水,按上述方法,进行压片,燃烧等实验。 实验完毕后,洗净氧弹,倒出水桶中的自来水,并擦干待下次使用。

【数据处理】

1、原始数据(包括点火丝、样品的质量,温度和大气压力)

2、雷诺校正图(苯甲酸和萘)(剪切后打印粘贴,注明名称,坐标,ΔT的值)

3、实验数据和文献值对比,求出相对误差,分析误差原因。

【操作注意事项】

1) 用手拿氧弹体(往水里放时可以提),不要提氧弹的拉环长距离走动,以防脱落; 2) 点火前仔细检查:(a) 热电偶是否放好;(b) 精密数字温差仪的采零和锁定;(c)是否充氧

3) 压片机要分开用

4) 注意压片的紧实程度,太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内,如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落,不发生燃烧;

5) 每次燃烧结束后,一定要擦干氧弹内部的水,否则会影响实验结果。整个实验做完后,不仅要擦干氧弹内部的水,氧弹外部也要擦干,以防生锈;

【思考题】

1. 指出Qp=Qv+ΔnRT公式中各项的物理意义? 2. 如何用萘的燃烧焓数据来计算萘的标准摩尔生成焓? 3. 样品压片时,压得太紧或太松会怎样?

4. 燃烧后,坩埚中残留的坚硬小珠是否与未燃烧的燃烧丝一起称重?

第二篇:燃烧热的测定

1.1简介

燃烧热是物质的一个重要物理性质,物质内部所蕴含的化学能与燃烧热密切相关。燃烧热不仅在化学、化工领域,而且在无线电、电子、冶金、医药、环境工程乃至航天航空领域都具有重要的地位,因而是必不可少的数据,所以测定液体的饱和蒸汽压是一个十分有意义的工作。弹式量热计最初是由M.Berthelot于1881年率先报导的,当初设备较为简单,现在采用先进科技设计半自动的恒温式量热计测量燃烧热,配以电脑打印结果,然后利用雷诺图解法计算热交换校正值,较为方便 1.2实验目的

1. 熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法。 2. 明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。 3. 掌握温差测量的实验原理和技术。

2.实验原理及方法

在指定温度及一定压力下,1mol物质完全燃烧时的定压反应热,称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热,记作△cHm。通常,完全燃烧是指C→CO2(g),H2→H2O(l),S→SO2(g),而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H=Qp,因此△cHm也就是该物质燃烧反应的等压热效应Qp。

在实际测量中,燃烧反应在恒容条件下进行(如在弹式量热计中进行),这样直接测得的是反应的恒容热效应Qv(即燃烧反应的△cUm)。若反应系统中的气体均为理想气体,根据热力学推导, 则可由下式将定容燃烧热换算为标准摩尔燃烧热

cHmcUmnRT(1) 式中:T——反应温度,K;

△n ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差;

1

R——摩尔气体常数。

通过实验测得Qv值,根据上式就可计算出Qp,即燃烧热的值。

测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温,内水桶与外水套之间以空气隔热。同时,还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。

弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。

-QV-qb5.98cWhtC总t

(2)

式中:QV——被测物质的定容热值,Jg

ɑ——被测物质的质量,g

q——引火死得热值,Jg(φ0.12Cu—Ni丝,热值3136.2Jg)

b——燃烧了的引火丝质量,g;

-1-1-15.98——硝酸生成热为—59831Jmol,当用0.100molLNaOH滴定生成硝酸时,

1-

1每毫升相当于5.98J;

c——滴定生成硝酸时,耗用0.100molLNaOH的毫升数

-12 W——水桶中水的质量,g h——水的比热容,Jg-1k-1

C总——氧弹,水桶的总热容,Jg-1

t——与环境无热交换时的真实温差

如在实验时保持水桶中水量一定,把(1)式右端常数合并,得到下式:

-QV-qb5.98cKt

(3)

式中:KWhC总

JK 称为量热计常数。

1事实上,氧弹式量热计不是严格的绝热系统,加之由于传热速度的限制,燃烧后由最低温度达最高温度需一定时间,在这段时间里,系统与环境难免发生热交换,因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差t。为此必须校正,常用的经验公式:

t校正mVV1V1r 2式中:V——点火前半分钟量热计的平均温度变化;

V1——样品燃烧使量热计温度达到最高开始下降后,每半分钟的平均温度变化;

M——点火后,温度上升很快(大约每半分钟0.3℃)的半分钟间隔数;

r——点火后,温度上生较慢的半分钟间隔数。 考虑了温差校正后,真实温差t应该是

tt高t低t校正

式中:t高——点火后,量热计达到最高温度后,开始下降的第一个读数;

t低——点火前,读得量热计的最低温度。 3.实验操作 3.1实验用品

弹式量热计1套;2000ml容量瓶1个;1000ml容量瓶1个;水盆1个(容量大于3000ml);秒表;压片机、镍丝、棉线、万用表、分析天平、剪刀、氧气瓶及减压阀公用。

萘(AR);苯甲酸(AR);

3 3.2实验步骤

1.仪器常数的测定 ①样品准备

取8cm镍丝和10cm棉线各一根,分别在分析天平上准确称量。

在台秤上称量0.8g左右的苯甲酸,在压片机上压成片状,取出药片并轻轻去掉粘附在药片上的粉末,用称好的棉线捆绑在药片上,固定好。将镍丝穿入棉线,在分析天平上准确称量。

将苯甲酸片上的镍丝固定在氧弹的两根电极上,如图2-2-3,用万用表检查是否通路。确认通路后旋紧弹盖,通入1.0MPa氧气,然后将氧弹放入内水桶,接上点火电极。 ②仪器准备

打开量热计电源,开动搅拌,将温度传感器置于外水套中,观察温度显示。待温度稳定后,记下温度。

用水盆接取自来水(大于3000ml),将温度传感器放入水盆中,不断搅动,通过加入凉水或热水调节水温,使温度低于外水套0.7℃左右。准确量取3000ml,倒入内桶。 ③燃烧测量

盖上桶盖,将温度传感器插入内桶,开动搅拌。待温度稳定后,开动秒表,记录体系温度随时间的变化情况。开始阶段(打开秒表到点火),每分钟读取温度一次;6~8分钟后,按下点火开关,半分钟内温度应迅速上升(若温度不能短时间内迅速升高,应停止实验,检查氧弹和仪器找出原因后再继续实验),进入反应阶段。此阶段每15秒读取温度一次,直到

4 温度上升速度明显减慢,进入末期,再改为每分钟记录温度一次。8~10分钟后,取出温度传感器,放入外水套中,读出外套水温。

切断电源,取出氧弹,放出氧弹中的气体。打开氧弹,检查样品是否完全燃烧。若燃烧完全,将剩余镍丝取下称重(注意:称量剩余镍丝时,应去除镍丝顶端熔融的小球)。

当氧弹打开后,如发现氧弹中有较多的黑色物质,则此次实验燃烧不完全,应重新测量。燃烧不完全最主要的愿因就是氧气的量不足(氧弹漏气、充氧不足、操作失误未能冲入氧气等),此外样品量过大,药片松散部分脱落也可造成燃烧不完全。

将内桶的水倒入水盆用于下次的测量,将氧弹洗净擦干。 2.未知物测量

取0.6g左右的萘,同上述操作方法。

注意事项 i. 把苯甲酸在压片机上压成圆片时,压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落;要压得恰到好处。样品的质量过大或者过小也会造成误差。 ii. 将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量。

iii. 安装热量计时,插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,接触了对测温造成误差。防止电极短路,保证电流通过点火线。

iv. 氧弹充气不离人,一只手始终抓住充气阀,以免意外情况下弹盖或阀门向外冲出。 v. 热量计的绝热性能应该良好,但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差;搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差。

vi. 用水碰调节水温后,应迅速转入内水桶,时间不宜过长,以免水温发生变化。

3. 结果与讨论

1) 计算仪器常数 K 根据公式-QV-qb5.98cKt校正

VV1V1r

25 t校正m和苯甲酸的实验结果,计算仪器量热计常数K值 ,从文献上查得苯甲酸的燃烧热为 -26498J/g。

2) 计算萘的燃烧热

由公式(3)可得,萘的恒容燃烧热:Qv,再利用公式(1)求得奈的标准摩尔燃烧热

4.1.实验结果分析

i. 药片质量:压片后称重总质量,通过简单计算得到药片质量。在固定药片至电极的过程中以及转移的过程中,可能有药片粉末的脱落。此外,考虑到实验中是徒手操作,手上的油脂等杂物可能粘附在药片上,导致实际燃烧的物质并不是理论质量的物质,使得测量结果不准确。因此,要药片要压实,且最好戴着手套操作。 ii. 系统绝热效果:系统并不是理想的绝对绝热,可能引入误差。

iii. 搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量引入误差。

iv. 内水桶的水量:由于没有进行精确的称量,内水桶两次测量的用水量可能有差异。

4. 小组讨论

(1) 本实验中如何考虑系统和环境?系统和环境通过哪些途径进行热交换?这些热交换对结果的影响如何?如何校正? 由于内水桶与外水桶之间以空气进行隔热,内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水构成绝热体系。其他为环境。 若内水桶不是完全绝热,体系和环境之间的热交换途径有:传导、对流、辐射、蒸发和机械搅拌。 为了校正这部分损失,用雷诺图解法进行校正。

(2) 使用氧气应注意哪些问题? 氧弹充气时,人员应站在侧面,一只手始终抓住充气阀,以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出,发生危险。

(3) 搅拌过快或过慢有何影响? 搅拌过快搅拌器会引入少量的热量,影响体系的绝热;搅拌过慢使体系内部热量分布不

6 均,不能很好的保证内部的恒温与充分的热交换。 (4) 氧弹中含有氮气,燃烧后生成HNO3,对结果有何影响?如何校正? 氧气充足的情况下,萘或苯甲酸仍能充分燃烧,但由于氮气的燃烧也会放热,从而导致总体的燃烧热量偏大。若按照原公式计算,则算得的燃烧热偏大。 校正时,应考虑氮气的量,在总体的放热量中减去氮气燃烧的放热。

(5) 如果反应完后,剩余镍丝丢失,可不可以忽略,为什么?

不能忽略。

因为能量守恒的公式运算中,镍丝的燃烧放热需要准确测定,若忽略丢失的镍丝,则可能导致计算得到的燃烧热偏大。

5. 参考文献

[1].《基础物理化学实验》,贺德华、麻英、张连庆,高等教育出版社,2008 [2]. http://202.117.107.241/shifanzhongxin/news_view.asp?newsid=210

7

第三篇:燃烧热测定实验报告

浙江万里学院生物与环境学院

化学工程实验技术实验报告

实验名称:燃烧热的测定 姓名

成绩

班级

学号

同组姓名

实验日期

指导教师签字

批改日期

一、

实验预习(30 分)

1. 实验装置预习(10 分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩

2. 实验仿真预习(10 分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩

3. 预习报告(10 分)

指导教师______(签字)成绩

(1)

实验目的 1.用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。

2.掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。

3.了解氧弹量热计的主要结构功能与作用;掌握氧弹量热计的实验操作技术。

4.学会用雷诺图解法校正温度变化。

(2)

实验原理 一、燃烧与量热:标准燃烧热的定义是:在温度 T、参加反应各物质均处标准态下,一摩尔β相的物质 B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。如 C 经燃烧反应后,变成 CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成 CO2 时,方可认为是完全燃烧。

由热力学第一定律,恒容过程的热效应 Qv,即ΔU。恒压过程的热效应 Qp,即ΔH。它们之间的相互关系如下:

其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。

二、氧弹热量计:根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质(本实验为 2000 毫升水)等所吸收,得到温度的变化为ΔT,所以氧弹量热计的热容为:

TV l mQTQCV 98 .5 9 .2卡 式中:m 为苯甲酸的质量(准确到 1×10-5 克)

l 为燃烧掉的铁丝的长度(cm)

2.9 为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位(J·cm-1)

V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的体积 三、用雷诺作图法校正ΔT:尽管在仪器上进行了各种改进,但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正,能较好地解决这一问题。

图 1 绝热较差时的雷诺校正图

图 2 绝热良好时的雷诺校正图

(3)

实验装置与流程:将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置:

1. 氧弹

2. 数字温差测量仪

3. 盛水桶

4. 挡板

5. 水箱

6. 搅拌器

1. 弹体

2.氧弹盖

3. 套壳

4. 进气阀

5. 排气孔

6.氧弹头

7. 坩埚

8. 电极

9. 火焰挡板

10. 电极 (4)

简述实验所需测定参数及其测定方法:

1、样品压片,2、装置氧弹,

3.燃烧和测量温差:

(1)打开测热控制器与计算机,(2)将内筒放在外筒隔热支架上,然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上,用专用提手将氧弹平稳放入内筒中。用容量瓶准确量取 2000ml 已调好温度的水,置于内筒中,并检查氧弹的气密性。(3)打开量热应用软件,进入程序操作阶段。(4)按计算机提示进行实验,并记录实验数据。(5)测试完毕,取出氧弹,打开放气阀,排出废气,旋开氧弹盖,观察燃烧是否完全,如有黑色残渣,则证明燃烧不完全,实验需重新进行。如燃烧完全,量取剩余的铁丝长度,根据公式计算 C 卡的值。

(5)

实验操作要点:

1、按规定量用台称称取样品,压片后用电子天平精确称取样品质量。

用 1000ml 的容量瓶准确量取 2000ml 蒸馏水。

2、点火丝中间绕成螺旋形,两端与氧弹的两极连接牢固,切忌点火丝与坩埚接触。

3、氧弹充完气后必须用肥皂水检漏,如果漏气,则放氧后,查明原因,再重新充气。

4、每压一次片后,都要用酒精棉球将压片机的模具彻底清洗一次。

5、做完实验后,必须将压片机与氧弹先用蒸馏水清洗,再用酒精棉球擦洗

二、实验操作及原始数据表(20 分)

1.实验数据:

苯甲酸 反应前期(1 次/min)

反应中期(1 次/15s)

反应后期(1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16.004 15.998 15.997 15.996 15.996 15.995 15.994 15.992 15.991

1 1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

15.981 17.971 18.168 18.37 18.427 18.46 18.48 18.491 18.495 18.496 18.494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 18.489 18.484 18.479 18.472 18.466 18.459 18.452 18.444 18.437 18.43

原始数据记录:

燃烧丝长 30

cm; 苯甲酸样品重

0.9580

g; 剩余燃烧丝长

13.1

cm; 水温

15.759

℃。

指导教师______(签字)成绩

混合物(麦芽糖∶苯甲酸

1∶1) 反应前期(1 次/min)

反应中期(1 次/15s)

反应后期(1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

14.889 16.39 16.61 16.684 16.726 16.751 16.767 16.776 16.78 16.783 16.783 16.783 16.78 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

原始数据记录:

燃烧丝长

25

cm; 样品重

0.9137

g; 剩余燃烧丝长

18.15

cm; 水温 15.18

℃。

指导教师______(签字)成绩

三、

数据处理结果(30 分)

1.由实验数据用雷诺校正作图分别求出苯甲酸、样品燃烧前后的 t 始 和 t 终

15.51616.51717.51818.5190 5 10 15 20温度/ ℃t/min苯甲酸雷诺校正图系列1 y = -0.001x + 16R² = 0.955415.9915.99115.99215.99315.99415.99515.99615.99715.99815.9990 2 4 6 8 10温度/ ℃t/min系列1线性 (系列1)

y = -0.0134x + 18.671R² = 0.996318.4218.4318.4418.4518.4618.4718.4818.4918.50 5 10 15 20温度/ ℃t/min系列1线性 (系列1) T=(15.981+18.496)/2=17.239 ℃ t=(17.239-3.018)/1.4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=15.990 ℃ T2=-0.0134*10.148+18.671=18.535 ℃

T2-T1=2.545 ℃ 14.51515.51616.5170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷诺校正图系列1

y = -0.012x + 16.833R² = 116.779516.7816.780516.78116.781516.78216.782516.78316.78354.15 4.2 4.25 4.3 4.35 4.4 4.45T/ ℃t/min系列1线性 (系列1) T=(14.889+16.783)/2=15.836 ℃ t=(15.836-14.625)/1.057=1.146 min T1=14.889

℃ T2=-0.012*1.146+16.833=16.819 ℃

T2-T1=1.93 ℃

ΔT 苯甲酸 =

2.545 ℃

ΔT 样品 =1.93 ℃

2.由苯甲酸数据求出量热计当量 C

m 苯甲酸=1.4977-0.5397=0.9580 g Q =26460 J·g-1 l=30-13.1=16.9cm ΔT 苯甲酸= 2.545 ℃

TV l mQTQCV 98 .5 9 .2卡=545 .298 .5 9 .16 9 .2 26460 9580 .0 V    =9979.446+2.350V

3.求出样品的燃烧热 Q V ,换算成 Q p

l=6.85cm

m 样品=1.5474-0.5400=1.0074g 待测物质的摩尔质量待测物质的质量卡待测物MmV l T CQ V   98 .5 9 .2) ( = 2) 12 .122 32 .360 (0074 .15.98V - 2.545 2.350V) + (9979.446 =6.0767

J

四、思考题 题(20 分)

1、在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系?燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定?为什么? 答:在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气,燃烧瞬间将产生高温,这样就无法将温度计(或温差计)直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温,另外温度计是玻璃或金属外壳,在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触,或者有的温度计(如热电偶)达不到测量精度,所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。

2、在本实验的装置中哪部分是测量体系?测量体系的温度和温度变化能否被测定?为什么? 答:由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量,因此就需要将燃烧反应体系(氧弹)放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去,构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中,盛水桶、2000ml 水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹三部分组成了测量体系,温度计可以插入到水中并与水紧密接触,不需要承受高压和高温,这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。

3、在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热,然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热? 答:①如果是使用恒压燃烧方法,就需要有一个无摩擦的活塞,这是机械摩擦的理想境界,是做不到的;②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧,恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力(或浓度)达到高压,会造成燃烧不完全,带来实验测定的实验误差。

4.

苯甲酸物质在本实验中起到什么作用? 答:热量交换很难测量,温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法,根据能量守恒原理,标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收,使得测量体系的温度变化,标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

5.

恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系? 答:Qp=Qv+Δn(RT)

Qp:恒压燃烧热;Qv:恒溶燃烧;Δn:反应前后气态物质的量之差;T 为环境(外夹套)的温度。

第四篇:实验二 燃烧热测定

燃烧热的测定

实验

二、燃烧热的测定

专业:11化学

姓名:赖煊荣

座号:32

同组人:陈见晓

时间:2013.10. 15

Ⅰ、目的要求

1.用氧弹热量计测定萘的燃烧热。

2.明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。 3.了解热量计中主要部分的作用,掌握氧弹热量计的实验技术。 4.学会雷诺图解法校正温度改变值。

Ⅱ、基本原理

一、燃烧与量热

根据热化学的定义,1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化,对燃烧产物有明确的规定。

量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒容或恒压条件下,可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知,Qv等于体系内能变化ΔU;Qp等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理,则它们之间存在以下关系:

ΔH =ΔU + Δ(pV)

Qp = Qv + Δn RT

——(1)

式中,Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差;R为气体常数;T为反应时的热力学温度。

热量计的种类很多,本实验所用氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。氧弹热量计的装置如图右。

二、氧弹热量计

氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热。其关系

燃烧热的测定

式如下:

-W样/M 〃Qv – l〃Ql =(W水c水+C计) ΔT

——(2)

式中,W样和M分别为样品的质量和摩尔质量;Qv为样品的恒容燃烧热;l和Ql是引燃用金属丝的长度和单位长度燃烧热,W水和C水是以水作为测量介质时,水的质量和比热容;C计称为热量计的水当量,即除水之外,热量计升高1℃所需的热量;ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。

三、雷诺温度校正图

实际上,热量计与周围环境的热交换无法完全避免,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。具体方法为:称取适量待测物质,估计其燃烧后可使水温上升1.5~2.0℃。预先调节水温低于室温1.0℃左右。按操作步骤进行测定,将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。得一曲线如下左图。图中H点意味着燃烧开始,热传入介质;D点为观察到的最高温度值;从相当于室温的J点作水平线交曲线于I,过I点作垂线,再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点,其间的温度差值即为经过校正的ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。CC′为由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

本实验采用贝克曼温度计来测量温度差。 Ⅲ、仪器、试剂

XRY-1A型数显氧弹式热量计(已包含贝克曼温度计、秒表、放大镜等)1套、氧气钢瓶1只、氧气减压阀1只、压片机1台、电子天平1台、万用电表1台、量杯(1000ml)1只、量筒(10ml)1个、塑料桶1个、直尺1把、剪刀1把、温度计(100℃)1支、引燃专用金属丝、苯甲酸(分析纯)、萘(分析纯)

Ⅳ、实验步骤

1.测定热量计的水当量

(1)样品制作

用电子天平称取大约1g苯甲酸(切勿超过1.1g),在压片机上压成圆片。样片压得太紧,

燃烧热的测定

点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击

二、三次,再用电子天平精确称量。

(2)装样并充氧气

拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净。搁上金属小皿,小心将样品片放置在小皿中部。剪取10cm长的引燃金属丝,在直径约3mm的玻璃棒上,将其中段绕成螺旋形约5~6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面,两端如图2所示固定在电极上。用万用电表检查两电极间电阻值,一般应不大于20Ω。旋紧氧弹盖,再用万用电表检查后卸下进气管口的螺栓,换接上导气管接头。导气管另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。打开钢瓶阀门,使氧弹充入2 M Pa的氧气。

关闭氧气瓶阀门,旋下导气管,放掉氧气表中的余气。将氧弹的进气螺栓旋上,再次用万用表检查两电极间的电阻,在确保两电极导通。如阻值过大或电极与弹壁短路,则应放出氧气,开盖检查,重新装样。

(3)测量

用量杯(1000 ml)准确量取已被调节到低于室温1.0℃的自来水2700 ml于盛水桶内。将氧弹放入水桶中央,接好两极导线,装好搅拌马达,盖上盖板。待温度稳定上升后,每隔1min读取一次温度。10~15min后,按下面板上电键通电点火。若指示灯亮后即熄灭,且温度迅速上升,表示氧弹内样品已燃烧;若指示灯根本不亮且温度也不见迅速上升,则须停止实验。打开氧弹检查原因。自按下电键后,读数改为每隔15s一次,直至两次读数差值小于0.005℃,读数间隔恢复为1min一次,继续15min后方可停止实验。本实验用自动报时装置,按报时间隔读取相应读数。实验时间大约40分钟。

2.萘的燃烧热测量

称取0.6g左右的萘,同上述方法进行测定。

Ⅴ、数据处理

表1.苯甲酸燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃

1 26.341 11(点火) 26.465 21 27.281 2 26.379 12 26.493 22 27.316

3 26.397 13 26.607 23 27.346

4 26.461 14 26.699 24 27.373

5 26.462 15 26.851 25 27.397

6 26.469 16 26.962 26 27.419

7 26.461 17 27.047 27 27.440

8 9 10

26.464 26.468 26.463 18 27.131 28 27.460

19 27.186 29 27.480

20 27.498 30 27.498

燃烧热的测定

次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 31 27.515 41(熄火) 27.654 32 27.532 42 27.666

33 27.547 43 27.679

34 27.561 44 27.690

35 27.576 45 27.702

36 27.590 46 27.712

37 27.590 47 27.723

38 27.603 48 27.733

39 27.627 49 27.743

40 27.639 50 27.753 压片后苯甲酸的质量m=0.981g 铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm

表2.萘燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 1 25.593 11(点火) 25.499 21 26.329 31 26.588 41(熄火) 26.699 2 25.604 12 25.515 22 26.399 32 26.602 42 26.707

3 25.597 13 25.581 23 26.415 33 26.615 43 26.717

4 25.596 14 25.618 24 26.446 34 26.630 44 26.726

5 25.595 15 25.754 25 26.474 35 26.639 45 26.737

6 25.602 16 25.897 26 26.498 36 26.646 46 26.741

7 25.609 17 26.023 27 26.520 37 26.653 47 26.750

8 25.577 18 26.119 28 26.539 38 26.664 48 26.758

9 25.560 19 26.206 29 26.556 39 26.675 49 26.766

10 25.548 20 26.272 30 26.572 40 26.686 50 26.773 压片后萘的质量m=0.607g

燃烧热的测定

铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm

表3. 实验室条件的记录表

实验开始时

温度/℃ 压力/hp 湿度/%

由ΔT计算水当量和萘的恒容燃烧热Qv,并计算其恒压燃烧热Qp: C6H5COOH(s)+15/2O2(g)=7CO2(g)+3H2O(l) 由Qp = Qv + ΔnRT 可知 Qv苯甲酸 = Qp ﹣ΔnRT

=﹣3226.9kJ/mol×0.973/122.12﹣(-0.5) ×8.314×298k

=﹣24.47kJ 由图1可知:△T1=1.10 k 有以下关系式

实验结束时

26.1 1020.0 57.2

温度/℃ 压力/hp 湿度/%

26.9 1021.0 58.0

燃烧热的测定

- QvW样/M QvW样/M ·Qvl·Ql = (W水c水 + c计) ΔT2 Qv萘= [(W水c水 + c计)ΔT2+ l·Ql]•M/- W2

=(KΔT2+ l·Ql) M/- W2

=[0.193×1.09+8.5×(-2.9)/1000]×128.18/(-0.607)

=-39.22 kJ Qv .m 萘=-39.22/(0.607/128.18)= -8281.7 kJ/mol Ⅵ、结果分析与讨论

由结果看出误差相对于标准值较大,应该与实验中操作有失误有关。在实验数据处理中将反应的热效应近似为一常数,但实际上它的值是温度的函数,在实验过程中发现环境温度并不稳定,在实验过程中有变化,因此带来一定误差。

上述计算相对误差的公式是假定在苯甲酸和茶都完全燃烧的条件下得出的,实际上仅用眼睛来观察试样燃烧后是否有残余的黑渣存在而判断撤烧完全与否是不准确的,也是不科学的,因所谓完全燃烧是指碳元素生成二氧化碳、氢元素生成水,所以即是没有碳渣,若是有一氧化碳生成也不为完全燃烧,这也会给实验带来难以估计的误差,如果将燃烧后的残气用气体分析仪分析一下,则这个误差也是可估计的。

Ⅶ、思考题

1.固体样品为什么要压成片状?

答:排除空气等气体杂质的同时,节省了样品在氧弹中所占体积,减小误差;同时,压片后的样品燃烧会更充分,便于准确秤样,装入氧弹时不易洒落;.便于与铁丝接触;便于铁丝、样品与正负极连接;便于燃烧完全。

2.在量热学测定中,还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?

答: 在体系与周围环境可能有热交换的情况下都可能需要用到雷偌温度校正方法。例如在测量中用到热量

燃烧热的测定

计或用到搅拌器等的情况下。

3.如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热?

答: 因为△fHm=△rH反应物-△rH生成物,所以求出萘在此温度下的燃烧热;再用公式△fH2=△fH1+Cp(T2-T1)求出萘的标准生成热。

Ⅷ、参考资料

1.《物理化学实验》(第三版)复旦大学等编P34-39;P186-188 2.《物理化学实验》(第二版)复旦大学等编P43-47;P241-242 7

第五篇:无机化学测定实验报告

实验名称:室温:气压:

年级组姓名实验室指导教师日期 基本原理(简述):

数据记录和结果处理:

问题和讨论

附注:

指导教师签名

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