凝胶色谱范文第1篇
摘 要：为减轻盐酸二甲双胍对胃的刺激，实现其在肠道内的释放，以盐酸二甲双胍为主药，壳聚糖、海藻酸钠为复合载体，筛选盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球的最佳处方及制备工艺，并对其pH敏感性及体外释药特性进行了考察。通过单因素试验及正交试验优化处方工艺，利用扫描电镜进行结构表征，紫外分光光度法测定载药量及包封率，转篮法研究释放度。结果表明，盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球的优选处方如下：壳聚糖与海藻酸钠的总浓度为2%（质量体积比），海藻酸钠与壳聚糖的质量比为1∶1，药物与海藻酸钠的质量比为2∶5，氯化钙的交联浓度为3.5%（质量体积比）;盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球在人工胃液中6 h累积释放度小于4%，在人工肠液中6 h累积释放度最大可达96.4%。所制备的盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球处方工艺稳定可靠，水凝胶微球机械强度高，生物降解性和稳定性好，是一种新型结构的盐酸二甲双胍给药系统。
关键词：药剂学;盐酸二甲双胍;海藻酸钠/壳聚糖;pH敏感性;水凝胶;微球
盐酸二甲双胍为双胍类口服降糖药，多年来一直是肥胖及2型糖尿病患者的首选用药[1]，但盐酸二甲双胍的生物半衰期较短（2～3 h），一般需要大剂量使用或频繁给药（2～3次/d），因而易产生一定程度的不良反应，常见为胃肠道不良反应（如恶心、呕吐、食欲减退等）[2-3]。研究表明，口服盐酸二甲双胍在胃中吸收较少，主要在小肠的中上部吸收（即十二指肠和空肠，结肠段吸收较少）[4]。为减轻盐酸二甲双胍对胃的刺激，实现其在肠道内释放，本实验以盐酸二甲双胍为主药，壳聚糖、海藻酸钠为复合载体，制备盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球，并对其pH 敏感性及体外释药特性等进行考察，以期获得一种新型结构的盐酸二甲双胍给药系统。
1 实验材料
1.1 仪器
DF-1010S型集热式恒温加热磁力搅拌器，河南巩义市予华仪器有限责任公司提供;101-2A型电热鼓风干燥箱，天津市泰斯特仪器有限公司提供;ZRS-8G智能溶出测试仪，天津市鑫洲科技有限公司提供;Genesys 10s UV-VIS紫外可见分光光度计，赛默飞世尔科技公司提供;AL204型电子天平，梅特勒-托利多仪器有限公司提供;KQ5200B型超声波清洗器，江苏昆山市超声仪器有限公司提供;LGJ-10冷冻干燥机，北京四环科学仪器厂提供;烧杯，玻璃棒，表面皿，濾膜，滤器，注射器等。
1.2 试剂
海藻酸钠，天津市博迪化工有限公司提供;盐酸二甲双胍，山东科源制药有限公司提供;无水氯化钙，天津市永大化学试剂有限公司提供;冰乙酸，天津市永大化学试剂有限公司提供;壳聚糖，国药集团化学试剂有限公司提供，脱乙酰度≥90.0%;磷酸二氢钾，天津市永大化学试剂有限公司提供;氢氧化钠，天津市大陆化学试剂厂提供;盐酸，国药集团化学试剂有限公司提供;实验用水为蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 盐酸二甲双胍分析方法的建立
按紫外分光光度法，在200～400 nm范围内扫描。发现盐酸二甲双胍在233 nm处有最大吸收，所用辅料在此无吸收，故选择233 nm作为测定波长。盐酸二甲双胍在2.0～15.0 μg/mL范围内，吸光度（Y）与药物浓度（X）线性关系良好，回归方程为Y=0.074X+0.001 7，R2=0.999 9（n=6），精密度RSD值为0.28%（n=5），回收率RSD值为0.56%（n=6），稳定性试验RSD值为0.37%（n=6）。结果表明，该分析方法快速、准确、灵敏度高、重复性好。
2.2 单因素试验
2.2.1 制备工艺
混合液Ⅰ：精密称量适量海藻酸钠，放入烧杯中加入蒸馏水，在恒温磁力搅拌下至全溶，然后加入盐酸二甲双胍，继续搅拌至全溶。
混合液Ⅱ：将1 mL乙酸溶于50 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，配制成体积分数为2%的乙酸溶液。将适量壳聚糖加入配好的乙酸溶液中，恒温磁力搅拌下至全溶。
根据相关文献，进行了3种制备工艺的筛选。
工艺1 将适量体积的溶液Ⅰ和Ⅱ混合，恒温磁力搅拌30 min，得到混合液Ⅲ。将适量氯化钙溶于200 mL蒸馏水中，全溶后，将混合液Ⅲ用注射器滴入氯化钙水溶液中，滴完搅拌10 min，静置30 min，过滤，水洗，干燥。
工艺2 在混合液Ⅱ中加入适量氯化钙，得到混合液Ⅲ，在搅拌条件下，将混合液Ⅰ缓慢滴加到混合液Ⅲ中，滴加完毕后，搅拌10 min，过滤，水洗，干燥。
工艺3 在搅拌条件下，将混合液Ⅰ缓慢滴加到混合液Ⅱ中，混合均匀后，加热30 min，加入适量氯化钙，快速搅匀，密封，静置。
观察所得产品外观发现：工艺1可得到外形较好的凝胶球，外观形态见图1;工艺2和工艺3得到的产品几乎不分层，不易分离得到水凝胶，因此按工艺1进行盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球的制备。
2.2.2 干燥方法
盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球经室温或烘箱干燥后为微黄色水凝胶颗粒，结构较紧密，硬度较大，形状不规则。而经真空冷冻干燥后，水凝胶球呈白色，结构较疏松，基本保持球形，未发生明显的皱缩。由于冷冻干燥制品的体积基本不变，极易溶于水而恢复原状，可在最大程度上防止干燥物质理化和生物学方面的变性，故选用真空冷冻干燥方法进行盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球的制备。
2.2.3 壳聚糖与海藻酸钠的总浓度（质量体积比，下同）
以壳聚糖与海藻酸钠的总浓度为变量，其他因素不变，按照优选工艺1制备盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球。结果显示：壳聚糖与海藻酸钠的总浓度为1%时，所得水凝胶较稀，滴加呈无定形态;2%时，可得凝胶微球，外形较圆整;3%时，可得成形性较好的凝胶微球，且弹性增加;4%时，壳聚糖溶解时间延长，所得水凝胶黏稠度增加，凝胶球较好;5%时，所得到的壳聚糖溶液含有未溶解的小块，得到的混合溶液黏稠度太大，无法滴加形成凝胶微球。综上所述，確定海藻酸钠与壳聚糖的总浓度考察范围为2%～4%。
2.2.4 海藻酸钠与壳聚糖的质量比
以海藻酸钠和壳聚糖的质量比为变量，其他因素不变，按照优选工艺1制备盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球。结果显示：海藻酸钠和壳聚糖的质量比为1∶3时，所得凝胶微球颜色发白，形状不规则，成形性较差;质量比为1∶2时，所得凝胶微球成形性仍较差，大小不均一;质量比为1∶1时，可得到完整的凝胶微球，外形较圆整;质量比为2∶1时，得到的凝胶微球成形性较好，弹性较1∶1时增强;质量比为3∶1时，得到的混悬液黏稠度降低，凝胶微球的颜色偏淡黄色，基本符合要求;质量比为4∶1时，得到的混悬液黏稠度降低，较难得到凝胶微球。综上所述，确定海藻酸钠与壳聚糖的质量比考察范围为1∶1～3∶1。
2.2.5 氯化钙浓度（质量体积比，下同）
以氯化钙浓度（0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，2.5%，3.5%，4.0%，4.5%）为变量，其他因素不变，按照优选工艺1制备盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球。结果显示，氯化钙浓度范围为1.5%～3.5%时，所得凝胶微球的成形性及弹性较好。
2.3 正交试验
2.3.1 因素与水平
以壳聚糖与海藻酸钠总浓度（A）、海藻酸钠与壳聚糖质量比（B）、药物与海藻酸钠质量比（C）、氯化钙浓度（D）为考察因素，各因素水平设计见表1，依照L9（34）正交表进行试验，以药物包封率、载药量及pH敏感性为评价指标，对处方进行优选，确定最佳参数。载药量=（m凝胶中包封药物/m干燥水凝胶）×100%，包封率=（m凝胶中包封药物/m处方药物）×100%，pH敏感性=（C3 h肠液中药物-C3 h胃液中药物）/C8 h肠液中药物×100%，综合评分=包封率×0.35 +载药量×0.35+ pH敏感性×0.30。
2.3.2 正交试验结果
正交试验结果见表2，方差分析结果见表3。
由表2可知，各因素的影响顺序为B>A>D>C，最佳处方为A1B1C1D3，即壳聚糖与海藻酸钠的总浓度为2%，海藻酸钠与壳聚糖的质量比为1∶1，药物与海藻酸钠的质量比为2∶5，氯化钙的交联浓度为3.5%。由表3可知，4种因素对载药量、包封率及pH敏感性均无显著性影响。按优选的处方制备3批样品，进行验证试验，结果如表4所示。
2.4 盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球的性能研究
2.4.1 电镜扫描
将制备的盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球先预冻2 h，然后放入真空干燥机中，干燥24 h，得到疏松白色干燥的水凝胶颗粒，在扫描电镜下观察发现，盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球形态较好，凝胶球表面不平整，有皱褶，部分有凹陷，电镜照片如图2所示。
2.4.2 溶胀性能观察
称取一定量的盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球，分别置于人工胃液（pH值为1.5）和人工肠液（pH值为6.8）中，隔一定时间取出（用滤纸吸干凝胶微球表面的水分）称重，计算其溶胀度（SR），SR=（m-m0）/m0×100，其中m为溶胀后水凝胶微球质量（g），m0为溶胀前水凝胶微球质量（g）。结果如图3所示。
由图3可知，所制得的盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球在人工胃液中的溶胀度在204%～251%范围内，而在人工肠液中，随着溶胀时间的延长，溶胀度明显增大，在4 h时可达3 389%，说明所制得的盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球具有良好的pH敏感性。
2.4.3 不同pH环境下体外药物溶出研究
参照《中华人民共和国药典》2015年版中溶出度与释放度测定法进行盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球的体外释放度试验，分别以pH值1.5，2.5，4.5，6.8，7.4和8.0的磷酸盐缓冲溶液为溶出介质，精密称取一定量盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球，置于溶出介质中，每隔一定时间取样，测定累积释放度，结果如图4所示。
由图4可知，盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球在不同pH磷酸盐缓冲溶液中的累积释放度差异明显，在酸性条件下6 h累积释放度小于20%，而在碱性条件下6 h累积释放度均大于80%，其中在pH值为6.8的磷酸缓冲溶液中6 h累积释放度最大可达97.3%。这说明所制得的盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球具有良好的pH敏感性。
2.4.4 药物在模拟胃肠环境中的连续释放研究
精密称取一定量的盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球和盐酸二甲双胍肠溶片，首先置于模拟人工胃液（pH值为1.5）中4 h，然后转移至模拟人工肠液（pH值为6.8）中8 h，定时取样测定其释放情况。结果如图5所示。
由图5可知，盐酸二甲双胍肠溶片和盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球在人工胃液中4 h的平均累积释放度小于4%，转移到人工肠液中，盐酸二甲双胍肠溶片1 h即达到98%的最高累积释放值，盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球6 h达到96.4%的最高累积释放值。因此，本实验制备的盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球具有明显的pH敏感性，释放曲线平缓，可以作为pH敏感性肠道释药系统，持续、稳定释放药物。
3 讨论与结论
1）pH敏感性水凝胶是指可随外界pH值变化改变其溶胀或消溶胀作用的凝胶[5-6]，能根据人体胃肠道pH值递增的特点收缩或溶胀，控制药物在体内的释放[7-8]。水凝胶微球机械强度高，生物降解性、稳定性好，是很有前途的缓控释给药载体。
2）本实验以壳聚糖、海藻酸钠为载体，制备了盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球。海藻酸钠为天然存在的多糖，具有生物相容性和生物降解性特点[9]，并对pH值等条件敏感，作为药物载体广泛应用于药学、食品、生物技术等领域[10-11]。在溶液状态下，海藻酸钠能与金属离子如Ca2+等发生化学反应，金属离子将Na+置换出来，并将海藻酸钠的长分子链维系在一起形成凝胶。海藻酸钠液滴与氯化钙形成海藻酸钙凝胶微球的过程是溶胶-凝胶相转移过程。但单一的海藻酸钙凝胶机械性能差、易降解，遇水会大量溶胀，导致不可控制和药物活性成分的释放。为了增强凝胶强度，更好地控制药物释放，可引入壳聚糖对海藻酸钙凝胶进行处理。海藻酸盐的分子链上有大量羧基，是阴离子聚合物，与阳离子聚合物结合时会发生复合凝聚，形成复合凝胶[12]。而直链聚阳离子多糖壳聚糖无毒，生物相容性好，易生物降解，具有良好的成膜性，其侧链结构中含有大量的伯氨基[13-18]。因此，海藻酸钠可以与壳聚糖通过静电相互作用形成复合凝胶。该凝胶在人工胃液中处于收缩状态，负载的药物释放速度慢，释放量较少，但在人工肠液中吸水溶胀，药物释放速度较快，释放较完全，可实现药物的控制释放[19-22]。
3）本實验在单因素试验基础上，以包封率、载药量及pH敏感性的综合评分为指标，通过正交试验筛选出了盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球的最佳处方，按照最佳处方制备的盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球的载药量、包封率及pH敏感性较高，处方与工艺重复性良好。体外释放度试验显示，制备的盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球在人工胃液中4 h的平均累积释放度小于4%，服用后可有效减少药物在胃部的释放;转移到人工肠液中，盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球6 h平均累积释放度达到96.4%，表明药物转运至肠道碱性环境后可以实现持续、稳定释放。
4）本实验根据盐酸二甲双胍的特点制备了pH敏感性水凝胶微球，使盐酸二甲双胍在胃中不释放，进入小肠后缓慢释放，减轻了药物对胃的刺激，提高了药物疗效，降低了不良反应，具有重要的临床意义。然而，本研究尚未对盐酸二甲双胍pH敏感性水凝胶微球经口服后在体内的释放规律进行探索，有待今后加以深入研究。
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凝胶色谱范文第2篇
气凝胶是一种具有纳米孔结构的轻质材料, 是目前已知热导率最低的隔热材料。由于制备技术难度大, 最初仅应用于宇航等特殊领域中。在306所科技人员的努力下, 民用低成本气凝胶材料生产线已建成, 可以批量制备大尺寸、不同规格、性能可调的高档气凝胶保温毡、柔性气凝胶布料等产品, 具备年产4万立方米气凝胶柔性毡和50万平方米气凝胶柔性布的产能。其核心专利“一种多组元气凝胶复合材料及其制备方法”还获得了2014年度中国专利奖优秀奖。
据介绍, 306所的气凝胶相关产品按照形态和用途分为气凝胶构件、柔性毡、柔性布三大类。气凝胶构件一般是针对特定的使用需求, 通过精细化设计并制备出来的。科研人员通过调整配方及工艺, 综合平衡材料的隔热性能、密度、可操作性、尺寸精度等各项技术指标, 使构件具备最优的综合性能。例如, 加入抗红外辐射剂, 优选合适的增强纤维, 使构件具有耐高温、隔热性能稳定、可机械加工等优点;采用特殊的表面处理技术和高温后处理工艺, 使材料的强度满足精加工的要求, 提高其抗高速气流冲刷的能力。这些不同功能的构件已成功应用于国防装备领域, 推动了相关装备的升级换代。
在气凝胶构件技术的基础上, 他们深入开展低成本技术研究, 开发出了气凝胶柔性毡产品。该产品具有隔热性能优异、厚度可控、柔性好等优点, 可以连续化批量生产。产品的幅宽可达1.5米, 长度几十至数百米不等。在相同成本条件下, 其隔热保温性能优于传统材料60%以上。该产品已经应用于热力管路、高速铁路车厢、大型舰船等保温领域, 未来有望推动建筑节能、石油化工管道保温、高温炉体隔热保温等民用领域传统隔热材料的升级换代。
凝胶色谱范文第3篇
气凝胶于1931年由Kistler首次合成成功[1],是世界上公认的密度最小的固态材料,它具有三维纳米孔网络结构、低密度、高比表面积、低热导率、孔尺寸<100nm及孔隙率高达80%～99.8%等特征。由无机纤维毡与气凝胶复合制成的气凝胶毡在隔热、节能、航空航天等领域均具有巨大应用价 值[2,3,4],在吸附领域的应用也开始被广泛关注。
液氮生物容器是一类用于低温保存生物材料的特殊装置。它由内胆、外胆、绝热材料、颈管、抽气嘴等组合而成,内胆和外胆之间填充绝热材料并抽真空起保温绝热作用,将装有生物材料的器皿放置于内胆中,依靠充装于内胆的液氮(氮在-196℃下呈液态)实现对生物材料的低温保存。
用于航空运输用途的液氮生物容器又被称为航空型液氮生物容器。近年来,航空型液氮生物容器用途越来越广泛,需求量也逐年增加,如何改善它的使用安全性和延长有效工作时间也越来越受到生产企业的高度重视,通过优化防震设计在一定程度上降低了运输过程中因剧烈的碰撞和震动带来的液氮泄漏风险,但还不能完全避免,安全隐患仍然存在。同时,运输中容器因晃动和受冲击也导致了液氮蒸发量的增加,从而缩短了液氮生物容器的有效工作时间。
以多孔材料为吸附主体,将液氮吸附于多孔材料的微孔中,使内胆中不存在流动的液体,消除因意外碰撞等原因引发液氮泄漏,造成安全事故,并减缓液氮的蒸发,这是当前解决安全性问题和延长生物容器有效工作时间的创新研究思路。
本文分别以气凝胶毡、玻纤毡为吸附主体,研究它们对液氮的吸附特性及液氮蒸发特性,实验对比了保温容器内使用气凝胶毡作液氮吸附材料和直接充装液氮二者中液氮的蒸发速度,并进行了分析、比较。
1.实验部分
(1)实验材料、装置及测试仪器
气凝胶毡(密度:170kg/m3,自制,由玻纤毡复合气凝胶制成)、玻纤毡(密度:115kg/m3,购于无锡富勝耐火保温材料有限公司)、液氮罐、保温容器(自制)、特制取样工具(自制)、电子秤、电子天平(精确到0.01g)。
(2)实验方法
实验一:气凝胶毡、玻纤毡分别裁成10cm×10cm× 1.05cm,称重后置于保温容器,将液氮罐中液氮注入保温容器过量浸没试样,30min后用特制工具将试样取出,置于电子天平称量,记录试样重量及重量随时间的变化(环境温度27.4℃,相对湿度74RH%),至试样重量恢复到未浸液氮时重量,结束试验。记录液氮蒸发时间,计算出单位体积试样液氮吸附量及液氮蒸发速度。
实验二:实验环境为31.5℃,72RH%。将保温容器置于电子秤上称重后,注入8L液氮(约6464g),记录蒸发过程重量随时间的变化,直至重量恢复到空桶重量时,结束实验,记录自然蒸发过程花费的时间。
同样,将体积为8L的气凝胶毡裁成合适尺寸,平铺于保温容器内,置于电子秤上称重。按实验一得出的单位体积气凝胶毡液氮吸附量数据,计算出8L气凝胶毡可吸附液氮量,按此量将液氮加注于该保温容器中,记录蒸发过程重量随时间的变化,直至重量恢复到加注液氮前的重量时,结束实验,记录自然蒸发过程花费的时间。
2.结果与讨论
(1)气凝胶毡、玻纤毡液氮吸附及蒸发性能对比
表1为尺寸10cm×10cm×1.05cm的气凝胶毡、玻纤毡液氮吸附、蒸发实验数据。
表1数据表明气凝胶毡单位体积液氮吸附量不仅高于玻纤毡,而且吸附于气凝胶毡中的液氮的蒸发速度也明显慢于玻纤毡。分析认为,气凝胶毡中充满了大量的纳米级微孔,孔隙率达到80%以上,是典型的多孔材料,气凝胶毡中大量的纳米级微孔不仅可以容纳较多液氮,而且还能锁住液氮,气凝胶骨架对液氮起到了良好的隔热屏障作用,因此,不仅液氮吸附量大,它更大的优点还在于液氮的蒸发速度慢。玻纤毡由玻璃纤维交织而成,纤维间有大小不等的孔隙,也可视作多孔材料,但大多为大孔,虽能吸附一定量的液氮,但吸附量较低、蒸发速度较快。
图1为试验过程中液氮蒸发率随时间变化的完整曲线。
图2为试验过程中前20min液氮蒸发率随时间变化的曲线。
由图1可知,在本试验环境条件下,两试样中液氮蒸发过程均呈现初期快速蒸发的趋势,而图2更清楚地显示出两试样中液氮在蒸发过程初期的差异,其中玻纤毡试样3min液氮蒸发率即达到95%以上,而气凝胶毡试样3min液氮蒸发率仅为38%,至13min液氮蒸发率才接近95%,该蒸发曲线进一步验证了前述结论,即气凝胶毡中液氮蒸发速度明显慢于玻纤毡,且在蒸发过程初期二者的差异更加明显。
(2)使用/未使用气凝胶毡的液氮蒸发性能对比
表2是容器内直接充装液氮和容器内填充气凝胶毡作液氮吸附材料,其液氮蒸发情况的试验对比结果。
注:依据实验一可知每立方厘米气凝胶毡液氮吸附量为0.4986g,则计算出8L气凝胶毡液氮吸附量为3.988kg,据此,加液氮量约3.985kg。
由表2数据可知,保温容器内使用气凝胶作液氮吸附材料,尽管所加注的液氮量仅为3.985kg,大大低于不使用吸附材料直接加注液氮试样的加注量,但它的液氮蒸发所耗时间却是不使用吸附材料试样的2倍以上,此试验结果再次表明气凝胶骨架对吸附于气凝胶纳米微孔中的液氮有良好的隔热屏障作用,从而延长了贮存于纳米微孔中液氮的蒸发时间,由此可知,在液氮生物容器中采用气凝胶毡作液氮吸附材料对于延长容器的有效工作时间有较明显的效果。
3.结论
(1)研究表明在同等试验环境条件下,气凝胶毡与玻纤毡两种吸附主体材料相比,气凝胶毡单位体积液氮吸附量较高,而所吸附液氮的蒸发速度较慢。
(2)研究结果表明容器中采用气凝胶毡作液氮吸附材料相较于不使用吸附材料而言可以减缓液氮的蒸发,对延长容器的有效工作时间有较明显的效果,而且,因使用气凝胶毡液氮吸附材料后,容器内不存在流动的液氮,从而也提高了容器的安全性。
摘要：借助实验方法,分别以气凝胶毡、玻纤毡为吸附主体,液氮为被吸附物质,研究了吸附主体对液氮的吸附特性及液氮的蒸发特性,试验对比了保温容器内以气凝胶毡为吸附材料并加注定量液氮与保温容器直接充装液氮二者在相同环境条件下液氮的蒸发速度。结果表明:同等条件下单位体积气凝胶毡液氮吸附量高于玻纤毡,而气凝胶毡中的液氮蒸发速度则慢于玻纤毡中液氮的蒸发速度;保温容器内以气凝胶毡为吸附材料吸附定量液氮的试样比保温容器直接充装同体积液氮试样其液氮蒸发速度慢一倍以上。
关键词：气凝胶毡,玻纤毡,液氮,吸附材料,蒸发
参考文献
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[2] Akimov Y K,Fields of Application of Aerogels(Review)[J].Instruments and Experimental Techniques,2003,46(3):287-299.
[3] Lin B L,Cui S,Liu X Y,et al.Preparation and Adsor-ption Property of Phenyltriethoxysilane Modified SiO2 Aer-ogel[J].Journal of Wuhan University of Technology-mater.Sci.Ed,2013,28(5):916-920.
凝胶色谱范文第4篇
1 实验部分
1.1 实验仪器
1.1.1 自制的简易测定装置, 由温度指示控制仪、可调电炉、烧杯, 温度计组成。
∙温度计:200℃
∙电炉:1500W
∙试管:150×Φ16mm
1.1.2 GELNORM-凝胶时间仪, 由一个控制单元和独立的测试单元组成。可根据工作需要选择一个或三个测试单元。∙测试时间:24小时 (精确到1秒)
∙驱动器运动循环:标准10秒, 可根据要求调整
∙模棒:铝线
∙试验容器:试管160×Φ16mm
∙电源:220V/50Hz或110V/60Hz ±10%
1.2 实验材料
环氧树脂:E-39-D无锡树脂厂;固化刘:Me THPA, 大连金世化工有限公司;促进剂:DMP-30 上海三爱思试剂有限公司;苯酐:分析纯, 沈阳新兴试剂厂。
1.3 实验原理
由铝制成的模棒在一个注入树脂的试管中做上下循环运动。当达到凝胶点时, 模棒将试管拉出, 计时器停止计时, 即可显示凝胶时间。
1.4 实验步骤
1.4.1 混合料制备及实验操作:称取10克树脂, 加热搅拌使树脂熔解, 驱除气泡, 在120℃加入4克苯酐不断搅拌熔解, 待全部熔解, 并且没有气泡时, 倒入预热的试管内记下时间。于120℃甘油浴中保温观察凝胶情况, 直至用铜丝棒试之能拉出较长之丝状物, 记下时间, 前后的时间即为凝胶时间。
1.4.2 GELNORM-凝胶时间仪
混合料制备:用烧杯称取100 克树脂 (允许误差1%) , 按配比称量相应的固化剂和促进剂, 精确到0.01克。将材料充分混合后约1分钟, 将混合料倒入试管, 试管和混合料的总重量应为22克。为了获得精确、重复相同的结果, 请特别留意总重量。
实验操作:将装有混合料的试管 (及支撑弹簧) 一起放入测试单元的支撑中, 再把支撑弹簧连接到微型开关。启动控制单元的开始按钮, 计时器开始计时。将模棒插入混合料中, 夹好夹子。当达到凝胶点时, 模棒仍然留在混合料中, 驱动器将试管提起, 同时触动微型开关, 计时器停止计时。
2 结果和讨论
2.1 用自制的简易装置与GELNORM-凝胶时间仪对相同型号, 相同批次的环氧树脂测定凝胶时间, 前者配比为树脂:苯酐=100:40, 恒温120℃;后者配比为树脂:固化剂:促进剂=100:68:0.15, 恒温80℃。
环氧树脂的凝胶时间大约在250 分钟左右时, 两种方法测定结果基本一致, 区别在于自制的简易装置测定数据相对分散, 极差较大, 精密度不高。
2.2 同样按树脂:固化剂:促进剂=100:68:0.2的配比, 120℃恒温, 两种方法测定环氧树脂的凝胶时间
环氧树脂的凝胶时间大约在25分钟左右时, 两种方法测定结果基本一致, 但是自制的简易装置测定数据相对标准偏差高达15%, 这种情况通常认为可信度偏低, 数据不可取。可见自制的简易装置对凝胶时间的测定具有一定的局限性。
2.3 GELNORM-凝胶时间仪用于不同浇注工艺凝胶时间的测定
不同的混合料配比, 不同的固化温度, 环氧树脂的凝胶时间有明显的差别, 以此为据, 改进浇注工艺, 可满足不同的实际需要。
3 结语
GELNORM-凝胶时间仪具有操作简单, 样品用量少, 标准偏差小的优点, 对于不同的固化体系, 即使凝胶时间少于30分钟 (≥5分钟, 具有可操作性) , 亦可以准确测定。可广泛应用于所有反应树脂, 包括环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚亚安酯树脂、丙烯酸脂、硅树脂的凝胶时间的测定, 评估固化体系混合组分的型号、数量、反应温度等因素对反应树脂凝胶时间造成的影响, 对于改进环氧树脂真空浇注工艺具有重大意义。
摘要：使用GELNORM-凝胶时间仪测量环氧树脂固化体系的凝胶时间操作方法简便, 试验结果重复相同。通过使用GELNORM-凝胶时间仪, 可以评估所有对反应树脂凝胶时间造成影响的因素, 如型号、固化剂的数量、促进剂、抵制剂、填料、染料, 以及温度和水分等。
凝胶色谱范文第5篇
1 资料与方法
1.1 一般资料
选择2008年1月至2010年4月我院门诊宫颈糜烂患者126例。其中轻度糜烂患者47例, 中度糜烂患者69例, 重度糜烂患者10例。患者年龄23～52岁, 平均33岁, 均为已婚育龄妇女。随机分为观察组和对照组, 各组63例, 2组患者在年龄、病情和糜烂程度上差异无显著性 (P>0.05) , 具有可比性。
1.2 诊断标准
根据糜烂面积分为3度: (1) 轻度糜烂:糜烂面积<整个宫颈面积的1/3; (2) 中度糜烂:糜烂面积占宫颈面积的1/3～2/3; (3) 重度糜烂:糜烂面积占整个宫颈面积的2/3以上。根据糜烂的深浅度分为3型: (1) 单纯型:糜烂面平坦; (2) 颗粒型:糜烂面凹凸不平呈颗粒状; (3) 乳突型:糜烂面凹凸不平呈乳突状[1]。
1.3 治疗方法
所有病例术前均行白带常规、宫颈细胞学检查, 排除阴道炎及宫颈恶性病变。于月经干净后3～7d, 按常规妇科手术操作, 做外阴、阴道消毒后干棉球擦干阴道, 用HBS-A型微波治疗仪, 功率选择35～40W, 先从下唇宫颈管内0.5cm深处开始, 依次由内向外无遗漏地左右移动, 每次点照时间2～3s, 烧灼面积超过糜烂面5mm, 直至糜烂面变为黄白色。同法处理上唇。观察组微波治疗后苦参凝胶 (贵阳新天药业生产) 置于创面, 隔日1次, 共5次。对照组单纯使用微波治疗。2组均给予适量口服消炎药和止血药, 嘱患者术后2个月内禁止性生活、盆浴及阴道冲洗, 分别于术后7、15、30d返院或电话随访, 以确定阴道排液、出血情况, 术后2个月复查创面愈合情况。
1.4 效果评定
排液量以月经量界定;出血点滴状为量少;近月经量的为量多;介于两者间的为量中。阴道排液时间或出血时间以阴道排液或出血开始到干净的时间。糜烂面治疗效果: (1) 治愈:宫颈光滑, 糜烂面消失。 (2) 显效:宫颈接近光滑, 糜烂面缩小变浅。 (3) 无效:糜烂面无明显变化, 症状无改善。
1.5 统计学方法
采用χ2检验。
2 结果
2.1 阴道排液情况
术后所有对象均出现阴道排液。观察组排液量<月经量、排液时间≤7d的例数均多于对照组, 2组差异有显著性 (P<0.05) , 见表1。
2.2 阴道出血情况
观察组阴道出血23例 (39.68%) , 对照组出血37例 (57.14%) , 观察组出血时间和出血量均<对照组, 2组差异有显著性 (P<0.05) , 见表2。其中观察组1例因术后性交出血;对照组2例因术后半个月干重活出血多。
2.3 治愈率
术后2个月复查, 观察组治愈60例, 显效3例, 治愈率95.24%, 对照组治愈55例, 显效8例, 治愈率87.30%。2组治愈率差异有显著性 (P<0.05) 。2组有效率差异无显著性 (P>0.05) , 见表3。
2.4 不良反应
共有3例阴道出血较多, 给予云南白药局部止血后出血停止。无感染及宫颈粘连病例。未痊愈的11例患者3个月后作第2次治疗后痊愈。
3 讨论
微波治疗宫颈糜烂已广泛应用于临床, 疗效肯定, 但存在术后阴道排液量多、脱痂期阴道出血、脱痂后愈合时间长等问题。探讨减少阴道排液和出血的有效方法, 可提高疗效, 减少感染和颈管狭窄等并发症。我院采用苦参凝胶联合微波治宫颈糜烂可以明显减少阴道排液及阴道出血, 缩短出血时间, 提高治愈率。苦参含有苦参碱及氢化苦参碱等有效成分, 具有燥湿、杀虫、利尿、抑菌、抗病毒等多种药理活性[2]。苦参凝胶系棕色透明胶状水溶性凝胶, 采用CMC-Na作为基质, 具有以下优点: (1) 亲水性强, 恰好弥补了微波治疗后的阴道排液多的缺陷, 使药物在阴道壁粘膜上分布均匀, 从而促进药物迅速吸收。 (2) pH值在4～5之间, 与阴道内固有酸度相一致, 从而减少了苦参的刺激性。 (3) CMC-Na溶解时虽易形成包块, 影响其进一步溶解, 但加入甘油可解决这一问题。同时甘油可滋润阴道粘膜, 促进药物渗透。苦参总碱非常适合治疗宫颈糜烂、赤白带下和滴虫、霉菌性阴道炎等妇科炎症[3]。本研究显示:微波后阴道置入苦参凝胶, 使药物直达病灶, 直接起到止血、消炎、消肿、吸附排液, 净化阴道环境等作用, 弥补了单纯微波治疗的副作用, 缩短阴道排液时间和出血时间, 减少阴道排液量和出血量, 从而加速创面的更新与修复, 提高治愈率。值得注意的是, 微波治疗操作中要掌握好烧灼的深度, 如烧灼太浅, 糜烂组织不能凝固、坏死, 达不到治疗效果;如烧灼太深, 脱痂时易出血、不利于创面愈合。因此, 掌握好烧灼深度, 对减少阴道出血、提高疗效也很重要。
摘要：目的 探讨苦参凝胶联合微波治疗宫颈糜烂的疗效及对术后阴道出血、流液的影响。方法 选择宫颈糜烂患者126例, 随机分为2组。观察组63例在微波治疗后苦参凝胶置于创面, 隔日1次, 共5次;对照组63例单纯使用微波治疗。结果 观察组治愈60例, 显效3例, 治愈率95.24%;对照组治愈55例, 显效8例, 治愈率87.30%, 2组疗效差异有显著性 (P<0.05) , 观察组阴道排液量及其时间均少于对照组 (P<0.05) ;观察者阴道出血量及其时间也明显少于对照组 (P<0.05) 。结论 苦参凝胶联合微波治宫颈糜烂可以明显减少阴道排液及阴道出血, 提高治愈率。
关键词：宫颈糜烂,微波,苦参凝胶
参考文献
[1] 乐杰.妇产科学[M].第6版.北京:人民出版社, 2006:265.
[2] 蒋合众.苦参碱及氢化苦参碱药理作用和制备方法研究进展[J].实用中西医结合临床, 2007, 1 (1) :89～90.