目前化验室在对焙烧车间的氧化铝1100℃灼减的测定中, 采用铂金坩埚分析灼减含量。成品氧化铝灼减分析在化验室分析项目中, 数据分析单耗成本是最高的。2009年是“中美铝业节支降耗年”, 化验室积极响应公司号召, 自1月份以来, 开展技术创新, 多渠道的降低数据分析单耗成本。通过认真探索研究与对比分析, 得出如下结论, 在氧化铝灼减分析中, 可以用瓷坩埚替代铂坩埚。
1 化验室测定氧化铝灼减的测定原理
将氧化铝样品置于300℃±10℃烘干2h, 然后将样品置于1100℃灼烧1.5h~2h, 以失去的质量计算灼减。
2 化验室氧化铝灼减分析步骤
2.1 测定次数
独立地进行两次平行测定, 取其平均值。
2.2 测定
(1) 铂坩埚和盖的准备:将铂坩埚和盖置于高温炉中, 控制温度1100℃灼烧15min。取出铂坩埚和盖, 稍冷, 置于真空干燥器中, 冷却10min。称量, 精确至0.0001g, 记录其质量 (mL) 。
(2) 操作步骤:向铂坩埚中加入5g±0.5g试料, 盖上铂盖, 称量, 精确到0.0001g, 记录其质量 (m2) 。立即把铂坩埚和样品置于烘箱中。取下铂盖, 放在干燥器中或者置于烘箱中。使烘箱升温到300℃±2℃, 在该温度下保持1.5h。取出铂坩埚, 迅速地放在干燥器的耐热架中, 盖上铂盖, 冷却10min。立即称量铂坩埚和盖, 精确到0.0001g, 记录其质量 (m3) 。 (当干燥器的盖子打开或称量时, 铂坩埚尽量减少暴露在空气中, 防止干燥样品快速地吸收湿气) 。
(3) 将装有干燥样品的铂坩埚和盖置于高温炉中, 移去铂盖, 置于干燥器中或者放在高温炉中。使高温炉升温至1100℃, 在该温度下保持1.5h~2h。取出铂坩埚, 迅速置于干燥器的耐热架中, 盖上铂盖, 冷却30min。立即称量铂坩埚和盖, 精确到0.0001g, 记录其质量 (m4) 。 (当干燥器的盖子打开或称量时, 铂坩埚尽量减少暴露在空气中, 防止干燥样品快速地吸收湿气) 。
2.3 分析结果的计算方法 (略)
计算报出结果应精确到0.01%。
3 瓷坩埚与铂坩埚在本实验分析中的优劣
(1) 铂是热的良导体, 它的表面吸附水气很少, 在空气中灼烧不起变化, 对样品的玷污最轻, 铂坩埚具有许多优良的性质, 但很多情况下, 仍会引起不同程度的危害, 会引起贵金属的污染。而且, 铂在高温下, 有一定程度的挥发, 100cm2面积的铂在1200℃灼烧1h约损失1mg。但因其价格十分昂贵, 价格比黄金贵的多, 铂的领用、使用、消耗和回收都要有严格的制度, 在一定程度上增加了分析成本。
(2) 瓷坩埚主要成分是氧化硅和氧化铝, 能耐高温, 可在高至1200℃的温度下使用, 且价格便宜, 涂有釉的瓷坩埚灼烧后失重甚微, 可在重量分析中使用。
(3) 瓷坩埚与铂坩埚在分析数据中的损耗。
以目前分析工作量量计如下。
每天两批量氧化铝物料, 两组平行分析, 共用2个铂金坩埚, 每个坩埚使用期限一年, 单价20000元。按每年600批量氧化铝物料需要化验灼减, 报出数据600个, 这样每报出一个数据在铂金坩埚上损耗66.7元。
瓷坩埚替代铂金坩埚, 按照同样条件分析:每天两批量氧化铝物料, 两组平行分析, 共用2个瓷坩埚, 每个坩埚使用期限1月, 单价2元。按每年600批量氧化铝物料需要化验灼减, 报出数据600个, 这样每报出一个数据在铂金坩埚上损耗0.08元。
4 精确度
验证性试验:分析了10批氧化铝样品, 灼减含量范围:0.5%~1.0%。每个样品分别用铂金坩埚与瓷坩埚采用统一的分析发法, 提供2个试验结果。灼烧质量损失相对干燥样品计算, 实验验证数据见表1。
5 结语
由此得出如下结论:在对冶金级批量氧化铝灼减分析时, 瓷坩埚替代铂坩埚, 一方面可以满足分析要求, 一方面大大降低了单个数据在铂金坩埚上损耗。
摘要：本文分析了在氧化铝灼减分析中, 在满足冶金级氧化铝产品分析要求条件下, 用瓷坩埚替代铂坩埚, 按照国标GB/T 6609.2—2004氧化铝1000℃质量损失的测定方法。经验证, 采用瓷坩埚替代铂坩埚可以在氧化铝灼减分析中应用。
关键词：氧化铝灼减分析,瓷坩埚,铂坩埚,灼减分析,应用
参考文献
[1] 氧化铝控制分析[M].冶金工业出版社.
[2] 黄敏文, 苑星海, 林穗云, 等.化学分析的样品处理[M].化学工业出版社.