水合肼合成的新工艺范文第1篇
1.1 凝胶-溶胶
1.1.1 原料
通过调节原液的浓度将其Al2O3调到40g/L, 而后以2m3/L·h的速度通CO2, 当反应溶液p H值达到11时, 停止通气。而后分别在80℃、90℃下老化4小时, 滤饼用5倍量80℃±蒸馏水静态洗涤。
制备的拟薄水转入封闭的塑料袋内备用。取少量烘干, 计算其水分含量, 以备下一步配备悬浊液时使用。
1.1.2 解胶剂的选择
硝酸、盐酸、醋酸均为分析纯。在室温条件下边搅动边滴加。
1.1.3 试验过程
原料以本课题组制备为主, 并选取了车间的普通拟薄水、低钠拟薄水、高粘拟薄水。解胶剂均冲稀。将解胶剂加入滴瓶中, 将拟薄水和水按含Al2O3为10%配制, 放入下面的烧杯中, 搅拌半小时后, 开始慢慢的滴加解胶剂, 同时加大搅拌力度, 混合均匀后, 将料浆取出注入小高压釜内升温。
1.1.4 试验分析
由于拟薄水在形成时已形成较大的胶团, 仅使用较少的解胶剂, 不可能完全将其解胶, 由于凝胶溶胶制备的铝溶胶溶液太稀, 不适合下一步的试验, 故本课题组没有再对其对活性氧化铝的影响进行研究。
1.2 铝盐溶铝
在凝胶-溶胶试验有了比较深刻的理解的情况下, 本课题阻开始将重点转向铝盐溶铝方案, 在一次偶然的机会中, 将AlCl3·6H2O倒入铝粉和水的混合体中, 结果发生了急剧的反应, 生成了大量的热和气, 以至溶液喷出了烧杯。受此启发, 开始正常的进行铝盐溶铝制备铝溶胶的试验。
1.2.1 原料
铝粉、氯化铝、硝酸铝, 均为分析纯
1.2.2 试验装置
将铝粉和水混合, 其比例为1:8~1:7, 而后加入烧杯中, 边搅拌边用水浴加热;其铝盐配为2mol/L的溶液, 注入悬挂的滴瓶中, 当水铝浑浊液达到80℃时, 以250ml/h的速度滴加, 并且严格控制其滴加速度, 不可过快。此后每1小时补水一次, 以烧杯中的液面与未加热前的液面相当即可, 4~5小时后, 此时溶胶已全部反应完毕, 基本呈透明状, 用漏斗过滤之, 其溶胶滤液放置在室温, 观察其稳定性。
1.2.3 试验数据、现象及结果分析
首先, 我们使用了硝酸铝为溶剂, 试验结果如表1所示:
由表1可看出, 使用硝酸铝溶铝制备溶胶工艺是不可行的。在此情况下, 本课题组开始尝试使用其它铝盐, 经过数次的验证, 确定了以Al Cl3·6H2O为溶铝用铝盐的工艺。
在经过数次试验确定了基本工艺后, 课题组开始对工艺的具体指标参数分步进行了研究。
1.2.4 铝盐与铝比
本试验以50克铝粉为原料, 进行了盐与铝粉比对溶胶指标的影响, 及其最佳的比的确定, 使得溶胶易于形成, 同时又尽可能的降低酸根离子的引进。首先按溶胶中Al2O3含量为20%计算, 把水和铝粉混合, 充分的搅拌, 使铝粉在水中悬浮, 而后将Al Cl3·6H2O溶于水中, 配成溶液, 缓慢的加入水铝混合物中, 并同时加大搅拌力度
通过实验, 每100克铝粉用Al Cl3·6H2O在75~100克之间, 铝盐过多时, 虽然铝粉溶解速度加快, 但是铝溶胶中引入的酸根离子液同时大大增加, 而少于75克时, 用很长时间也不可以把铝粉全部溶解, 不适合生产实际情况, 故不可以。
1.2.5 铝粉与水比
制备铝溶胶时, 应当有适合的水铝配比, 在反应时应尽量控制水分的挥发, 否则无法制备合格的铝溶胶。为了找到具体的水铝比和铝盐铝比值, 课题组进行了数十次试验, 并与有关用户联系, 请其给予鉴定,
通过实验, 以用水450ml±50ml, 铝粉用量为56~58g, Al Cl3·6H2O用量为100±5g时制备的铝溶胶, 易于过滤, 清澈稳定。
在实验室制备铝溶胶成功后, 课题组立刻对其对活性氧化铝改良效果进行了研究。在立足完善铝溶胶制备工艺的前提下, 结合我厂常规生产的活性氧化铝品种, 对其改良效果进行了研究, 课题组仍以快脱粉为原料, 对其用铝溶胶成球, 以及其活铝球的改良性能进行了测试。
2 结语
本课题经过半年多的大量实验, 对凝胶-溶胶, 和铝盐溶铝两种制备铝溶剂的工艺进行了大量的研究, 确定了制备铝溶胶的工艺及工艺参数。凝胶-溶胶工艺制备的铝溶胶为一种高分散的假溶胶体系, 其液体浓度不可过大, 干燥后不可重溶, 其工艺制备的铝溶胶一般以胶态存放, 用时稀释。铝盐溶铝工艺制备的铝溶胶稳定, 流动性好, 低温干燥后可溶于水。应用于活铝求的改良可起到显著的作用。本课题组也为其它课题组提供了此类铝溶胶, 已应用于实验中, 并初步取得了良好的效果。
摘要：铝溶胶作为一种无机高分子多价聚合物, 其应用广泛, 是一种少有的优良无机材料。本课题经过大量实验, 对凝胶-溶胶, 和铝盐溶铝两种制备铝溶剂的工艺进行了大量的研究, 确定了制备铝溶胶的工艺及工艺参数, 并分别制备了数十千克的样品, 对两种工艺制备的铝溶胶进行了理论和应用的剖析。应用于活铝球的改良可起到显著的作用。
关键词：铝溶胶,凝胶,溶胶,铝盐
参考文献
水合肼合成的新工艺范文第2篇
1 甲醇合成工艺发展现状以及合成方法
1.1 甲醇合成工艺发展现状
我国的甲醇工艺合成最先发展是在20世纪50年代后期进行的,经过半个世纪的发展,我国的甲醇生产技术也发展的越来越好,生产工艺也越来越成熟,生产的规模也逐渐扩大,随着近些年的发展甲醇作为一种新型代用燃料被应用。通过对相关的材料分析研究发现,从2000~2006年虽然甲醇的总量平均增长为21.2%,但是总体来说生产效率并不是很高。从2006年之后,由于我国甲醇生产技术问题、市场竞争能力、规模等问题造成甲醇生产的不足。但是发展到现在,甲醇的生产已经成为我国重点发展的工业,对于大型甲醇生产项目的建设,国家给予大力的支持,通过对相关的资料统计我国现在甲醇生产的能力可以达到15000kt/a以上。
1.2 合成甲醇的一般方法
目前的甲醇合成的方法有着托普索节能低压法、巴斯夫高压法、日本三菱MGC低压法以及ICI中压、低压法。但是我国主要大多是甲醇的生产使用低压法,这是由于低压的方法一般设备的费用、操作费用比较低,能耗相对于较少且生产出的甲醇的纯度较高等优点。而高压法一般是小规模生产的时候使用,与低压法相比设备的费用、操作费用比较高,能耗相对于较多且生产出的甲醇的纯度一般,因此不适合大规模的生产。
下面简单介绍几种方法,首先是鲁奇渣油联醇法,这种方法生产甲醇技术比较成熟,有利于将能源进行最大的利用同时保证了较高的热利用效率。目前在我国使用这种方法的企业是齐鲁石化公司。其次是中压的方法,这种方法的工艺流程与低压法基本是相同的,但是不同在于综合指标和投资费用,这些都要高于低压法。这种方法使用比较成熟的企业是日本的三菱瓦斯化学公司。目前被全世界使用最广泛的是ICI低压法,这种方法在甲醇的合成工程中被广泛的使用,这种方法操作可靠,同时保证甲醇的生产纯度,同时在使用ICI低压法生产甲醇,可以保证其反应热被充分的利用。
2 甲醇的合成工艺
2.1 固定床甲醇合成工艺
首先是轴向反应器甲醇合成工艺,这种工艺目前仍然是全世界使用最广泛的合成技术,这是由于这种合成技术对煤质适应的性能好,且稳定性等方面较高等优点。但是近些年随着可持续发展的要求,为了降低消耗提高产量,国内的企业纷纷对这种技术进行改造。在我国改造过程中最常见的就是增加冷式管和复产蒸汽塔,这种设备的改进可以有效降低能量的消耗,可以提高煤的转化效率从而提升甲醇的生产产量。
其次是径向反应器甲醇合成工艺,这种工艺的能量消耗较低,转化率也较高,与此同时甲醇生产的产量也较大,正是由于这种生产特点,这种研究技术成为目前我国甲醇生产研究的热点。由于大型径向反应器的使用可以提高产业的效益,有利于产业的大规模发展。对于径向反应器要进行自主的研发,改变单纯依赖进口的局面,这样更有利于我国甲醇合成技术的发展,现在对于径向反应器的研究主要是在提升径向反应器的反应效率和相关催化剂的催化效能。
再次是自热反应器的使用。自热反应器的研发是为了解决传统的固定床取热的效率较低的原因,在最近的几十年中引起人们的广泛关注。对于自热反应器可以根据它的取热的方式将其分为两段,分别是固定反应器与强制非稳态反应器。自热反应的固定床是由两个固定床串联而成的。
2.2 膜反应工艺
对于膜反应是最近这些年来发展起来的一种新技术,对于甲醇的合成分为致密膜和改变化学平衡提高转化率两种。改变化学平衡提高转化率是指将产物及时的移出反应器,改变化学反应的平衡,让反应向有利于甲醇生产的方向移动。另一种致密膜是指通过控制氢气的通过量,来调节改变催化剂表面的反应物的组成,使之达到最佳的摩尔比,降低相关的损耗,这样有利于甲醇的生成。虽然膜反应具有以上优点,但是目前我国对于膜反应的研究主要在膜材料的制备的方面,这种技术在我国大规模进行生产还需一段时间。对于膜反应器说,它具有较高的转化率,同时有较好的选择性能,反应速度高等优点。现在我国膜反应器用的都是有机聚合成的膜,虽然这种膜具有较高的选择性以及便于制造的特点,但是由于是使用机聚制成的,因此在高温高压或者有机容积中,其稳定性不好。因此在膜反应中膜的选择是研究的关键。
2.3 超临界相介质甲醇合成工艺
超临界相技术是甲醇合成的新型的合成工艺,这种技术的原理是通过克服不同介质之间在传递过程的阻力,进而达到降低能量消耗的目,从而进一步提高甲醇的转化率、反应进行的效率以及反应的充分性,这种条件一般达到临界的条件,因此在这种超临界状态下合成甲醇的这种工艺被称为超临界相介质甲醇合成。分析可以看出使用超临界相介质合成有利于降低有机溶剂的温度,降低能源的消耗等优点。这种技术在我国甲醇的合成工艺中,使用开展时间较早,因此在这项技术发展下,进行了技术的积累。这种技术已经被应用到浆床方面,随着目前超临界相介质发展,目前这种技术被广泛应用到研究气液的性质、超临界流体、二氧化硫介质等方面。
2.4 滴流床甲醇合成工艺
滴流床反应器和传统的固定式反应器的结构是类似的,两种都是有一颗相对于较大的催化剂,这是反应器中的固定层,而液体在反应器中是自上而下的流动的,而气体正好与液体是相反的。而这两种介质分布在有催化剂组成的颗粒之间分布,这种分布条件,有利于增大接触面积和反应面积,利于甲醇的生成,同时也有利于生产的甲醇液体吸收。滴流床具有很多优点,具有很多合成工艺的优点,首先滴流床具有浆态床和固定床两种的优点,有利于大量催化剂的填装且没有磨损,与此同时没有返混现象的发生。其次滴流床还具有浆态床的高转化率和等温反应等良好的优点。同时更有利于低氢碳比的合成气。通过研究滴流床合成甲醇的传热,发现滴流床比其他的浆态床产率增加了一倍。
2.5 浆态床甲醇合成工艺
浆态床甲醇合成工艺是二十世纪八十年代一家美国公司研究开发出来的,1981年日产量达到5t的甲醇生产的中式装置。浆态床甲醇合成工艺具有很强的可操作的性能,与此同时具有合成气适应性能较好的特点,同时这种方法还解决当高浓度催化剂以及高气速这两种条件下,固态起床存在不稳定,以及甲醇的产量不足的这种缺陷,这种技术起源在美国,因此这种技术目前在我国研究的比较少,目前研究也只是处于应用的阶段。
3 影响甲醇合成的因素
目前影响甲醇合成的因素有很多,例如温度、压力、原料的使用比例、反应时间、起始中的甲醇的加入量,下面进行详细的分析。
一般原料在进入反应塔之前要进行杂质的去除,这样做的原因首先是因为杂质有可能使催化剂中毒,影响催化剂的活性。其次杂质减少可以减少副反应的进行。这时经过处理的气体进入浆床,为了抑制反应中的氢解,可适当增加原料中H2的含量。研究甲醇的合成工艺可以发现,合成反应是发生在催化剂的表面进行的,而由于H2具有较强的吸附能力以及脱附能力这样可以有效的抑制一氧化碳的抑制效应,更有利于甲醇的合成。有效的保护催化剂寿命以及催化剂的活性,继而保证甲醇的高效生产。同时适当的空速更有利于反应的进行,可以提高单程的转化效率。
4 甲醇合成工艺发展趋势
将来甲醇合成工艺的发展趋势和发展重点是节能流程和高效催化剂。从现在总的发展趋势可以看出虽然目前气相合成的工艺仍然进行,但是总体没有进一步发展,受到很多因素的限制,与此同时气相合成工艺中转化率低以及高压耗能等问题难以解决,这也大大限制其发展,可以预测在不远的将来液相合成工艺会像低压法取代高压法一样,代替气相合成方法。同时低温低压浆态床-氢解方法也会得到推广发展,这是由于这种合成工艺对于合成条件要求不苛刻,而且转化率较高,生产的甲醇几乎不含水,具有明显的优越性和新颖性。从根本上克服热力学限制,提高转化的效率,这是甲醇合成工艺上一次重要的进步,这次改革对于甲醇的合成过程和开发液体化技术具有重要的意义。
5 结语
通过对以上分析研究可以看出,固定床合成甲醇的工艺具有操作简单,可以延长催化剂使用寿命等特点,但是由于其甲醇单程转化效率较低,在某些程度上,加大合成的成本,提高了能耗和操作的费用。分析浆态床合成甲醇等工艺可以看出,这种合成工艺具有较好的热传导的效率,同时使用这种方法,甲醇的单程转化的效率较高以及能维持床层等温操作等优点。但是如果出现反应釜内出现剧烈的扰动,就会造成催化剂发生磨损,会导致整体的活性下降,这也是目前限制浆态床生产甲醇的主要问题。对超临界相介质合成甲醇,膜反应等技术虽然在甲醇合成上具有较高的转化率,但是这些目前只适合小型生产,一旦要实现大型化,还是要面临很多技术性上的问题。催化剂在甲醇的合成工程中起着重要的作用,如果能开发出具有抗磨损性能的催化剂,可以有效的解决在浆态床中进气管被堵塞的问题,同时可以充分利用浆态床的优点,进而改进工艺,保证甲醇合成的高转化率和低能耗。
摘要：甲醇是化学中基础的物质,同时也是重要的有机化工原料,被广泛应用在精细化工、塑料等多个领域。近些年来甲醇可以作为车用燃料和大功率的电池原料,具有很大的发展前景。如何保证甲醇的生产,成为人们面临的主要问题。本文介绍近些年来甲醇的发展现状和工业化生产中的问题,同时分析了目前合成甲醇的方法和工艺。目前合成甲醇的工艺有:固定床甲醇合成工艺,膜反应工艺、超临界相介质甲醇合成工艺,滴流床甲醇合成工艺,浆态床甲醇合成工艺,并分析这些合成工艺的优缺点,分析影响甲醇合成工艺的因素,以及各个工艺需要解决的问题,并对今后甲醇的合成工艺进行展望。
关键词：甲醇,合成工艺,催化剂
参考文献
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水合肼合成的新工艺范文第3篇
1 天然气水合物抑制剂的优化
大牛地气田开发初期, 针对第一次开发低孔、低渗、低产致密型气田, 通过录取地质资料和对地面集输工艺的研讨, 选择了井场加热节流中压进站分离和高压进站加热节流低温分离两种集气工艺进行试验。考虑到乙二醇既有很好的水合物抑制性, 又有一定的吸水性, 选用了乙二醇作为天然气水合物抑制剂和脱水剂。在集气站内配置高压柱塞泵泵住乙二醇, 并配套了乙二醇脱水和再生装置, 同时配备化学排液车来处理必要的井口冰堵。当年共投产气井16口、集气站两座, 仅冬季生产发生井堵就达每周4～7次, 合计每周损耗天然气2.5×104m3。同时站内管线冻堵频繁, 工人劳动强度较大。该工艺在生产实践中表明是不成功的。分析原因有: (1) 乙二醇防治要求满足固定的水醇比例, 而实际生产产液不稳定, 不能满足乙二醇的解堵水醇比例要求。 (2) 地层水矿化度高, 乙二醇的再生脱盐困难。 (3) 解堵耗费时间较长。
为此, 通过比较各种天然气化学抑制剂的物性、适用性、经济性 (如表1) , 优选出了甲醇作为天然气水合物的抑制剂[3]。
在试验阶段, 使用高压泵通过临时的管线向井口注入甲醇。经过两个月的试验, 气井生产时率提高到95%, 开井率也增加至95%, 日产气量明显提高。试验证明, 在大牛地气田采用甲醇作为水合物抑制剂是可行的。
2 注醇系统的优化
通过与采气管线同沟铺设注醇管线的办法将甲醇由专用泵注入到气井的套管和油管, 由天然气从井内带到井口, 经进站气管线随天然气进入集气站, 从而抑制井内管柱、井口、地面进站气管线等设备及管线天然气水合物的形成。注醇的泵选择与优化如下。
(1) 柱塞式计量泵 (型号J4Y38/25) 。该泵是一种往复式容积泵, 由柱塞的行程来调节甲醇的注入量。根据大牛地气田气井的油套压, 泵的最高工作压力为25MPa。在使用过程中发现, 由于泵的柱塞和缸套之间有一定的间隙 (此间隙是保证柱塞在缸套内往复运动所必须的) , 泵在运行时就有甲醇从此间隙处泄露, 该泵的上下单向阀处也渗漏甲醇。由于甲醇具有中等毒性, 甲醇的泄露不仅污染环境, 损害职工的身心健康, 还造成了注入甲醇的计量不准, 影响防堵解堵效果。另外, 该泵的维护和更换易损件 (柱塞、密封件和单向阀等) 工作量大、费用高。
(2) 液压隔膜式计量泵 (JM-ZB38/25) 。该泵的优点在于液力端高压腔内安装的隔膜阻隔润滑油和介质 (甲醇) 互相混杂, 从而保证了甲醇不外泄, 同时泵设置了内循环压力平衡系统和安全阀, 提高了泵的安全性, 再者泵的维护和更换易损件简单且价格相对较低, 降低了员工的劳动强度和设备运行成本。
(3) 双波纹泵 (J3BM-38/25) 该泵由波纹管伸缩引起管内容积变化而产生泵吸作用, 构成一个全密封、能承受高压的、液压传动机构。运行发现甲醇无泄漏, 但维修较为困难, 需要定期更换双波纹管且费用较高。
综合各种计量泵在大牛地区的试用情况 (如表2) , 最终决定选择推广使用JM-ZB38/25液压隔膜式计量泵做为甲醇的注入泵。
经过近3年的现场使用, 采用液压隔膜式计量泵做为甲醇的注入泵, 彻底解决了大牛地气田天然气水合物堵塞井口及管线的问题, 确保了气田的安全平稳生产, 实现了低压低渗气田的经济开发。
3 结语
针对大牛地气田的地理位置、地质特性和产能情况, 采用甲醇作为天然气水合物的抑制剂, 采用液压隔膜式计量泵做为甲醇的注入泵, 很好地解决了大牛地气田天然气水合物堵塞井口及管线的问题, 确保了气田的安全平稳生产, 有效降低了采气成本, 实现了低压低渗气田的经济开发。水合物抑制剂甲醇也实现了真正的完全密闭输送, 保证生产正常运行的同时也很好地保护了环境、减少了污染。
摘要：通过生产实践优选出甲醇作为水合物抑制剂, 并优化了注醇系统。经过长时间的试验, 证明优化后的注醇系统能很好地抑制了天然气水合物的形成, 并实现了甲醇注入的零泄漏, 保证生产正常运行的同时也很好地保护了环境, 减少了污染。
关键词：大牛地气田,水合物,防治,工艺技术
参考文献
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水合肼合成的新工艺范文第4篇
1 主要存在问题
通过研究所示, 焦炉煤气净化以及合成氨工艺当中具有几个方面的问题:
(1) 煤气出冷方面因为横管初冷器很容易发生堵塞, 煤气冷却过程耗水实际较大, 初冷之后在煤气当中可能会产生大量煤粉, 进而造成高压氨水无烟装煤系统不能够良性运行。
(2) 煤气终冷方面造成这个类型问题产生的主要原因是溴化锂制冷循环水需求总量较大, 硫胺饱和器当中存留的煤气会通过终冷塔完成冷却, 这个过程中产生的效果不佳。
(3) 煤气洗脱苯方面洗苯塔当中存在较多煤气含苯情况。富油脱苯实际产生的能耗较高, 这就会造成回收率相对比较低, 环境相关表现相对较差。造成这种情况的主要原因是因为洗苯塔以及脱苯塔方面的结构设计缺乏合理性。
(4) 煤气脱硫方面煤气脱硫以及相关工艺实际流程相对较长, 能耗也会因此增加。为此主要存在脱硫废液的增加。除此之外, 因为煤气当中硫化氢是一种应用在硫膏方面的, 为此, 价格相对比较低。产生这种问题的主要原因在于工艺技术设计相对不科学。
(5) 废水处理方面针对剩余氨水焦化主要是在蒸氨以及生物脱酚两种级别处理后再进行湿法熄焦, 但这个过程中存在的最大的问题在于熄焦尾气造成的二次污染。在大量的焦炭中存在较多剩余热量, 缺乏二次回收利用。究其根本原因是现阶段针对剩余氨水处理工艺缺乏先进性造成的, 使得用于蒸氨脱酚的水无法实现二次应用, 仅实现对湿法熄焦方面应用。
(6) 煤气压缩机组停机处理方面当煤气压缩机出现停止工作现象时主要是由于出现系统堵塞问题, 这就使得技术人员要频繁的停止运作并进行清理工作。造成这一常见问题的主要原因在于净煤气中含有较多较细的煤粉, 当煤气压缩机运行起来后压力增加, 温度降低, 直接造成煤气流速下降, 使煤粉较易出现沉淀现象, 进而造成系统堵塞。
2 改进工艺流程分析
为了能够更好的解决上述问题, 结合相关研究成果, 针对当前阶段存在的问题与原因分析, 形成创新改造, 提升焦炉煤气净化以及合成氨工艺。
焦炉煤气采用了空冷器以及直冷塔与横管初冷装置完成除尘以及冷却, 煤气完成电捕除焦油、鼓风预热、硫胺饱和器等实现初步净化。第一, 需要进一步满足焦炉加热需要, 富余煤气必须通过离心压缩机完成压力增加, 并进入到低温甲醇洗涤系统当中实现脱苯, 并再次进行精脱硫, 除此之外, 还应当脱除掉煤气当中存在的二氧化碳。
3 工艺创新
煤气净化以及合成氨工艺当中存在问题可以通过专项技术工艺完成改造与创新。
(1) 煤气除尘、初冷通过借助于空冷器、直冷塔、横管冷却装置技术, 可以完成对焦炉煤气方面的除尘与冷却。这项技术也在这个过程中完成了对除尘以及冷却等方面的有机结合。煤气除尘等一级通过文丘里管对煤气顺流洗涤实现除尘。第二以及第三段当中横管初冷装主要采用的是开放式空冷循环水以及溴化锂制冷装置。为此, 在采用相关技术完成洗涤以及冷却时, 这项工艺当中需要消耗掉的水则更少, 除尘效果相对也更佳, 余热利用效果也将更好。为此, 采用这项技术能够有效进一步实现创新。
(2) 煤气终冷以及水洗创新针对煤气终冷塔方面采用的技术主要包括两段, 其中上段部分为不锈钢网波纹类型填料部分, 下U单当中采用的轻瓷。通过这项技术可以有效降低煤气中冷器实际产生的耗水量情况, 并完成对煤气方面的两级洗涤, 进一步降低煤气当中煤粉实际含量。除此之外, 为了能够有效防止出现洗苯塔当中产生洗油污染, 塔当中需要设置多层垂直筛板塔盘。进而就可以通过使用少量的水完成洗涤。
4 结语
综上所述, 新工艺当中具有几个方面的优势特征:首先, 焦化生产水平提升。吨焦耗水总量会在这个过程中下降, 吨焦副产动力也会出现明显下降, 同时运行十分可靠。其次, 合成氨能力提升。运行效果更加可靠, 开工率也十分高。最后, 具有良好的环境保护功能。能够完成焦化零排放, 进而确保高压氨水引射无烟装煤系统运行效果良好。
摘要：本文针对焦炉煤气净化技术与合成氨相关工艺情况进行综合论述, 并结合新技术内容, 针对合成氨煤气完成脱硫工艺以及脱碳等工艺。由于新工艺当中实际耗能较低, 合成氨产量相对比较高, 经济性相对较好, 因此有利于实现废水零排放。
关键词：焦炉煤气,净化,合成氨工艺
参考文献
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水合肼合成的新工艺范文第5篇
1 间苯二酚工艺
1.1 间苯二酚的含义和用途
间苯二酚多为无色或者类白色, 在阳光作用下会缓慢变成粉红色, 是重要的化学原料之一。间二苯酚加入氯化锌与邻苯二甲酸酐可以反应成一种苯二酚酞的物质, 脱水之后可以成为一种荧光素。
间苯二酚最早通过天然的树脂碱熔或蒸馏获得, 现在大多采用传统的工艺方式, 间苯二酚在工艺应用上有着非常重要的用途, 比如汽车轮胎、胶管、木材、建筑材料、瓷器以及金属等粘合。同时, 间苯二酚也可以合称为荧光剂, 除此之外, 间苯二酚在医药行业也得到广泛运用, 类似驱虫药、抗结核、除草剂等等。
1.2 间苯二酚的未来发展
间苯二酚在橡胶轮胎和木材粘结上需求较大, 除此之外, 医药、农药、荧光剂等生产商对间苯二酚的需求较大。目前国际市场上间苯二酚相对处于不平衡状态, 需求量远远大于生产商的公积, 因此, 我国的间苯二酚产品也急需提高工艺水平, 提高其生产量, 走出国门, 积极参与国际竞争。
相比美国和日本, 我国的间苯二酚总产量较低, 主要是用于轮胎浸胶, 目前随着轮胎的生产不断增长, 间苯二酚的需求也随之日益增长。另一方面, 木材的粘结消费随着房屋装修也大幅度增加, 间苯二酚目前的产量和工艺还不能满足国内的需求, 作为一种日益精细化的化工产品, 间苯二酚存在较大的发展空间, 具备较好的发展前景。
2 间苯二酚工艺低污染的工艺对比
2.1 间苯二酚主要合成工艺
磺化碱熔法、间二异丙苯氧化法、芳化法和取代法四种合成工艺为间苯二酚的主要合成工艺。不同合成工艺采取了不同的化学反应方式, 以下为四种工艺技术的介绍:
磺化碱熔法主要利用苯与发烟硫酸产生磺化反应, 然后与烟硫酸进行二次磺化, 然后经过碱中和、无水氢氧化钠进行碱熔、稀释、过滤、萃取、蒸馏最终获得间苯二酚。
间二异丙苯氧化法主要利用苯与丙烯烷基化作用形成间二异丙苯, 经过氧化处理, 分层水解成间苯二酚。然后通过酸解和分解, 提高间苯二酚的最终收率。这种合成工艺有许多改进的方式, 可以采取不同的氧化或者分解方式提高间苯二酚的产量。
芳化法是通过环己二酮1, 3脱氢获得间苯二酚, 采用不同的制备方式, 通过水解或者高温催化的作用合成间苯二酚。这种方式目前在工业应用比较少, 相应的报道也较少。
基因取代法有氯的取代和氨基的取代, 前者以邻氯苯酚为原料, 通过高温反应提取间苯二酚, 后者是先获得间苯二胺, 然后采用氨基取代方式获得间苯二酚。这种方式由于比较复杂, 应用也比较少。
2.2 间苯二酚的工艺对比
苯磺化碱熔法合成工艺是一种简单的工艺方法, 由于技术比较成熟, 花费较小, 大多数生产商采用此种合成工艺。对比而言, 此种方式比较简单, 不用消耗大量成本, 同时产量相对比较高
间二异丙苯氧化法于1967年研发成功, 此种方法给环境带来的污染小, 花费比较低, 流程相对简单, 间苯二酚的回收率较高, 同时此种工艺的环境污染较小, 日本采取的主要是此种工艺方式。
芳化法合成工艺方法比较创新, 但采用此种合成工艺间苯二酚产量较低, 在工业上应用比较少, 设备的购买也相对比较困难, 对于生产商而言, 不利于提高生产效率。虽然这种方法的污染相对比较小, 目前采纳这种合成工艺也比较少。
基因取代法方式由于以二硝基苯为原料, 容易造成比较的污染, 同时反应时间较长, 也反应条件要求相对比较苛刻, 虽然工艺上比较成熟, 但对设备要求比较高, 很难实现规模化效益。
3 结语
间苯二酚作为一种化工中间体, 随着经济的高速发展, 其需求量也越来越大, 就目前市场主要用途而言, 主要用于汽车领域中的轮胎或者其他材质的粘合。间苯二酚合成工艺种类比较多, 有些比较传统、技术成熟以及应用广, 有些比较创新, 目前应用的较少。我国目前采用的以传统工艺方式-磺化碱熔法为主, 但是这种方式产品质量不高, 同时容易带来环境污染等问题。本文对比这几种工艺, 本文认为间二异丙苯氧化合成方法相对比较创新, 操作方式比较简单, 间苯二酚的产量也比较高, 是环保型的工艺的代表, 值得国内厂商研究和探索。
摘要：间苯二酚用途非常广泛, 是一种精细化工原料, 随着近年来对于环保问题的关注, 间苯二酚的低污染合成工艺成为一种新型的环保生产工艺。本文根据不同合成工艺的原理和作用效果, 认为间苯二酚需要采用污染较小、产量较高的生产工艺。
关键词：间苯二酚,低污染,合成工艺,研究
参考文献
[1] 胡俊, 郭效德, 刘宏英, 李凤生.间苯二酚/AP复合氧化剂的制备及性能研究[J].火炸药学报, 2013 (12) :28-29.
[2] 常玉.间苯二酚的低污染合成工艺开发探索[J].重庆大学硕士论文, 2004 (4) :53-64.
水合肼合成的新工艺范文第6篇
1 实验部分
1.1 试剂与药品
溴为山东寿光盐化工有限公司生产;2, 6-二异丙基苯胺产自于昆山市化学原料有限公司;二氯乙烷为扬州艾里克化工产品;液碱由新浦化学提供;冰醋酸由吴江福龙化工供应。
1.2 仪器
A g i l e n t 1 1 0 0型色谱仪[色谱柱为Diamonsil C18柱 (150mm×4.6mm, 5μm) ]。
1.3 实验操作
先将600ml的二氯乙烷, 85克 (0.4706mmol) 2, 6-二异丙基苯胺, 冰醋酸加入装有搅拌器, 温度器的四口烧瓶, 用冰水浴降温, 在一定温度下开始滴加溴素, 保温2～3小时, 反应结束, 取样HPLC分析, 2, 6-二异丙基苯胺低于0.5%为反应结束, 将物料加入预先配好的10%氢氧化钠溶液, 调节pH-7, 静置分层, 废水集中处理, 二氯乙烷层常压蒸馏, 温度低于85℃, 剩余物为产品, 用HPLC分析产品含量。
2 结果与讨论
2.1 冰醋酸对反应的影响
先投溴素, 滴加2, 6-二异丙基苯胺, 在考虑冰醋酸的目的是保护胺基的, 但是又有想到溴素上的另一个溴也会和胺基反应, 所以尝试不加冰醋酸反应, 对于反应的收率含量基本没有影响, 数据结果见表1。
由表1可知, 加冰醋酸对反应的收率含量基本无影响, 与预计的想法符合, 而且加入的冰醋酸的量对反应的收率含量基本无影响。
2.2 温度对反应的影响
采用不同的温度, 不加冰醋酸, 先投2, 6—二异丙基苯胺, 对反应进行考察, 结果如表2。
由表2可知, 在0～10℃时可得到较佳的收率含量, 各种副反应减少, 在苯环上的其他位置以及异丙基上上溴非常少。
2.3 原料配比对反应的影响
采用不同的原料配比 (溴/2, 6-二异丙基苯胺) , 不加冰醋酸, 先投2, 6-二异丙基苯胺, 对反应进行考察, 由表3可见, 在原料配比为1.5∶1, 0.9∶1时, 反应收率含量均很低, 原料配比为1.1∶1时较高, 原料配比为1.014∶1时最高。
3 结语
通过实验得出合成4-溴-2, 6-二异丙基苯胺的最佳的反应条件为:以溴和2, 6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1, 先投溴在0～10℃下滴加2, 6—二异丙基苯胺, 得产品收率94.5%, 含量95.2%。
摘要：以溴和2, 6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2, 6-二异丙基苯胺, 讨论了冰醋酸, 投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响, 获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2, 6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2, 6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1, 先投2, 6-二异丙基苯胺及二氯甲烷, 溴在0～10℃下滴加, 保温2～3小时。得产品收率94.5%, 含量95.2%。