汞作为一种毒性很强的物质, 其化合物的毒性也很强, 并且对人和环境都有很大的不良影响。氢化物原子荧光光谱法是一种常用的测量汞含量的方法, 其特点是灵敏度高、简单易操作。本次实验通过微波消解~氢化物原子荧光光谱法来测量开心果中汞的含量, 旨在通过对该方法的研究和探讨, 寻找到一种快速、准确的分析方法。
1实验环节
1.1实验仪器与试剂
实验仪器:AFS~920原子荧光光度计和CEM MARS6微波消解仪。
实验试剂:盐酸、硝酸、30%过氧化氢 (三者均为优级纯) ; 5%盐酸溶液配制:先取950m L的水置于烧杯中, 然后取50m L的盐酸缓慢倒入其中, 最后混合均匀即可;50%盐酸溶液配制: 先取500m L的水置于烧杯中, 然后取500m L的盐酸缓慢倒入其中, 最后混合均匀即可;汞的标准液:购买国家标准物质中心的每1000μg/m L的溶液即可, 注意其保质期为一年;汞的标准储备液 (1) 配制:取1000μg/m L汞的标准液1m L于100m L的容量瓶中, 然后滴定至刻度线, 混合均匀即可, 此时溶液浓度为10μg/m L, 注意其保质期为一周;汞的标准储备液 (2) 配制:取10μg/m L汞的标准液1m L于100m L的容量瓶中, 然后滴定至刻度线, 混合均匀即可, 此时溶液浓度为10ng/m L, 注意其保质期为一周;汞的标准工作液:取100ng/m L汞的标准储备液 (2) 1m L于10m L的容量瓶中, 然后加入1m L的5%硫脲抗坏血酸溶液、1m L的50%盐酸溶液以及适量纯净水至刻度线, 混合均匀, 放置30分钟后, 待测 (现配现用) ;菠菜标准物质;实验用水为超纯水, 电阻率为18.2MΩ·cm。
1.2实验仪器工作条件
AFS~920原子荧光光度计的工作条件:电压270V, 电流20m A, 原子化器高度8 mm, 载气流量400 m L/min, 屏蔽气流量800 m L/min;测量汞含量的方式为标准曲线法, 读取时间为7秒, 误差不超过1秒。
1.3实验步骤
实验组:首先称取0.2g的实验样品, 精确到0.0001g, 然后置于盛有7m L的硝酸和4m L的过氧化氢的消解罐中, 密封起来置于微波消解炉中进行消解。等到消解完成冷却后, 将消解罐取出, 然后将消解液置于50 m L的容量瓶中, 接下来用5%盐酸溶液洗涤消解罐后将液体也置于容量瓶中, 直至到刻度线后, 混合均匀, 等待测量即可。
空白对照组:与实验组步骤一致, 除去实验样品即可。
2分析与讨论
2.1微波消解的条件
微波消解所用的试剂为6m L的硝酸和3m L的过氧化氢溶液。实验表明, 试剂过多会产生反应太剧烈而使溶液溢出的问题;试剂过少会产生反应不充分而溶解不完全的问题。所以, 适当剂量的试剂可以保证实验的顺利进行, 也能减少样品的损失。
2.2溶液的酸度
实验表明, 溶液酸度的过高低都会对实验产生不良影响。 酸度过高会是还原剂的还原效果降低, 从而影响实验结果;酸度过低会导致汞离子在溶液中不稳定。所以, 将溶液酸度保持在一定范围内是十分重要的, 一般采用5%盐酸溶液。
2.3还原剂的浓度
实验表明, 还原剂浓度在一定范围内溶液的响应值与溶液浓度正相关, 即溶液响应值越高, 浓度越低则响应值越低。若浓度过高会产生检测信号不稳定的问题;浓度过低会产生反应不充分的问题。所以此实验采用15 g/L硼氢化钾作为介质, 还原效果好, 信号稳定。
3结语
综上所述, 采用微波消解~氢化物原子荧光光谱法能够有效测定开心果中的汞含量, 具有省时高效、操作简单、准确的优点, 测定结果在一定程度上有说服力, 适合批量样品的测定。 此外, 此实验不仅对开心果中汞的含量有了清晰的测定方法, 也对质量检测管理部门提供了实际操作技术。
摘要：本次实验建立了一个用微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法来测量开心果中汞的含量的方法。本文主要就实验环节以及实验结果分析与讨论作了详细陈述, 并且得出了相关结论, 即开心果中汞的含量为19.97μg/kg, 标准物质菠菜中汞含量的回收率在102%～106%之间。
关键词：微波消解氢化物原子荧光光谱法,开心果,汞的测量
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