随着现代磷化工的不断发展, 防城港成为全国磷酸出口量最大的口岸, 资料统计, 2014年年1月至5月防城港出口不同浓度的食品添加剂磷酸、电子级磷酸和多聚磷酸达7.95万吨、货值7328.4万美元, 同比分别增长4.7%和5.7%;为了加快企业出口货物通关速度, 降低企业仓储成本及检测成本, 提高企业的自检能力, 加快磷酸中金属离子的检测速度非常重要。
国家标准GB3149-2004《食品添加剂磷酸》[1]和GB/T2091-2008《工业磷酸》[2]中规定了重金属 (以铅计) 的测定方法, 用的是比色半定量方法, 灵敏度低且准确性差。2011年发布的GB//T28159-2011《电子级磷酸》[3]的检测标准, 该标准用电感耦合等离子体光谱-质谱法测定包括汞在内的二十多种金属离子, 该法具有极低的检出限且能同时测定多种元素, 但是其操作非常复杂, 而且仪器运行费用较高。本文我们利用标准加入法消除基体效应, 采用电感耦合等离子发射光谱法测定磷酸、多磷酸中的二十种元素, 方法精密度好, 加标回收率在94.12%-116.67%。
1 实验部分
1.1 主要仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国热电ICP-6300) ;电子天平。
1.2 主要试剂
硝酸 (优级纯, ρ1.42 g/m L) ;标准贮备溶液:Al、Li、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Zn单元素标准溶液直接使用有证标准物质, 其浓度均为1000μg/m L, Sn浓度为500μg/m L;混合标准溶液:分别准确移取2.00 m L上述单元素标准贮备溶液, 4.00 m LSn标准储备溶液置于200 m L容量瓶中, 用水稀释并定容至刻度, 混匀。此溶液中各元素浓度均为10.00μg/m L;氩气纯度应>99.99%。水为符合GB/T6682-2008规定的一级水。
1.3 标准曲线的配制和试样测定
由于磷酸中金属元素含量很低, 而且磷酸粘度大, 基体效应比较大, 因此选用标准加入法消除基体干扰, 实验中称取4g样品 (精确至0.01g) 置于100m L容量瓶中, 用少量水溶解, 分别加入混合标准溶液0 m L、5.00 m L、10.00 m L、15.00 m L, 用水稀释至刻度, 摇匀, 待测。该曲线的浓度依次为0.00、0.50μg/m、1.00μg/m、1.50μg/m L待测。
1.4 仪器工作条件见表1
1.5 各元素的分析波长和曲线相关系数见表2
2 样品的测试结果
以多磷酸分别进行测试, 结果见表3.
3 回收率
以磷酸样品为分析样, 称取4g (精确至0.0002g) 于100m L容量瓶中, 加入一定质量的标准溶液, 其回收率见表4。
4 结语
针对磷酸、多磷酸样品的特点, 采用标准加入法, 消除基体效应后, 采用ICP-AES光谱技术同时测定20种金属元素的含量, 回收率在94.12%-116.67%, 符合企业和检测行业的检测要求。
摘要：为了建立快速准确测定磷酸、多磷酸中钙、镁、铅、铝、锌、钛、砷等21种元素的方法, 采用标准加入方法消除基体干扰, 采用ICP-AES仪测定溶液中待测元素的含量, 各种元素的回收率在94.12%-116.67%, 该方法满足企业及检测行业对该样品的快速检测需求。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES) ,磷酸,多磷酸,20种,金属元素
参考文献
[1] GB3149-2004食品添加剂磷酸[S].
[2] GB/T 2091-2008工业磷酸[S].
[3] GB/T 28159-2011电子级磷酸[S].