铁矿是钢铁工业最主要的原料。随着冶炼工艺和产品要求等方面的提高, 对于铁矿中铅锌微量元素的含量提出了分析要求, 本文建立了ICO-OES法测定铁矿中锌铅含量的方法, 步骤简单, 且分析精度更高, ICP OES法已经成为已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段[2]。
一、实验部分
(一) 主要仪器和试剂
ICP-6300光谱仪, ETHOS A微波消解
优级纯:盐酸 (1.19g/ml) 、硝酸 (1.42g ml) 、氢氟酸 (1.13g/ml) 、一级水。
Pb、Zn混合标准溶液:分别为20ppm、2ppm、0.2ppm及空白试液。
(二) 试验分析
1. 混合标准溶液的制备
20ppm:移取1000ppm的铅、锌标液, 各移取10ml至500ml容量瓶中, 并加入0.12g的已溶解的纯铁。
2ppm:移取20ppm的混标10ml至100ml容量瓶中, 加入0.024g的已溶解的纯铁。
0.2ppm:移取2ppm的混标10ml至1100ml容量瓶中, 加入0.024g的已溶解的纯铁。
样品空白:熔融0.024g的高纯铁, 定容至250ml容量瓶。
2. 样品消解及分析
试样在105℃的烘箱内烘干, 冷却, 准确称取0.1000g样品至微波消解罐体内, 沿壁加入3ml盐酸, 1ml硝酸, 1ml氢氟酸, 盖上盖子按操作放入微波消解仪, 按设定好的程序进行样品消解。
消解完成后, 取出样品转移至250ml A级容量瓶内, 定容摇匀。用已经预热好的ICP-6300进行样品分析, Pb、Zn的分析谱线分别选择。
二、结果讨论
(一) 消解试剂比例的配置
通过改变酸的种类、用量、比例, 考虑到酸度的控制, 试验对比发现, 用3m盐酸+1ml盐酸+1ml氢氟酸能够较彻底的溶解样品。
(二) 分析谱线的选择
利用已知准确值的样品及标准物质, 通过试验, 得出了Pb、Zn的分析线
(三) 方法精密度的测定
1. 精密度
选取国家标准物质含砷铁矿YSB14721-98, 对此样品测定8次。
2.准1确度
(四) 方法检出限
称取0.1000g高纯铁, 进行样品消解, 在仪器最佳条件下分析, 以10次测定结果的标准偏差的3倍作为检出限, 最终确定检出限为Pb:0.0003;Zn:0.0006。
(五) 方法回收率试验
回收率[3]的测定有两种方式, 一种是回收试验法, 一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品, 标准曲线也是同此, 这种测定用得较多, 但有标准曲线重复测定的嫌疑, 故本次采用在铁矿样品中加入不同浓度的待测元素进行样品的消解, 按试验步骤予以测定, 最后得出各自的回收率, Pb:94-110%Zn:88-107%
三、结语
电感耦合等离子光谱法测定铁矿中铅、锌含量, 通过配置不同浓度的混合标准溶液, 在标准溶液中加入一定含量的高纯铁进行匹配, 建立合适的线性范围, 对于微量元素的测定更加准确且操作简单。
摘要：采用微波消解处理样品, 确定试剂的配比、消解功率时间压力等消解条件, 利用电感耦合等离子发射光谱仪测定。确定仪器工作条件, 选择最佳分析谱线, 采用基体匹配和酸度控制消除干扰[1]。
关键词：微波消解,电感耦合等离子体发射光谱仪,锌,铅
参考文献
[1] 陈振宁, 陈瑶.电感耦合等离子体发射光谱分析中基体干扰校正方法的研究[J].分析化学, 1993, 21 (7) :800-803.1.
[2] 辛仁轩等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社, 2004.3.
[3] 郭晓茆.环境样品加标回收率的控制限探讨[J].环境监测管理与技术, 2004 (2) :45.
[4] 周勇义, 谷学新, 范国强, 马群, 郭启华, 邹洪.微波消解技术及其在分析化学中的应用[J].冶金分析, 2004 (2) :30-36.
[5] 谢华林.微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水产品中铅镉铬汞砷硒有害元素的研究[J]食品科学, 2002 (2) :108.