乙酸乙酯合成实验探究论文

2022-04-16

要写好一篇逻辑清晰的论文,离不开文献资料的查阅,小编为大家找来了《乙酸乙酯合成实验探究论文(精选3篇)》,仅供参考,希望能够帮助到大家。现行的人教版化学教材中乙酸乙酯的制备实验使用的催化剂为浓硫酸,存在着一定的弊端。例如浓硫酸具有极强的腐蚀性,对学生来说存在着一定的危险性,易使有机物发生碳化而影响实验现象观察,并且对环境造成很大的污染。因此,寻找一种安全、绿色化的催化剂是极其必要的。杂多酸可替代浓硫酸,是一种合适的催化剂。

乙酸乙酯合成实验探究论文 篇1:

乙酸乙酯实验制备的改进

摘要: 实验室用浓硫酸催化法合成乙酸乙酯成本高、产率低,而且绿色环保效果不好。采用硫酸氢钠作为催化剂催化合成乙酸乙酯,通过对实验装置进行改进,大大提高了实验产率。NaHSO4•H2O无毒无害,便宜易得,且反应后处理简单,不污染环境,不腐蚀设备,实现了化学实验的绿色化,实验效果良好。

关键词:乙酸乙酯 催化 改进 NaHSO4•H2O 装置

乙酸乙酯的合成是有机化学实验教材中的重要实验内容之一,传统方法是用浓硫酸催化乙酸、乙醇在一定的温度下合成。但此方法存在一些不足,如:浓硫酸的用量多,操作步骤复杂,副反应多(如炭化作用和生成乙烯、乙醚等),催化合成产率低,对设备腐蚀严重,教学实验用时长等。近年来,以杂多酸、分子筛、固体超强酸和金属氯化物等作为该反应催化剂的研究时有报道[4]-[16],但这些催化剂,有的催化能力偏低,有的其自身合成比较麻烦,前期准备工作复杂,时间长,不适于教学实验。

随着绿色化学的兴起和环保意识的加强,实验内容也应从培养学生的环保意识出发,摈弃一些对环境污染严重的内容而代之以对环境友好的内容。因此从简化重复步骤,缩短教学实验时间,节约能源和实验试剂,保护环境的角度出发,在实验教学过程中,笔者探究了环境污染小,价廉易得,腐蚀性小的硫酸氢钠代替硫酸作催化剂并在合成装置上做了改进,取得了良好的实验效果。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 仪器

MYB型调温电热套(天津市华北实验仪器公司), 2W型阿贝斯折光仪(上海精密科学仪器有限公司),SP-2100型气相色谱仪(北京北分瑞利色谱仪器有限公司),冷凝管, 三颈烧瓶,温度计,锥形瓶,分析天平,量筒,分馏柱。

1.1.2 试剂

冰醋酸(分析纯),无水乙醇,无水氯化钙,饱和碳酸钠溶液,饱和食盐水,饱和氯化钙溶液,NaHSO4•H2O。

1.2 硫酸氢钠催化酯化优化反应条件

该实验按硫酸氢钠催化法进行,在装有温度计、滴液漏斗及合适高度分馏柱的三颈瓶中加入1.5g的一水合硫酸氢钠催化剂与5.8ml的乙酸,并加入几粒沸石,当加热至80℃左右时,从滴液漏斗中加入11.7ml乙醇和11.6ml乙酸的混合液,开始记时,适当地控制滴加速度,前10min稍快,待有馏出液时保持滴加速度与馏出速度相等,并控制反应液温度在92-96℃,45min内滴加完毕,继续蒸馏,当馏出液温度达到70℃左右时停止反应,把得到的粗产品直接用无水氯化钙干燥1小时后蒸馏,收集74-79℃的馏分,得无色透明有水果香味的乙酸乙酯。以酯收率为参考指标,实验结果分析得出优化条件为:醇酸摩尔比为1:1.5,催化剂用量为1.5g/(11.7ml乙醇),反应温度为92-96℃,实验时间为3-4学时

1.3 醇酸摩尔比的确定

固定无水乙醇用量为11.7ml,催化剂1.5g,改变冰醋酸用量,控制反应温度92-96℃,在相同时间内边滴加边分馏,结果见表1:

表1中数据表明,随着醇酸摩尔比的增加,酯的产率逐渐提高,醇酸比达到1:1.5的时,产率为86.87%,继续增大醇酸比,酯的产率增加不大,因此采用1:1.5的醇酸比对降低实验成本较为有利,采用乙醇过量的配比是考虑到产品后处理工艺的难易,当乙醇过量时,馏出液中除酯外还有大量的乙醇,因酯、水、醇三者之间有二元及三元共沸物,所以很难用蒸馏的方法将三者分开,当酸过量时,粗产品中残留的酸与酯的沸点相差很大,所以通过简单蒸馏可以将其分离,而不必有复杂的后处理工序,既减少了“三废”的排放,又减少了对环境的污染,所以确定适宜的醇酸摩尔比为1:1.5。

1.4 催化剂用量的确定

固定冰醋酸用量为17.4ml,无水乙醇11.7ml,控制相同的条件,改变催化剂用量分别实验,结果见表2

由表2可见,随着催化剂用量的增加,酯收率逐渐增加,当超过1.5g时,酯的产率增加不明显,因此催化剂的最佳用量为1.5g/(11.7ml无水乙醇)。

1.5 反应温度的确定

实验表明,酯化反应在达到三元共沸物时,粗酯产率有明显的提高,继续升高温度酯的产率提高不大,并且反应温度在100℃以上时,产率反而下降,因此,合成乙酸乙酯的温度应控制在92-96℃为宜。

1.6 反应原料的确定

固定醇酸比,固定催化剂用量,利用不同的反应原料,在相同的实验条件下比较酯的产率,结论见表3

表3实验数据表明用无水乙醇作为原料酯的产率较高,但从降低实验成本来考虑选用95%乙醇亦可。

2 硫酸氢钠催化法与教材实验提供的结果比较

2.1 酯化反应条件及其结果的比较

催化剂、反应时间、反应温度、实验用时和反应收率的比较见表4,从表4数据可看出NaHSO4••H2O 的催化效果比浓硫酸好。

2.2 实验步骤及处理流程比较

实验步骤及处理工艺流程比较见表5,很明显,硫酸氢钠催化法可省去后处理工序,大大节约实验时间,降低了实验成本,减少了“三废”的排放,对环境起到了明显的保护作用。材料方法一用间歇式加料的分馏装置反应,装置安装稍微复杂,反应时间长;而材料方法二用半连续加料的回馏装置反应,反应时间不算长,但要將回流装置改换成蒸馏装置,中间有等待冷却的时间,所以教材所用制备方法的实验总用时都比本实验研究所用时多2个小时以上。

2.3 实验装置的比较

2.3.1 回流法:该方法是把反应原料一次性投入到反应器中,加热回流一段时间后再蒸出产物的方法,这种方法一方面把产物及时移出反应体系;另一方面蒸馏过程中会有醇和酸馏出,给后处理工作带来麻烦,所以产率较低。

2.3.2 边滴加边蒸馏法:反应过程中可以把产物及时移出反应体系,但蒸馏效果不佳,仍需后处理工作。

2.3.3 边滴加边分馏法:用合适高度的分馏装置代替蒸馏装置,边滴加边分馏,既可以将产物移出反应体系,又避免了高沸点物的蒸出,因而可省去洗涤等操作,大大节约了实验时间。

3实验结果及讨论

表6列出了当醇酸摩尔比为1:1.5,催化剂用量为1.5g/11.7ml乙醇,反应温度为92-96℃,并保持基液的量基本不变时,平行实验3次的结果。

由表6可以看出,NaHSO4•H2O的催化性能好,3次实验的产率基本保持不变,平均值为86.68%,按照本方法制得的乙酸乙酯折光率为nD20=1.37147-1.3732,与文献相符,产品为无色透明液体,馏程为74-79℃,有水果香味。

4 结论

4.1 实验工艺条件

通过实验比较,可以确定用于合成乙酸乙酯教学实验的最佳条件为:醇酸摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为1.5g/11.7ml乙醇,反应温度为92-96℃,实验时间为3-4学时,该实验采用边滴加边分馏的实验装置。

4.2 硫酸氢钠催化法的优点

(1) NaHSO•4H2O作为乙酸乙酯合成的催化剂,来源广泛,价格低廉,容易买到,实验准备简单,适合教学实验使用。

(2) NaHSO4•H2O不溶于反应体系,后处理工序简单,省去了硫酸催化法中的洗涤程序。

(3) 降低实验成本,减少了“三废”的排放,增强了学生环保和节约的意识。

(4) NaHSO4•H2O代替硫酸能减少副反应发生,也降低了后处理过程中产物因分解而造成的损失,有利于提高酯化反应产率,而且产生废酸少,有利于树立学生环保意识。

(5) 实验装置的改进及后处理工序的简化,大大节约了实验时间,提高了产品的质量。

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作者:张建夫 陈亚红 陈娟娟

乙酸乙酯合成实验探究论文 篇2:

高中化学实验“乙酸乙酯的制备”中存在的问题探究及绿色合成理念的引入

现行的人教版化学教材中乙酸乙酯的制备实验使用的催化剂为浓硫酸,存在着一定的弊端。例如浓硫酸具有极强的腐蚀性,对学生来说存在着一定的危险性,易使有机物发生碳化而影响实验现象观察,并且对环境造成很大的污染。因此,寻找一种安全、绿色化的催化剂是极其必要的。杂多酸可替代浓硫酸,是一种合适的催化剂。通过实验对硫酸为催化剂制备乙酸乙酯存在的问题进行了探究,评价了杂多酸催化剂用于中学教材中乙酸乙酯的制备的优越性。

一、实验原理

CH3COOH+CH3CH2OH酸110-120℃

CH3COOC2H5+H2O

二、实验方法

为了探讨反应时间、催化剂种类及用量对乙酸乙酯产率的影响,统一采用以下方法进行对比实验:在50 mL的三颈烧瓶中加入12 mL无水乙醇和7 mL冰醋酸(醇酸摩尔比为1.68∶1),再加入一定量的催化剂,混合均匀后加入沸石,用电热套加热回流一定时间后,取样、水洗,用气相色谱法测定上层有机相中乙酸乙酯的含量。

三、结果与讨论

1.浓硫酸为催化剂合成乙酸乙酯问题探究

按照人教版教材实验方法中的乙醇(3mL)冰醋酸(2mL)改变催化剂浓硫酸用量进行酯化反应实验。催化剂用量及乙酸乙酯产量和实验现象列于表1中。

从表1可以看出,按教材实验方案中的浓硫酸(2 mL,41.185%摩尔数)用量进行反应时,测得乙酸乙酯的产率为78.5%,但由于投加的催化剂用量过多,在加热条件下,有机物迅速被炭化,不但影响反应现象的观察,同时存在安全隐患;如果将浓硫酸的用量减少为1 mL(20.53%摩尔数)时,测得乙酸乙酯的含量为84.6%,而且炭化现象明显减轻。

2.杂多酸为催化剂合成乙酸乙酯

杂多酸作催化剂具有用量少、反应时间短且污染和腐蚀轻微及对学生无危险等优点,是学生实验更为理想的催化剂。此外杂多酸是一种高效催化剂,还具有绿色环保可重复使用的特点。

(1)回流时间对乙酸乙酯产率的影响

固定醇酸摩尔比为1.68∶1,杂多酸用量为2%,考察时间对该酯化反应的影响,其实验结果见表2。

(2)催化剂用量对乙酸乙酯产率的影响

固定醇酸摩尔比为1.68∶1,回流时间为1.5 h,改变杂多酸的用量,考察催化剂对反应的影响,其实验结果见表3。

作者:杨婷婷 张澜萃 玉占君

乙酸乙酯合成实验探究论文 篇3:

解析高中化学新课程教学要求

2018年1月,教育部颁布了《普通高中课程方案》和《普通高中化学课程标准(2017年版)》。新的课程方案和化学课程标准全面落实党的十九大精神,同时加强中华优秀传统文化教育,凝练提出化学学科的五大核心素养。普通高中化学课程是与九年义务教育《化学》或《科学》相衔接的基础教育课程,对于科学文化的传承和高素质人才的培养具有不可替代的作用;化学课程旨在帮助学生形成有化学学科特质的关键能力和必备品格,促进学生化学学科核心素养的形成和发展;化学课程反映了社会主义核心价值观,是学生终身发展的重要基础,能够有效落实立德树人的根本任务。

课程结构

普通高中化学课程由必修、选择性必修和选修共3类课程构成。

1.必修课程

必修课程是全体学生必须修习的课程,是普通高中学生发展的共同基础。必修课程努力体现化学科学的核心观念与发展趋势,促进全体学生化学学科核心素养的发展,以适应未来社会发展需求。必修课程内容包括“化学科学与实验探究”“常见的无机物及其应用”“物质结构基础与化学反应规律”“简单的有机化合物及其应用”“化学与社会发展”5个主题。这5个主题的设置旨在促进全体学生在“宏观辨识与微观探析”“变化观念与平衡思想”“证据推理与模型认知”“科学探究与创新意识”“科学态度与社会责任”等化学学科核心素养的各个方面都有一定的发展。

必修课程不划分模块,共4学分。

2.选择性必修课程

选择性必修课程是学生根据个人需求与升学考试要求选择修习的课程,培养学生深入学习与探索化学科学的志向,引导学生更深入地认识化学科学,了解化学研究的内容与方法,提升学生化学学科核心素养。北京市高中化学选择性必修课程设置“化学反应原理”“有机化学基础”“化学与生活”3个模块。

选择性必修课程包括3个模块,每个模块2学分,共6学分。

3.选修课程

选修课程是学生自主选择修习的课程,面向对化学学科有兴趣和不同需要的学生,拓展化学视野,深化对化学科学及其价值的认识。选修课程设置“实验化学”“化学与社会”“发展中的化学科学”3个课程系列。

选修课程的学分认定应根据学生学习时间和效果进行评定,以0.5学分(9学时)为最小单位,学生可以在1个系列中或跨系列选择性修习9学时到72学时,可获得0.5-4学分。

教学建议

1.重视化学学科核心素养与三维目标的关系

新课程标准提出的5个方面的化学学科核心素养,是在“知识与技能”“过程与方法”“情感态度与价值观”三维目标的基础上进行了整合与提升,使素养内涵更加具体明确、更有学科性、更具功能性,能更好地体现学生核心素养的发展需要。

2.明确“内容要求”与“学业要求”的关系

“内容要求”板块是指课程内容,不作为评价学生学习该主题的学习目标。而“学业要求”则是通过学习该主题内容后的能力表现,是学生学习该主题内容后对学习目标进行评价的依据。

3.探索将必做实验融入课堂教学过程

实验是化学学科的重要特征之一,通过实验学化学是化学学习的基本方式。高中阶段,化学实验对于学生掌握知识、提高综合能力具有重要意义。在2017年版标准中,明确了必修部分9个学生必做实验(包括:配制一定物质的量浓度的溶液,铁及其化合物的性质,不同价态含硫物质的转化,用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子,同周期、同主族元素性质的递变,化学反应速率的影响因素,化学能转化成电能,搭建球棍模型认识有机化合物分子结构的特点,乙醇、乙酸的主要性质)和选修部分9个学生必做实验(包括:简单的电镀实验,制作简单的燃料电池,探究影响化学平衡移动的因素,强酸与强碱的中和滴定,盐类水解的应用,简单配合物的制备,乙酸乙酯的制备与性质,有机化合物中常见官能团的检验,糖类的性质)。对于这些学生必做实验,不要机械地完成,而应创设问题情境,将必做实验融入获取知识的过程。

4.关注必修课程的几个变化

2017年版課标以化学学科核心素养为核心,与2003年版课标有了比较明显的调整与变化。2017年版课标的必修课程没有划分模块,由2003年课标实验版的化学1、化学2的6个主题变为了5个主题,重新整合了部分主题的内容,旨在促进全体学生在化学学科核心素养的各个方面都有一定的发展。

主题1:化学科学与实验探究

(1)将2003年课标实验版的该部分内容要求整合为化学科学的主要特征,表述更为详细明确。(2)强调科学探究过程的重要性,明确说明了对科学探究的认识、核心要素以及科学探究过程的重要方法等。(3)增加了物质的检验、分离、提纯和溶液配制等化学实验基础知识的要求。(4)增加了学生必做实验。

主题2:常见的无机物及其性质

(1)对元素与物质的关系进行更为详尽的说明,强调了物质的转化。(2)增加了“认识有化合价变化的反应是氧化还原反应”“知道常用的氧化剂和还原剂”。删去了“举例说明生产、生活中常见的氧化还原反应”。(3)由“酸、碱、盐在溶液中发生电离”调整为“酸、碱、盐等电解质在水溶液中或熔融状态下能发生电离”,表述更为准确。(4)强调结合真实情境中的应用实例了解元素化合物知识。(5)不对铝、铜、硅及其重要化合物作要求。(6)增加了学生必做实验。

主题3:物质结构基础与化学反应规律

(1)“以第三周期的钠、镁、铝、硅、硫、氯以及碱金属和卤族元素为例,了解同周期和主族元素性质的递变规律。”对于掌握元素的递变规律作了明确要求。(2)构建了“位-构-性”关系的认知模型,体现了“证据推理与模型认知”的化学学科核心素养。(3)“化学反应与能量转化”丰富了化学变化的认识角度,发展了对化学变化的微观认识,认识到化学反应有一定限度,可以通过运用变量控制方法调控化学反应,体现了“变化观念与平衡思想”的化学学科核心素养。(4)明确提出了“以原电池为例认识化学能可以转化为电能,从氧化还原反应的角度初步认识原电池的工作原理”。(5)“了解控制反应条件在生产和科学研究中的作用。”体会提高燃料的燃烧效率、开发高能清洁燃料和研制新型电池的重要性。(6)增加了学生必做实验。

主题4:简单的有机化合物及其应用

(1)降低了对甲烷、苯、糖类、油脂、蛋白质性质的要求,明确要求认识有机化合物中碳原子的成键特点。(2)明确提出了有机化学研究价值的重要性。(3)增加了学生必做实验。

主题5:化学与社会发展

(1)重新调整了2003年课标实验版“化学与可持续发展”主题的内容,强调了化学与社会发展的重要联系,体现了“科学态度和社会责任”的化学学科核心素养。(2)建立依据物质性质和化学反应,综合各个方面科学合理地选择和应用物质的意识,尽量减少对自然、环境、人体健康的影响,自主地将可持续发展、“绿色化学”观念用于实验探究活动和实际问题的解决中。(3)进一步强调了化学在环境保护中的作用,以及化学应用中的安全规则意识。

5.了解选择性必修课程的变化

模块1:化学反应原理

(1)新增内容:①学生必做实验。②内能的定义与影响因素,基于内能及内能的变化认识物质所具有的能量和化学反应中能量变化的本质。③了解电解在化工生产中的应用;讨论电镀工业對环境造成的影响。④浓度对氯化铁与硫氰化钾反应平衡的影响;温度对NO2—N2O4平衡的影响;测定某化学反应的速率。⑤查阅工业催化剂的用途;查阅工业生产条件优化的依据;讨论影响化学反应速率因素的理论解释;讨论影响化学平衡因素的理论解释。⑥对电离平衡常数含义的理解;对溶液酸碱性的认识。⑦沉淀的生成、溶解。⑧了解水溶液中的离子反应与平衡在物质检测、化学反应规律研究、物质转化中的应用。

(2)删减内容:①实验探究:不同催化剂对淀粉水解速率的影响;温度、浓度对溴离子与铜离子配位平衡的影响。②查阅资料:奇妙的化学振荡反应;讨论化学反应的趋势和速率。③能举例说明盐类水解在生产、生活中的应用。

(3)其他:①强化了能量守恒定律。②对探究外界因素对平衡的影响的要求有所降低,不再要求进行理论解释。③明确了浓度商和化学平衡常数的相对大小与反应方向间的联系;对化学反应历程进行了强化。④沉淀转化的本质要求层次由“知道”变为“了解”。⑤溶液pH的调控在工农业生产和科学研究中的应用,要求层次由“知道”变为“了解”。

模块2:有机化学基础

(1)新增内容:①原子间的连接顺序、呈现方式和空间排布决定分子结构。②认识有机化合物中分子的共价键的类型、极性及其与有机反应的关系,知道有机化合物分子中基团之间的相互影响会导致键的极性发生改变,从化学键的角度认识官能团与有机化合物之间是如何相互转化的。③对图谱的解读分析能力。④认识卤代烃、醇、酚、醛、羧酸、酯在生产生活中的重要应用;知道醚、酮、胺和酰胺的结构特点及其应用;认识加成、取代、消去反应及氧化还原反应的特点和规律。⑤了解淀粉和纤维素及其与葡萄糖的关系,了解葡萄糖的结构特点、主要性质与应用;知道氨基酸和蛋白质的关系;了解脱氧核糖核酸、核糖核酸的结构特点和生物功能。⑥葡萄糖性质实验;氨基酸检验、蛋白质含量检测实验;蛋白质多样性的讨论;常见塑料、合成纤维和合成橡胶的应用与合成的交流与讨论。⑦“绿色化学”思想在有机合成中的重要意义。

(2)删减内容:①通过化学方法测定有机化合物元素的含量、结构的方法。②硬脂酸钠、烷基磺酸钠的结构特点及其乳化作用。③讨论有机合成在发展经济、提高生活质量方面的贡献。

(3)其他:①强调了构造异构的手性异构;手性化合物的合成与应用要求有所提高。②对有机化合物的命名要求有所降低。③强化了官能团在认识有机化合物中的重要作用。④实验中乙酸乙酯的水解调整为纤维素的水解,增强了与生产、生活的联系。⑤强化了对塑料、合成橡胶,合成纤维的组成和结构特点的要求。⑥对纤维素水解要求提高。

模块3:化学与生活

与以往教学要求一致。

作者:李伏刚

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