超声强化提取范文

超声强化提取范文（精选5篇）

超声强化提取 第1篇

黄连素是 (也称小檗碱) , 属于生物碱, 是中草药黄连的主要有效成分, 其含量可达4%~10%。具有清热燥湿、泻火解毒, 抗菌消炎等药理作用, 临床上用于治疗湿热、消化道感染等疾病。除了黄连中含有黄连素以外, 黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素, 其中以黄连和黄柏中含量最高。一般采用索氏抽提法, 但用时长、其他成分会溶出, 因而杂质含量高, 提取后需经纯化处理。为了能提高效率, 缩短时间, 提高提取率, 我们利用超声波产生的强烈振动、空化、搅拌等作用对黄连素提取工艺进行了初步的实验研究。

1 提取工艺

1.1 索式提取原理

索氏提取原理就是利用溶剂回流及虹吸原理, 使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取。即提取液蒸出、冷凝回流至索氏提取筒内、浸出黄连素、溶液高度达到虹吸管高度后流出进入烧瓶, 连续提取后富集于烧瓶中, 浓度高, 提取液用量少。索氏提取的优点是:固态样品多次与新鲜溶剂重复接触, 提高了分析物的浸取速率;无须过滤。但是索氏提取法萃取时间长, 一般需要20h左右才能提取完全, 并且需要较大量的溶剂, 萃取后还需要进一步的浓缩。

1.2 超声提取原理

当超声波振动时能产生并传递强大的能量, 引起黄连以大的速度和加速度进入振动状态, 使黄连结构发生变化, 使黄连素成分进入溶剂中。同时在液体中还会产生空化作用, 即在有相当大的破坏力的作用下, 液体内形成空化泡的现象。

张来新研究表明乙醇提取的方法无论从时间、产品、提取率、经济性方面都优于硫酸法、石灰水法, 因此本文的两种提取方法均采取乙醇作为溶剂。

2 实验试剂及仪器

市售黄连、95%乙醇、蒸馏水、1%醋酸、浓盐酸、索氏萃取器、超声提取器、KQ-500DE型超声清洗仪 (40Hz) 、普通减压抽滤装置、普通水浴蒸馏装置、磁力搅拌电加热套。

3 实验步骤

3.1 萃取

(1) 索氏提取法称取一定量的中药黄连装入滤纸筒中, 要注意黄连不能掉出滤纸套筒, 以免堵塞虹吸管;纸套上面折成凹形, 以保证回流液均匀浸润被萃取物, 轻轻压实, 放入索氏提取器中, 滤纸顶端不得超过虹吸管上部。另外在圆底烧瓶中加95%乙醇, 放入两粒沸石, 加入少量乙醇到提取管中, 润湿黄连, 用电热套加热至沸腾, 连续提取一定时间。

(2) 超声提取法称重一定量的黄连装入烧杯中, 放入100ml的95%乙醇, 将烧杯口用银箔纸包裹好, 放入超声提取器水槽中, 打开超声提取器, 超声一定时间。郭孝武用超声方法提取黄连素, 结果表明超声可大大地缩短提取时间, 提高原料的利用率。黄连素属于生物碱, 生物碱是一类来源于植物的碱性含氮有机物, 是中草药中重要的有效成分之一。Yuegang Zuo等提取药物配方中的烟碱, 发现用超声提取法提取不到20min就可获得常规冷浸法24h的提取效率, 并且溶剂用量只有常规方法的1/6。

3.2 过滤

停止加热和超声后, 用减压抽滤装置对溶剂进行抽滤, 除去固体黄连和渣滓, 得到萃取后的纯净的提取液。

3.3 蒸馏

将提取液倒入蒸馏瓶中, 加入两颗沸石粒, 防止爆沸, 采用普通蒸馏方法蒸除乙醇。当蒸馏瓶中浓缩液体积达10ml左右时, 立即停止蒸馏。

3.4 黄连素盐酸盐粗产品的制取

浓缩液里加入1%的醋酸30ml, 加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质, 在滤液中滴加浓盐酸, 至溶液浑浊为止。

用冷水冷却上述溶液, 降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出, 抽滤, 所得结晶用冷水洗涤两次, 可得黄连素盐酸盐的粗产品。

3.5 称重计算产率

用JY2002型电子天平称重, 计算产率。

4 结果与讨论

4.1 索氏提取法溶剂用量对提取率的影响

索氏提取方法分别取五份10g黄连素, 分别加入40ml、60ml、80ml、100ml、150ml乙醇索氏抽提三小时。溶剂用量是影响提取率高低的重要因素之一, 一般而言, 溶剂的用量越大, 提取率越高。图4.1给出了用不同量的溶剂进行提取时黄连素的提取率。结果表明, 随着溶剂用量的增加, 黄连素的提取率不断增加, 但当溶剂用量从100ml到150ml时, 曲线渐趋平缓。从提取效率和溶剂消耗两方面来看每10g样品使用100ml溶剂比较合理。

4.2 索氏提取法时间对提取率的影响

索氏提取方法分别取五份10g黄连素, 分别索氏提取0.5h、1h、2h、3h、5h。图4.2给出了提取时间不同时黄连素的提取率。结果表明, 随着提取时间增加, 黄连素的提取率不断增加, 但当提取时间从3h到5h时, 曲线渐趋平缓。从提取效率和能量消耗两方面来看每10g样品使用索氏提取3h比较合理。

4.3 超声提取

超声提取方法分别取五份10g黄连素, 分别索氏提取10min、30min、60min、90min、120min。图4.3给出了提取时间不同时黄连素的提取率。结果表明, 前60min, 黄连素提取率随时间成比例地增加, 进一步延长时间, 提取率增加缓慢, 但当提取时间从60min到120min时, 曲线渐趋平缓。从提取效率和能量消耗两方面来看每10g样品使用超声提取60min比较合理。为了便于比较, 表4.3也给出了总提取时间一定时, 多次提取对黄连素提取结果的影响。表中结果表明总时间为60min, 若分三次提取, 每次提取20min, 则黄连素的提取率最高, 其值为7.18%;若分两次提取, 每次提取30min, 提取率较低, 若提取一次时间为1h, 则提取率最低。由此可知, 超声时间一定, 提取次数越多, 提取率越高。研究表明超声波可以促进植物材料的溶胀和水合过程, 引起细胞壁中孔结构的放大, 从而有利于改善扩散过程, 促进传质, 这也是超声提取率较高的原因。

提取其他条件不变, 将超声1h分几次进行, 通过超声条件分析, 超声提取的最佳条件为100ml乙醇, 每次超声20min, 共超声3次。

通过索氏与超声实验, 索氏的最佳提取条件为溶剂100ml乙醇, 抽提3h。超声的最佳提取条件为溶剂100ml乙醇, 超声1h, 分3次进行, 每次20min。

4.4索氏提取与超声提取的对比分析

选取上述索氏提取与超声提取的最佳实验条件, 分别称10g黄连作两种方法的对比分析。

实验结果表明, 超声的方法与传统的索氏提取的方法提取效率要高9.6%, 并且方法的重复性较好, 方法较索氏提取的方法更简单, 便于操作。

超声波目前不仅是分析化学研究中一种强有力的工具, 而且在有机和无机化合物的固相提取、浆料分散、溶液均化、雾化研究、容器洗涤和衍生化研究等方面取得了重要的应用。超声萃取法己成为一种从各种固体样品中提取物质的一种十分有效的萃取方法。超声过程简单、便于掌握学习, 但是对于一种样品的提取超声前的预处理、超声时间、频率都需要与传统的方法做好对比分析工作。黄连中黄连素的提取, 超声提取的效果优于传统的索氏提取方法。

参考文献

[1]陈倩倩, 王瑞瑞, 等.黄连中生物碱提取工艺的研究进展[J].食品科技, 49-51.

[2]胡之德, 范必威.分离科学与技术概论[M].成都:四川科学技术出版社, 1996, 231-311.

[3]张来新, 杨琼, 等.黄连中提取黄连素[J].贵州化工, 28 (2) 30-31.

超声波法提取发菜多糖工艺研究 第2篇

关键词：超声波提取；发菜多糖；工艺；单因素试验；正交试验

中图分类号：TS245 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2014）03-0054-03

发菜，学名发状念珠藻，是一种陆生丝状蓝细菌，因其色黑而细长、似人的头发而得名。发菜口味鲜美并具有极高的营养价值，含有丰富的蛋白质以及人体所必需的八种氨基酸和各种维生素；同时，其也是一味极好的药材，具有平肝潜阳、清肠止痢的功效。超声波作为一种新型的提取技术在天然物质的提取中已得到广泛应用，本文利用超声波法进行发菜多糖提取工艺的研究。

1 材料与方法

1.1 试剂及仪器

发菜（产于可可西里）；葡萄糖（AP），无水乙醇，浓硫酸（AP），6%苯酚溶液；超声波清洗机，可见—紫外分光光度计UV2000，高速冷冻离心机AVANTI J-E。

1.2 单因素试验

选取提取时间、料液比、超声波功率和提取温度4个因素，研究它们对发菜多糖提取率的影响。

1.2.1 提取时间的影响 准确称量1.00 g发菜样品4份，分别加入30 mL蒸馏水，置于超声波清洗仪中，分别提取20，30，40，50 min，滤出残渣，提取2次，将提取液移置到100 mL容量瓶中，加水定容；取2 mL加入无水乙醇10 mL，在5 000 r/min条件下离心20 min，取沉淀加水溶解于50 mL容量瓶中，加水定容；取2 mL于比色管中，加入1 mL 6%苯酚溶液和7 mL浓硫酸，40 ℃热水浴30 min后在冰水浴中放置5 min，测其吸光度。

1.2.2 料液比的影响 准确称量1.00 g发菜样品5份，分别加入20，30，40，50，60 mL蒸馏水，置于超声波清洗仪中，超声波提取30 min，滤出残渣，提取2次，将提取液移置到100 mL容量瓶中，加水定容；取2 mL加入无水乙醇10 mL，在5 000 r/min条件下离心20 min，取沉淀加水溶解于50 mL容量瓶中，加水定容；取2 mL于比色管中，加入1 mL 6%苯酚溶液和7 mL浓硫酸，40 ℃热水浴30 min后在冰水浴中放置5 min，测其吸光度。

1.2.3 超声波功率的影响 准确称量1.00 g发菜样品5份，分别加入40 mL蒸馏水，置于超声波清洗仪中，在超声波功率分别为50%，60%，70%，80%，90%条件下提取30 min，滤出残渣，提取2次，将提取液移置到100 mL容量瓶中，加水定容；取2 mL加入无水乙醇10 mL，在5 000 r/min条件下离心20 min，取沉淀加水溶解于50 mL容量瓶中，加水定容；取2 mL于比色管中，加入1 mL 6%苯酚溶液和7 mL浓硫酸，40 ℃热水浴30 min后在冰水浴中放置5 min，测其吸光度。

1.2.4 提取温度的影响 准确称量1.00 g发菜样品5份，分别加入40 mL蒸馏水，置于超声波清洗仪中，在40，50，60，70，80，90 ℃下分别超声波提取30 min，滤出残渣，提取2次，移置到100 mL容量瓶中，加水定容；取2 mL加入无水乙醇10 mL，在5 000 r/min条件下离心20 min，取沉淀加水溶解于50 mL容量瓶中，加水定容；取2 mL于比色管中，加入1 mL 6%苯酚溶液和7 mL浓硫酸，40 ℃热水浴30 min后在冰水浴中放置5 min，测其吸光度。

1.3 正交试验

1.3.1 正交设计 采用单因素试验的4个因素：提取温度（A），提取时间（B），料液比（C），超声功率（D）。每个因素设3个水平，依据L9（34）正交表（见表1）进行试验。

1.3.2 样品液的制备 分别取发菜样品9份，每份精确称取1 g置于具塞瓶中，按正交试验设计方案，进行超声波提取，过滤；将滤液移置于100 mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，精确量取2 mL加入无水乙醇10 mL；离心，取沉淀加水溶解，移置于50 mL容量瓶中，加水至刻度，作为备用样品液。

1.3.3 对照样品溶液的制备 精确称取在105 ℃干燥至恒重的无水葡萄糖60 mg，置于100 mL容量瓶中加水溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液（每100 mL中含无水葡萄糖0.6 mg）。

1.3.4 标准曲线的绘制 精确量取对照品液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL分别置于50 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀；精确吸取上述各溶液2 mL置具塞试管中，分别加入6%苯酚溶液1 mL混匀，再迅速加入硫酸7 mL，摇匀，于40 ℃水浴中保温30 min后置冰水浴中5 min，取出；另精确吸取蒸馏水2.0 mL作为空白对照；在490 nm波长处测定吸光度，以浓度c（μg/mL）与吸光度作线性回归，回归方程为：c=0.229×A+0.094，R2=0.983。标准曲线如图1所示。

1.3.5 样品含量测定 精确吸取样品溶液2.0 mL，加入6%苯酚溶液1 mL混匀，再迅速加入硫酸7 mL摇匀，于40 ℃水浴中保温30 min后置冰水浴中5 min，取出；另精确吸取蒸馏水2.0 mL作为空白对照；从标准曲线上读出样品溶液中发菜多糖含量，按干燥品计算。

2 结果与分析

2.1 提取时间对发菜多糖提取率的影响

2.2 料液比对发菜多糖提取率的影响

2.3 超声波功率对发菜多糖提取率的影响

2.4 提取温度对发菜多糖提取率的影响

2.5 超声波提取发菜多糖的工艺优化

3 结论

通过正交试验优化得到的超声波法提取发菜多糖的最佳工艺条件为：提取温度60 ℃、提取时间20 min、料液比1∶50、功率100 W，提取2次，发菜粗多糖提取率为7.369%。此工艺可以快速、大量提取发菜多糖，有利于发菜的深加工。

超声强化提取 第3篇

关键词：蒙药,化学成分,提取技术

蒙药从种类方面进行划分十分庞杂,且其资源丰富,在地理上分布相对较广,属于蒙医经常使用的药物内容。蒙药中的主要成分多产生于自然界中,多数从动植物以及矿石中提取。这个过程中,多以植物药物为主。但是,蒙药在进行提取的过程中因为工艺发展本身具有滞后性特征,造成了传统蒙医药在发展过程中存在缺陷,发展遇到了瓶颈。当前阶段对蒙药的化学成分提取技术提出新的要求,采用超声提取方式能够有效实现这一目标。本文主要对超声提取在蒙药化学成分提取中的应用进行分析。

1蒙药常用提取技术分析

1.1煎煮法分析

在蒙药提取的过程中,最常见的方法就是煎煮法,这是提取基本方法。通常情况下,这种类型的提取方法多使用在有效成分能够溶解在水中的蒙药中,且需要对湿热等的稳定性药材进行分析。这个方法在应用性方面较为广泛,且提取过程常压常温即可。同样,在进行提取的过程中还可以高温加压、或者是低压低温操作。煎煮法在使用的过程中安全性相对较高,提取时间相对较短,效率较高。

但是采用这种方式进行提取同样具有一定的问题,煎煮法当中杂质往往相对较多,会对精制药物造成影响。煎煮的过程中很容易发生变质的情况。赵玉英等人通过对蒙药阿嘎如 - 8放进蒸馏瓶当中,并使用双蒸馏水机完成加热,其中将温度控制到70℃ ~ 80℃ 范围,提取时间为2小时,并在此基础上提取。最终合并提取液体。采用旋转蒸发仪对实施减压与浓缩,并在此基础上进行静置与抽滤。之后,分别使用无水乙醇进行清洗 ( 三次) ,再用丙酮清洗三次,使用乙醚清洗一次。

1.2回流法分析

这种方法主要是利用乙醇等所具有的特性,也就是挥发性有机溶剂提取药材中的有效成分,浸提液在受热之后,溶剂馏出之后还会受到冷凝流回进入到药材中,这样周而复始可以将药材中的全部有效成分进行提取。常用设备为索氏提取器。研究发现,蒙药漏芦花黄酮类成分有明显的耐缺氧作用,并且在乙醇提取液中含量较高。萨楚拉图等,用回流法提取蒙药漏芦花中黄酮类成分,并确定选择的最佳提取条件为: 用药材的14倍量90% 乙醇、提取时间为1小时,提取次数为3次。

2超声提取技术分析

超声提取技术应用产生主要是建立在声学以及中药化学基础上的一种新型提取技术,主要应用在医药、化学以及相关食品行业当中,尤其是在化学成分的提取中,相对传统方法具有更加明显的优势。因此,这种技术方法也开始被应用在蒙药有效成分的提取中。超声波能够在水等介质以及人体当中形成较好的穿透性。通过振动波的条件按成传播机械能的方法,能够形成较强的振动,振动产生的空化效果也比较好,能够完成搅拌工作。这样就能够对植物药材当中的细胞造成破坏,进而溶解渗透到药材的细胞当中,进一步加速药材对一些有效成分等的溶解,实现提取。超声提取技术本身相对于传统类型方法,例如煎煮法、回流法等,具有更加明显的优势特征: 首先,提取过程中需要的实际温度相对较低; 其次,能够有效避免因为高温造成的对提取成分的影响。通常情况下,在40℃ ~ 50℃ 水温条件下,F超声波强化萃取,无水煮高温,不会对中药材当中的一些成分造成破坏,且更加容易进行水解与氧化其中的有效成分。

因为超声提取的过程中并不需要进行加热或者是低温, 提取需要的时间相对较短,为此能够有效降低能耗,进一步提升了经济效益。除此之外,超声波更加具有相对较好的杀菌能力,因此,能有效确保萃取液不会在这个过程中发生变质。

孙占才等人通过超声波方法对蒙药中的广枣、麻黄以及总黄酮等进行提取。得到的结果主要包括,广枣中实际含量为11. 6mg/g,其中麻黄的总含量为37. 3mg/g。通过对上述样品进行回收发现,其实际回收效率能够超过93% 。胡其图等人通过用95% 的乙醇作为溶剂进行超声波提取蒙药卷柏当中的黄铜物质。马莹莹也采用了回流以及超声法等方法提取了蒙药中的成分,提取率之间相差4% 左右,实际结果表明超声提取方法的实际效果更好。这个过程中采用超声提取方法能够对蒙药当中的化学成分提取效果更好,但是因为在加速蒙药提取的过程中,存在一些不必要的成分或者是无效成分也会在这个过程中得到分离。采用超声提取技术能够对超临界萃取进行强化,因此能够有效降低萃取需要的时间,提升萃取的效率。进一步降低萃取工作需要的温度,使其能够在提取分离蒙药中的有效成分,并使其能够发挥更大的效果。

3结论

利用超声波提取花生油工艺初步研究 第4篇

关键词 超声波；花生油

中图分类号 TS225 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2012)011-0145-01

花生油含有丰富的不饱和脂肪酸、13种维生素和26种矿物元素，其中富含维生素E、叶酸，以及矿物质元素锌、钙、磷、铁等，还含有甾醇、麦胚酚、磷脂、维生素E、胆碱等对人体有益的物质。目前从花生中提油方法主要有压榨法、溶剂浸出法、水剂法和水酶法等。超声波技术是以物理、电子、机械及材料学等学科为基础，研究超声波作用机理的通用技术。利用超声提取技术可从农产品的果实、根、茎和叶等部位中提取有效的活性成分，其应用范围十分广泛，如：精油提取、天然色素提取、多糖提取、黄酮类提取、生物碱提取、多酚提取和有机酸提

取等。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1）花生：市售。

2）试剂：环己烷、正己烷、异丙醇、乙酸乙酯、6号溶剂油。

1.2 主要仪器与设备

THC—300型数控超声波提取机、202—3型电热恒温干燥箱、SHB—3型循环水真空泵、ESJ200—4型电子天平、RE-52AA旋转蒸发器

1.3 超声波提取方法

准确称取20 g花生脱去花生衣后，放入电热恒温干燥箱中烘干，再用瓷研钵仔细磨碎，过20目筛，置于圆底烧瓶中，加入溶剂混匀后，放入超声波处理槽中。设定好超声波发生器的功率、温度、处理时间等参数后超声处理。将处理后的溶液冷却后真空抽滤，所得滤液旋转蒸发回收溶剂，将提取物放入干燥箱中烘干，称重，计算得率。提取率=提取物质量/样品质量×100%。

2 结果与分析

2.1 溶剂的影响

准确称取5份粉碎度20目的花生仁，每份20 g，放入圆底烧瓶中，按1：5料液比分别加入正己烷、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、6号溶剂油，超声波功率240 W,提取温度30 ℃，提取15 min。试验结果：环己烷得率最高39.6%，但提取的油颜色较深，气味不好；其次是正己烷38.2%，然后是6号溶剂油37.8%；乙酸乙酯35.4%和异丙醇36.5%提取的油微浊。因为6号溶剂油成本更低，感官品质与正己烷提取相似，选用6号溶剂油为提取溶剂。

2.2 超声波功率的影响

粉碎度20目的花生仁，每份20 g，料液比为1：5，以6号溶剂油为提取溶剂，提取温度30℃，在不同功率下提取15min，试验结果：150 W（26.5%）、180 W（30.7%）、210 W（33.6%）、240 W（37.2%）、

270 W（39.4%）、300 W（39.8%）。可知，超声波功率的高低对提取率有很大影响。超声功率越大，空化现象越剧烈，油脂的渗出速率越快，花生油的提取率越高。通过对比，功率从150 W到270 W，提取率增加48.7%，但当功率从270 W到300 W，提取率仅增加1.1%，因此，最后选择超声波功率为270 W。

2.3 提取时间的影响

在料液比为1：5，超声波功率为270 W的条件下，提取温度30 ℃，分别提取不同时间，试验结果：5 min（29.5%）、10 min（36.8%）、15 min（39.3%）、20 min、（40.3%）、25 min（40.6%）、30 min（40.9%）。可知，功率一定时，超声处理时间越长，油脂浸出越充分，20 min时的提取率比5 min时的提取率高36.7%，而延长提取时间到30 min提取率仅增加1.2%，可能是由于提取时间过长，溶剂损失所致。因此，选择提取时间为20 min。

2.4 料液比的影响

分别采用不同取料液比，提取温度30 ℃，超声波功率为270 W，提取时间为20 min，试验结果：1：2（26.7%）、1：4（33.7%）、1：5（38.2%）、1：6（39.8%）、1：7（40.2%）、1：8（40.4%）。可知，随着料液比的增加，得率增加，因为浓度差是浸出过程的主要推动力。提取过程中，花生油的浓度是不断提高的，此时溶剂与物料之间的浓度差缩小，浸出速率也降低。为了提高浸出速率，料液比越大，得率越高。但溶剂量太大，会增加回收成本，因此选择料液比为1：6 。

2.5 温度的影响

将粉碎20目的花生粉，分别在不同温度下，料液比为1：6，超声波功率为270 W，提取时间为20 min，进行超声波提取。试验结果：30 ℃（38.7%）、40 ℃（39.3%）、50 ℃（40.2%）、60 ℃（40.7%）、70 ℃（41.2%）、80 ℃（41.3%）。可知，温度升高，有利于花生油的提取，总体温度变化提取率变化不大，80 ℃时的提取率比30 ℃时高6.72%。高温对花生油中的不饱和脂肪酸有影响，可引起不饱和脂肪酸的氧化和分解，降低营养价值，因此提取温度选择30 ℃。

2.6 正交试验方案及结果分析

由前面的单因素影响分析可知：功率、时间、料液比、温度等均对花生油超声波提取的得率有一定影响，为确定最佳方案，依据单因素试验结果，以花生油得率为指标进行正交试验，取四个因素三个水平：功率（240 W、270 W、300 W）；时间（15 min、20 min、25 min）；料液比（1：5、1：6、1：7）；温度（30 ℃、40 ℃、50 ℃）分别进行1-9号试验，试验结果分别为：27.6%、34.5%、38.2%、39.0%、42.3%、40.9%、39.6%、38.7%、40.3%。

3 結论

由正交实验结果可知，在实验室条件下超声波提取花生油的最佳工艺条件为提取功率为270 W，提取时间为20 min，料液比为1：7，温度为30 ℃，提取率为42.3%。

参考文献

[1]赵志敏,张潇枫.花生的保健功能及开发应用[J].中国食物与营养,2007,7:47-49.

[2]王章存,康艳玲.花生油制取技术研究进展[J].粮油食品科技,2007,15(6):40-41.

[3]赵旭博,等.超声波技术在食品行业应用新进展[J].食品研究与开发,2005,26(1):3-7.

[4]洪爱俊,田双起.超声波技术在农副产品生产中应用的研究进展[J].宁夏农林科技,2011,52(2):71-72,81.

[5]谭胜兵.超声波技术在天然产物中提取的应用[J].食品工程,2007,2:47-49.

超声波辅助提取橘皮精油的工艺优化 第5篇

摘 要 采用超声波辅助溶剂法对橘皮精油提取进行单因素和正交试验研究。结果表明，超声波提取橘皮精油优化的提取工艺条件为：提取溶剂为95%乙醇，料液比1∶6，超声波功率100 W，超声波提取时间60 min.

关键词 橘皮；精油；提取工艺；正交试验

中图分类号：TS264.2 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2016）01--02

橘皮中含有誘人、芳香的橘皮精油，超声波提取橘皮精油是一种先进的提取方法，使有效成分溶出。本文采用简单、快速、有效的超声波辅助溶剂提取柑橘皮中的橘皮精油，为柑橘深加工做铺垫。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

柑橘，四川宜宾沃尔玛超市；无水乙醇（AR），鱼台海纳环保科技有限公司。RE-2000B旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；FW100高速万能粉碎机，天津市泰斯特仪器有限公司；JP-100S超声波，深圳洁盟清洗设备有限公司；DH-ZL10真空式过滤器，乐陵市道行食品机械厂。

1.2 试验方法

1.2.1 橘皮的预处理

1.2.1.1 新鲜的柑橘皮

新鲜较完整柑橘皮，用清水清洗外皮的泥沙，备用。

1.2.1.2 预处理

用质量分数为0.15%～0.30%的VC溶液处理柑橘皮。

1.2.1.3 干燥

预处理后，分批次放入烘箱45 ℃烘干，水分≤14%。

1.2.1.4 粉碎

干燥后，过40目筛粉碎，用密封的塑料袋分装，备用。

1.2.2 橘皮精油提取

称50 g柑橘粉，加一定量95%乙醇，浸泡一定时间后用一定功率的超声波提取。用抽滤机抽滤提取液，将滤液及抽滤瓶洗液（冲洗3次，每次20 mL）合并后进行旋转蒸发浓缩。旋转蒸发器转速50 r/min，温度40 ℃，真空度-0.08MP。待瓶中乙醇挥干后即得橘皮精油。取下烧瓶，称质量，计算得率（%）。

橘皮精油得率（%）=橘皮精油质量/橘皮质量×100%

1.2.3 单因素实验设计

1.2.3.1 提取溶剂的确定

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加60 mL95%乙醇、石油醚、正己烷、乙醚、乙酸乙酯，超声波（功率60 W，时间30 min）辅助提取，计算橘皮精油得率。

1.2.3.2 料液比

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加入40 mL（1∶2），60 mL（1∶3），80 mL（1∶4），100 mL（1∶5），120 mL（1∶6），140 mL（1∶7），160 mL（1∶8），180 mL（1∶9）95%乙醇，超声波（功率60 W，时间30 min）辅助提取，计算橘皮精油的得率。

1.2.3.3 超声波功率

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加60 mL95%乙醇，用超声波功率为40、60、80、100、120 W，超声提取30 min，计算橘皮精油得率。

1.2.3.4 超声提取时间

称50 g干橘皮粉放250 mL烧杯，加入60 mL95%乙醇，用超声波功率为60 W，分别超声提取20、40、60、80、100 min，计算橘皮精油得率。

1.2.4 正交实验设计

采用L9（43）正交试验。

1.2.5 验证实验

在正交实验最佳提取工艺下提取，验证实验结果。

2 结果与分析

2.1 提取溶剂的确定

由图1可知，5种溶剂对橘皮精油的提取率由高到低依次为正已烷>95%乙醇>石油醚>乙醚>乙酸乙酯。正已烷的提取率高，但正己烷价格较高；乙醚提取率低且挥发性较强，不便操作；乙酸乙酯提取率也较低，同样不适于提取；石油醚的提取率比95%乙醇提取率略低，最后确定95%乙醇作为提取橘皮精油的提取溶剂。

2.2 料液比对橘皮精油提取的影响

由图2知，随料液比的增加，橘皮精油提取率逐渐增加，但当料液比达1∶6时，橘皮精油提取率达峰值。当溶剂料液比再增加，橘皮精油提取率增加不明显，反而有所下降。因此橘皮精油提取的最佳料液比为1∶6。选择料液比为1∶6、1∶7、1∶8进行正交试验。

2.3 超声波功率对橘皮精油提取的影响

由图3知，当超声波功率在100 W时，橘皮精油提取率达最高。当超声波功率<80 W时，随超声波功率逐渐增强，精油提取率明显提高。因此选择超声波功率为80～120 W进行正交试验。

2.4 超声波提取时间对橘皮精油提取的影响

由图4知，超声波提取时间为80 min时，橘皮精油提取率达最大。当超声波提取时间<60 min时，随超声波提取时间延长，橘皮精油得率明显提高。当超声波提取时间>60 min，橘皮精油提取率增加缓慢，超声波提取时间80 min，橘皮精油的提取率达到最大，当超声波提取时间>80 min，提取率反而略下降，因此，选择超声波提取时间60～80 min进行正交试验。

2.5 正交实验结果

根据单因素实验确定的因素和水平，为了优化提取工艺条件，考虑料液比、超声功率、超声时间3因素之间的交互作用，设计L9（43）正交交互试验，因素水平见表l。

由表2知，3因素对橘皮精油提取率影响：超声波提取时间>超声波功率>料液比。据k值分析得，橘皮精油的最佳提取工艺为A1B2C1即料液比1∶6，超声波功率100 W，超声波提取时间60 min。

3 结论

单因素和正交试验表明超声波提取时间对橘皮精油提取率影响最大，其次是超声波功率，最后是料液比。据k值分析得，橘皮精油最佳提取工艺为A1B2C1，即料液比1∶6，超声波功率100 W，超声波提取时间60 min。