提取工艺论文范文第1篇
1 材料与仪器
1.1 药材与试剂
槐米粗粉;芦丁对照品;氧化钙 (AR) ;盐酸 (AR) ;硼砂 (LR) ;亚硫酸钠 (LR) ;OP一1O。
1.2 仪器
紫外分光光度计Genesysl0;电子分析天平;R-201型旋转蒸发仪;X-4型数字显示显微熔点仪;KQ-500D型数控超声波清洗器;索氏提取器;恒温水浴锅等。
2 方法
目前的提取方法主要有醇提法、热水提取法、碱提酸沉法, 现将这3种方法加以比较。
2.1 醇提法
实验证明, 80%乙醇是最佳浓度[3], 故选用80%乙醇100mL提取槐米中主要成分芦丁, 称取槐米粗粉10g, 加入80%乙醇, 在室温下封口浸泡4~6h, 加入15m L8%的NaHCO3溶液, 调节pH值至中性, 在超声波中震荡30min后, 在恒温水浴下浸泡12h, 趁热抽滤, 将滤液进行减压蒸馏, 趁热将滤液倒入锥形瓶中, 用9%的盐酸调节p H值在3~4之间, 静置过夜, 自然冷却析晶, 即为芦丁粗品, 将粗品置于250mL的烧杯中, 加入150mL的蒸馏水.边加热边搅拌, 再加入5mL3%硼砂溶液, 用饱和石灰水调节pH值在8~9之间, 煮沸至粗品溶解后, 趁热减压抽滤, 将滤液用9%的盐酸调节pH值在3~4之间, 静置过夜, 析出晶体。
2.2 热水提法
水提最佳工艺如下[4], 称取槐米粗粉100g, 加2500mL蒸馏水, 用煎煮法提取, 提取3次, 每次时间40min, 棉花过滤, 滤液常温下放置析晶12h, 得芦丁粗品, 将芦丁粗品按1∶200加蒸馏水煮沸至完全溶解, 稍放冷后抽滤、冷却、析晶、抽滤后, 沉淀物于60℃干燥8h, 移至干燥器中, 放置1h, 得芦丁精品。
2.3 碱提取酸沉淀法
本实验称取槐米100g, 加水800mL煮沸, 用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH至8~9, 加入1%亚硫酸钠作为抗氧剂, 在90°C提取30min, 过滤。反复提取3次, 滤液合并放冷, 用盐酸调pH至2~3, 60~70°C保持10min, 加入0.25%的OP一10, 沉淀60min, 过滤, 结晶用盐酸洗涤1次, 用冷水洗涤2~3次得芦丁, 70°C真空干燥至恒重。为了提高芦丁的提取效率, 在原实验方案的基础上, 采用依次改变碱溶pH和酸沉p H的方法进行实验, 其中提取实验每次用槐米粗粉10g, 每次实验平行2次, 取平均值报告实验结果。采用单次-单因子法探讨碱溶p H和酸沉pH对芦丁提取率的影响。
2.4 纯度测定
精密称取0.0625g的芦丁对照品, 加50mL75%乙醇溶解, 定容至250mL刻度线, 摇匀, 作为芦丁对照品溶液, 精密量取对照品溶液各2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于50mL容量瓶中, 分别加蒸馏水至10mL。另取双蒸水作为空白对照。再向上述6份溶液中分别加入5%NaNO2溶液2mL, 摇匀, 静置6min。分别加1%A1C13溶液6mL, 摇匀静置6min, 加4%NaOH溶液20m L, 摇匀静置15min, 最后加蒸馏水至刻度, 在510nm的波长处测定其吸光度, 以芦丁对照品的浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标, 得出回归方程;Y=0.009X一0.0018, R2=0.9998。称取上述取得的3个样品各约30mg, 分别置50mL容量瓶中, 加入10m L75%乙醇使其溶解加水至刻度。再分别精密量取2mL供试品, 依次加入上述试剂使其显色, 在510nm下测定吸光度并计算芦丁的含量。
3 结果与讨论
采用上述3种不同提取方法分别实验提取率及产品纯度, 结果见表1。
由表1可见, 若以乙醇为溶剂, 不仅提取率和产品纯度较低, 而且生产成本最高;热水提取法最便宜, 最安全, 并且所得的芦丁提取率较高, 但加热时间过长, 会有一定的水解产物产生, 故纯度不高;由于芦丁与芸香酶共存于槐米中, 在洗涤、提取过程中易受芸香酶作用而发生水解, 并且芦丁具有4个酚羟基而显弱酸性。用碱性较强的溶媒提取时邻位的2个酚羟基易被氧化, 并且吡喃酮环会开裂。而在酸性较强的水溶液中它易生成钖盐发生溶解, 遇强酸则水解生成槲皮素和芸香糖, 故纯度对药效的影响至关重要, 碱提酸沉法是利用芦丁在碱水中成盐而增大溶解能力, 加酸酸化后可析出结晶的原理进行的, 提取纯度较水提法有明显提高, 但提取率较水提法降低。为了在保证提取纯度最大化的基础上提高提取率, 我们在碱提酸沉原实验方法的基础上进行改进, 结果如下 (表2、3) 。
结果表明, 碱溶pH对芦丁提取率的影响显著, 在pH=7时, 随着pH的增大, 产率升高, 至pH=9时, 产量最高, 但随着pH的继续增加, 产率下降。故采用pH=9为最佳值。在此条件的基础上, 对酸沉的pH加以改进, 结果表明酸沉pH=4时, 提取率最高。
4 结语
通过以槐米中提取得到的粗品得率为考察指标, 对槐米中芦丁的提取工艺加以改进, 得到槐米中芦丁的最佳提取工艺为:药材为粗粉, 8倍体积的溶剂, 用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH=9, 加入1%亚硫酸钠作为抗氧剂, 提取30min, 提取3次, 用盐酸调pH=4, 此时提取效果最好。本实验的提取率为18.1%, 并且污染少, 成本低, 操作简单, 值得在大规模工业化生产中推广。
摘要：目的 优选出槐米中芦丁提取的最佳工艺。方法 比较从槐米中提取芦丁的3种不同的实验方法, 并对碱提酸沉法工艺进行改进。结果 研究表明碱提酸沉法提取纯度最高, 并且当提取碱液的pH=9, 酸析出的pH=4时, 提取率大大提高。结论 通过不同提取方法的实验对比, 得出了碱提酸沉法是最佳提取方法, 并且为了使在产品纯度最大化的基础上提高原料利用率, 实验得到提取的最佳pH条件, 为大规模工业化生产提供了有价值的数据。
关键词：槐米,芦丁,提取
参考文献
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提取工艺论文范文第2篇
作者：于惠 康磊等
来源：《安徽农业科学》2015年第05期
摘要 近几年，随着枸杞的化学成分和药理作用的广泛研究，枸杞总黄酮因具明显的抗氧化、清除自由基、提高免疫力等活性而逐渐成为研究热点，因此人们采用多种方法对枸杞黄酮进行提取分离。在此从枸杞黄酮的提取和分离提纯两方面进行总结，为今后的分离提纯提供参考依据。
关键词 枸杞;黄酮;提取;分离纯化;研究进展
中图分类号 S567;TS225.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2015)05-062-03 Research Progress of Separation and Extraction Flavones in Lycium barbarum YU Hui1， 2， KANG Lei1， 2， ZHANG Rui1， 2 et al (1. State Key Testing Laboratory of Coal Chemical， Yinchuan， Ningxia 750002; 2. Chemical Laboratory Center of Ningxia Baota， Yinchuan， Ningxia 750002)
Abstract In recent years， the chemical composition and pharmacological function of Lycium barbarum has been extensively studied， the total flavones in Lycium barbarum has been gradually become a hot topic because of significant antioxidation， removal of the free radicals， enhancing immunity and other activities. Thus， many researchers used variety methods to separate and extract the total flavones from Lycium barbarum. The separation and extraction of total flavones from Lycium barbarum were summarized， providing a reference for separation and purification in future. Key words Lycium barbarum; Flavones; Extraction; Separation and purification; Research progress 基金项目 宁夏自然科学基金项目(NZ13255)。
作者简介 于惠(1986-)，女，辽宁凌源人，工程师，硕士，从事分离型功能高分子材料研究。
收稿日期 20141226
龙源期刊网 http:// 枸杞 (Lycium Barbarum)为茄科枸杞属，多年生落叶小灌木植物，是我国传统的药食两用同源植物之一[1]。枸杞的药用部位较多，明朝李时珍《本草纲目》记载：“春采枸杞叶，名天精草;夏采花，名长生草;秋采子，名枸杞子;冬采根，名地骨皮”。枸杞子为枸杞的成熟干燥果实，其活性成分主要包括色素类、多糖类、黄酮类化合物、多种氨基酸、维生素及微量元素[2]。枸杞子具有滋补肝肾、益精明目之功效，现代临床上广泛用于调节免疫功能[3]、抗氧化[4]、抗辐射[5]、抗肿瘤[6]、清除自由基[7]、促进益生菌细胞生长及抗衰老[8]等。枸杞叶，又名天精草，为茄科植物枸杞或宁夏枸杞的嫩茎叶，功能补肝益肾、生津止渴、虚劳发热。枸杞叶中的活性成分与枸杞子类似，其蛋白质含量极其丰富，另外据报道枸杞叶中含有丰富的有机锗，具有增强免疫力、延缓衰老的功效[9]。枸杞根皮，又称为地骨皮，为茄科、枸杞属植物枸杞的根皮，可入药，具有清热、凉血、降压、清肺降火等功效。我国枸杞有7个种3个变种，其中以宁夏地区生产的宁夏枸杞 (Lycium Barbarum L.) 最为著名[10]，青海、甘肃等地的枸杞品质也很高。近几年，枸杞的化学成分和药理作用被广泛的研究，作为枸杞中重要的活性物质之一，枸杞总黄酮因具明显的抗氧化、清除自由基、降血脂、降血糖、治疗心脑血管疾病、抗肿瘤、抗衰老、提高免疫力等活性而逐渐成为研究热点[11-12]。
枸杞中黄酮类化合物的提纯，主要包括以下两方面：一方面是提取，基于植物不同部位所含黄酮类化合物的结合状态不同，如在花、果、叶中以甙为主要存在形式，在木质部分以甙元为主要存在形式，需要根据被提取物的类型和理化性质选择合适的提取溶剂和提取方法;另一方面是分离纯化，目的是尽可能充分将黄酮类化合物与其他成分分开，并进一步分离得到黄酮类成分单体。笔者在此对近年来枸杞中黄酮类化合物的提取与分离纯化工艺的研究进展进行了系统总结。 1 提取方法 1.1 有机溶剂提取法
有机溶剂提取法是国内外使用最为广泛的一种提取方法，主要以乙醇、甲醇、石油醚等有机溶剂作为提取溶剂，在索氏提取器中进行抽提。通常采用乙醇作为提取溶剂，提取的过程中，乙醇的浓度对黄酮类化合物的提取存在影响。高浓度的醇(90%～95%)适用于提取黄酮甙元类化合物，而低浓度的醇(60%～70%)更适合提取黄酮甙类化合物[13]。该方法操作简单、成本低，易于大规模生产，但工艺繁琐，杂质含量也较高，回收率低。李铭芳等采用70%的乙醇为溶剂回流提取宁夏枸杞中的总黄酮，通过正交试验，研究发现最优提取条件为提取温度70 ℃、提取时间2.0 h、固液比为1∶20[14]。刘兰英等以70%乙醇对枸杞叶进行回流提取，并通过正交试验确定了提取工艺条件为70%乙醇、料液比1∶
8、提取时间3 h、提取3～8 nm碎粒，黄酮得率为3.72%[15]。 1.2 超声辅助提取法
超声波的作用机理是在被提取样品和溶剂之间产生声波空化效应[16]，破坏植物细胞并加速溶剂分子之间的运动，使植物细胞中的有效成分较易溶解于溶剂中，加速了植物有效成分的
龙源期刊网 http:// 浸出提取。另一方面，超声提取过程中的空化作用还会增大样品与提取溶剂之间的接触面积，从而提高植物中活性成分从固相转移到液相的传质速率[17]。因此，对植物有效成分采用超声提取，可以在很大程度上加快提取速度，缩短了提取时间，进而提高了天然产物中活性成分的提取速率和提取量。该方法节省提取时间、提高提取效率、试验设备简单、操作方便，在工业生产中具有较为广阔的应用前景。王汉卿等通过正交试验优选出超声辅助提取枸杞叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇体积分数 65%、乙醇用量 1∶60、超声提取时间 35 min、超声温度 70 ℃;利用优选出的最佳超声提取工艺测定比较不同采收期枸杞叶中的总黄酮含量，结果为5月中旬含量最高[18]。孙化鹏等通过正交试验法优选出超声辅助提取枸杞叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇浓度75%、乙醇用量1∶40、超声提取时间30 min、超声提取温度50 ℃[19]。 1.3 微波辅助萃取法
微波萃取又称微波辅助萃取(Miacrowaveassisted extraction，MAE)，是利用微波的热效应对样品及其有机溶剂进行加热，从而将目标组分从样品基体中分离出来的一种新型高效分离技术。微波萃取过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部，微波能转化为热能，物料内部的温度迅速上升，使物料内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的压力，导致细胞膨胀破裂，从而促使有效成分自由流出，并溶解于萃取介质中[20]。微波加热不同于传统的加热模式，即热量由外向内传递，而是直接作用于内部和外部的介质分子，使整个物料同时被加热，即“体加热过程”，从而可克服传统的传导式加热方式所存在的升温较慢的缺陷。同时，微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率，从而使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量[21]。
与其他的提取方法相比较，微波辅助萃取具有如下优点：①选择性好。由于样品中各组分对微波的吸收能力存在差异，从而导致其温度不同，致使各组分从基体中分离的速度也存在差异。因此，微波萃取能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热，可以使目标组分直接从基体中分离。②热效率较高。微波加热是内外同时加热的模式，由微波能量直接转化为热能，没有热传递造成的温度梯度和热量损失，因而加热均匀，热效率较高。③质量稳定。可以在较低的温度下完成萃取，有效地保护了被提取物的有效成分。④操作简单。微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。
巨敏等以枸杞为原料，用乙醇作为提取剂，采用微波提取法对枸杞中总黄酮进行提取，以二次同归正交试验设计对结果进行优化分析，得出的最佳条件为乙醇浓度68.3%、微波时间100 s、微波温度73 ℃、微波功率300 W、液料比14.7∶1.0(ml/g)，在最佳条件下，总黄酮的提取率为19.52 mg/g[22]。孙波等以芦丁为对照品，采用单因素试验和正交试验时影响枸杞总黄酮提取率的因素进行了考察，并优选出最佳提取工艺为乙醇浓度70%、料液比1∶30(g/ml)、微波辐射功率400 W、温度120 ℃、提取时间8 min，在此条件下枸杞总黄酮的含量为18.3 mg/g[23]。 1.4 磁场强化萃取法
龙源期刊网 http:// 磁场强化萃取是一种借助外加磁场以强化化工分离过程的新技术，被称为“绿色分离技术”，它可以利用磁场产生的特殊能量来改变抗磁性物质的微观结构，使其理化性质发生变化[24]，同时通过影响反应速率来起到强化萃取的作用。周芸等以新鲜枸杞为原料，采用磁场强化萃取法提取枸杞黄酮，通过正交试验，得出优化磁场处理的最佳条件为：在磁感应强度 640 mT、磁化时间 40 min、磁化温度 65 ℃、浸提回流时间 60 min 的条件下，枸杞黄酮的提取率可达290.81 mg/100g[25]。李冰等发明一种利用磁性吸附树脂及外加磁场分离纯化葛根黄酮的方法，具体的工艺流程如图1所示。首先，将葛根粉碎置于微波萃取罐中，加入95%乙醇，微波萃取除去杂质后得葛根黄酮提取液;其次，将磁性吸附树脂装入树脂柱，置于可调磁场中，将葛根黄酮提取液流过树脂柱，收集解吸液，浓缩干燥后得葛根黄酮产品[26]。 1.5 高压均质提取法
高压均质提取法是指利用柱塞泵将被分离物保持在一定的压力条件下，液料高速流过一个狭窄的缝隙时而受到强大的剪切力，同时还有液料与金属环接触产生的碰撞力以及由于静压骤降和骤升而产生的孔爆发力等综合力的作用，使原料中不透明、粒径较大的悬浊液转化成稳定细小的悬浊液的过程[13]。高压均质提取法可以将样品中的组成结构破粹到纳米级，利于目标成分的溶出，大大提高了样品的提取率。同时，操作时温度较低，因此对样品的破坏力较小，可以保持样品原有的性质。因此，该方法将在天然活性成分的提取方面展现越来越重要的作用[27]。
刘增根等考察了高压均质提取柴达木枸杞叶有效成分的最佳工艺及对有效成分进行了纯化，发现高压均质提取柴达木枸杞叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇体积分数 80%、料液比 1∶
10、均质压力 60 MPa、提取时间 30 min，在该条件下，提取物中芦丁质量分数为 10.53%，总黄酮质量分数为32.61%[28]。 2 分离纯化方法
2.1 大孔吸附树脂吸附分离法
大孔吸附树脂(Macroporous Adsorption Resin，MAR)是由功能单体、交联剂等可聚合成分与致孔剂、分散剂等添加剂经悬浮或反相悬浮聚合制备而成的一类球状的多孔高分子吸附分离材料，其内部存在大大小小、形状各异、相互贯通的孔穴，即使在干燥状态下，其内部均具有较高的孔隙率，且存在大孔结构(一般在100～1 000 nm)。MAR不同于离子交换树脂，其本身不含可交换性功能基，它的吸附性主要依靠范德华力(包含色散力、定向力和诱导力等)和氢键的作用，同时，网状结构和很高的比表面积又赋予其良好的吸附性能和筛分性能，因此，MAR是一类不同于离子交换树脂的、集吸附和筛分性能为一体的分离型功能高分子材料。目前，国内外MAR的生产厂家主要有美国RohmHass、日本三菱化成公司、天津南开大学化工厂、华北制药厂树脂分厂、西安蓝晓科技有限公司、西安蓝深特种树脂有限公司、沧州宝恩化工有限公司、天津海光化工有限公司等，部分厂家产品的性能如表1～3所示[29-30]。
龙源期刊网 http:// 目前，MAR主用于皂苷类、黄酮及其苷类、蒽醌及其苷类、酚酸类、色素类及生物碱类等的分离纯化。利用MAR分离纯化中草药中的有效成分，有以下几点优势：首先，由于MAR独特的吸附性和筛分性，利用MAR分离纯化了多种单味中草药的有效成分，这为其他中草药的提取研究奠定了基础;其次，不断有新的MAR问世，这为中草药有效成分的分离富集提供了可供选择的保障。
胡晓莲等通过优选MAR，并考察其工艺参数，筛选合适的吸附树脂DA201，最佳的工艺条件为上样量10柱床体积(BV)、上样液浓度15 mg/ml、上样液流速1 BV/h，上样液pH=3，解吸洗脱剂乙醇浓度为40%、乙醇用量8 BV，富集纯化总黄酮得率75.85%，总黄酮纯度35.70%[31]。何彦峰等通过比较11种MAR的静态吸附解吸性能，筛选出适合纯化柴达木枸杞总黄酮的树脂类型HPD400;并进行动态吸附解吸试验，利用单因素和响应面法优化MAR纯化柴达木枸杞总黄酮，得到的的最佳工艺条为：以16.0 ml pH为4.0的柴达木枸杞总黄酮粗提液上柱，流速1.0 ml/min，充分吸附后用3 BV去离子水洗柱，然后用23.0 ml 80%乙醇溶液以流速1.0 ml/min进行解吸，枸杞黄酮的平均回收率为89.92%，含量为27.62%，约为纯化前总黄酮含量的5倍左右[32]。 2.2 高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)又称“高压液相色谱”，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。HPLC具有高压、高效、高速、高灵敏度及应用范围广的特点。
董静洲等对宁夏枸杞果实黄酮提取液进行色谱柱分离，检测波长为259 nm，流动相 A为1.0%乙酸，流动相 B为甲醇，流速为1.0 ml/min;并对我国宁夏枸杞六大产区的枸杞果实总黄酮提取液进行了 HPLC 分离和 HPLC 指纹图谱比较[33]。张自萍等以10个宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种“宁杞I号”样品建立枸杞黄酮类化合物指纹图谱共有模式，采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行数据处理，对15个不同来源的枸杞样品进行了分析[34]。
安徽农业科学 2015年 3 展望
近几年，随着人们对枸杞黄酮的化学成分和药理作用不断深入研究，使枸杞黄酮愈来愈受到人们的重视。因此，通过不断地探索枸杞黄酮提取和分离纯化工艺研究的新方法，仍将是提纯枸杞黄酮的热点研究方向。
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提取工艺论文范文第3篇
黄精作为一种药用植物在我国具有悠久的栽培历史, 早在两千多年前, 已经形成了“药食同源”应用理论, 即认为其除了有一定的药用价值之外, 还可以作为膳食调理品应用;黄精是黄精属植物, 该属具有31种植物和8个分系, 传统中医应用中把多花黄精、囊丝黄精、热河黄精、卷叶黄精等统一归纳为“黄精”, 这也说明该植物在我国具有广泛的种植范围, 其中安徽、湖南、云南、河南等分布丰富;就世界范围内来说, 黄精属的植物有40多种, 主要分布在气候凉爽、雨量充沛的北温带和北亚热带。
黄精的主要成分是糖类、氨基酸、蒽醌类、皂苷、微量元素以及色素等物质, 其中的糖类为单糖、低聚糖和多糖;多糖广泛地存在动植物体内, 是构成生命的基础物质之一, 并且与维持生命所必须的多种功能存在密切关系, 对人类具有很高的健康价值;从中医药理学上分析, 黄精可以“补血养阴、健脾润肺、益肾生津”, 主要用来治疗脾胃虚弱、内热消渴、精气不足、口干食少等病症, 对体癣股癣的治疗也有一定的作用。
现代科技背景下的研究证明, 黄精多糖成分可以抗菌、降血压、降血糖, 并且有防止动脉粥样硬化的作用, 通过现代技术进行开发的黄精多糖成分药品, 主要有以下几种。
1.1 降血糖类
糖尿病是一种典型的“富贵病”, 随着人民生活水平的提高, 糖尿病的病患比例不断上升, 而作为一种慢性疾病目前还没有理想的治疗方式。高血糖是糖尿病的典型特征, 会导致体内脂肪、蛋白质、糖分的一系列代谢综合征, 无法通过短期治疗彻底根除。
从“药食同源”的中医学理论出发, 采用膳食中加入黄精有效成分的方式, 可以利用黄精多糖来维持血糖稳定, 降低干细胞内的CAMP含量, 提高胰岛素敏感性。
1.2 降血压类
高血压是困扰人类的一种常见病, 却十分危险, 是导致脑血管疾病的重要因素。黄精多糖中具有有效地降血压成分, 可以通过膳食补充来预防。
1.3 心血管系统类
现代医学理论证明, 黄精多糖成分可以实现心肌收缩力增强, 扩张冠状动脉, 增加冠状动脉流量, 控制心肌缺血等病症, 在日常膳食中加入黄精成分, 可以有效地预防心血管疾病。
1.4 抗病原微生物类
实验证明, 黄精多糖具有抑制革兰氏阴性杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌和单疱病毒的功能, 在临床治疗中常用于心包炎、败血症、脓毒症等方面的治疗。黄精多糖有体外抗单疱病毒的功能, 显著提高Vero细胞的活性。
1.5 抗衰老类
多糖与蛋白质、核酸、脂肪合称为生命四大基础物质, 具有延长生命、提高集体活性、增强免疫力、抗氧化等作用, 能够良性影响体内与老化相关的酶成分。
2 黄精多糖提取技术和脱色技术存在的问题
利用现代技术对黄精进行加工, 进而获取黄精多糖的有效成分, 这是进行相关产品开发的基础步骤。但结合我国当前对黄精多糖的这两类工艺运用而言, 还存在一系列的问题。
2.1 黄精多糖提取技术存在的问题
目前, 黄精多糖的有效成分提取, 主要是通过对提取液中刚加入沉淀剂来实现的。加入乙醇、丙酮等沉淀剂之后通过离心作用, 即可得到粗制多糖成分。这一技术并不复杂, 且操作相对容易, 但考虑到黄精的质地十分坚硬, 细胞内的物质 (黄精多糖大分子) 难以溶出, 所以存在生产周期长、效率低、提取率不高等弊端。
2.2 黄精多糖脱色技术存在的问题
黄精中包含大量的色素, 在加工过程中呈现出深褐色, 不利于成品的颜色调配, 因此需要进行脱色处理。此外, 在黄精多糖的提取过程中, 多糖成分的色度值也是影响其后续产品应用和开发的重要因素, 所以脱色工艺是整个生产体系中的重要环节。
3 黄精多糖的提取工艺及提取液树脂法脱色的研究
3.1 黄精多糖提取工艺分析
提取植物中有效成分的方法有很多, 如冷漏法、煎煮法、回流提取法等, 黄精多糖的提取过程中, 需要根据其性质和溶剂性质进行区分, 并选择有效地方式。以下根据常用的溶剂法和煎煮法个点, 对加热提取黄精多糖的工艺展开研究。
该工艺路线主要包括如下四个步骤:第一, 将黄精根茎浸泡、粉碎, 第二利用沉淀剂 (乙醇) 进行离心沉淀得到粗糖 (单糖、低聚糖) , 第三, 使用水作为溶剂浸泡, 并反复过滤收集, 第四, 进行黄精多糖的提取。
3.2 提取液树脂法脱色研究
鉴于脱色在黄精多糖提取过程中以及后续产品生产中的重要性, 应该积极选择合适的脱色技术和方式。采用树脂对黄精中的色素进行取出, 主要考虑到其较强的吸附能力, 同时可以减少吸附黄精成分造成的损失。
将树脂在95%溶液中浸泡, 24小时之后过滤、装柱、烘干, 这一过程为预处理。可以尝试选择多种树脂作为研究对象, 分别记录在40摄氏度 (树脂活跃温度) 时候的吸附能力。
摘要：黄精 (Polygonatum sibiricum) 是黄精属植物, 在我国大部分地区均有种植, 是典型的药用作物, 国内多用于保健品的研发生产。黄精多糖是黄精植物提取液中的有效活性成分, 在临床药理研究中, 具有降血糖、降血压和调理血脂的作用;近年来, 随着我国经济发展和人民物质生活水平的提高, 血糖、血压、血脂等慢心病患者的不断增多, 刺激了黄精多糖有效成分的需求。本文以下主要针对黄精多糖的提取工艺及提取液树脂法脱色展开研究。
关键词：黄精多糖,提取工艺,树脂法脱色,保健品
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提取工艺论文范文第4篇
食用豆类不仅是重要的粮食资源之一, 还含有多种生物活性物质, 其中含有多种维生素, 矿物质以及黄酮类化合物[1]。
天然抗氧化剂普遍取自天然可以食用的原料中[2,3,4,5,6], 由于天然抗氧化剂具有安全, 无毒等优点而引起人们的关注。寻找高效, 天然抗氧化剂符合现代人的健康需要, 极具开发价值。
黄酮类化合物是植物界广泛存在的成分之一, 常作为植物药的有效成分存在, 广泛存在于植物的次级代谢产物中, 具有抗癌、抗衰老、抗炎、降血糖、降血压、调节内分泌等多种功能, 还可有效清除羟自由基等活性氧组分, 是一类具有广泛开发前景的天然抗氧化剂[7]。
浸提法是黄酮类化合物提取中较常用的一种提取法。浸提法主要依据各种黄酮类化合物的极性、溶解性不同, 从而使其分离出, 是黄酮类化合物的一种初级分离法。
1 实验部分
1.1 材料与试剂
材料:花豇豆 (市售)
试剂:95%乙醇 (开封市芳晶化学试剂有限公司) ;Fe SO4·7H2O (天津市凯通化学试剂有限公司) ;30%过氧化氢 (天津市永大化学试剂开发中心) ;水杨酸 (天津市博迪化工股份有限公司) ;以上试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
新苗电热恒温鼓风干燥箱 (上海新苗医疗器械制造有限公司) ;KM快速研磨机 (湘潭湘仪仪器有限公司) ;8411电动振筛机 (湘潭湘仪仪器有限公司) ;电子分析天平 (上海越平科学仪器有限公司) ;数星HH-2恒温水浴锅 (金坛市杰瑞尔电器有限公司) ;SHZ-D (Ⅲ) 循环水式真空泵 (巩义市予华仪器有限责任公司) ;UV-754型紫外可见分光光度计 (上海精密科学仪器有限公司) 。
1.3 黄酮的提取
1.3.1 花豇豆的预处理
将花豇豆用自来水洗净, 然后用蒸馏水洗3遍, 平铺于不锈钢托盘上, 自然晾干, 用粉磨机将花豇豆粉碎, 然后过40目筛, 将粉末至于烘箱内于40℃下干燥5h, 置于棕色试剂瓶中避光保存。
1.3.2 乙醇浓度对提取率的影响
称取花豇豆粉末2.000g, 放于150m L的圆底烧瓶中, 分别加入40m L的40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 95%的乙醇溶液, 料液比为1∶20。置于回流装置中回流45min, 设置水浴温度为80℃。冷却后减压抽滤, 移取上层清液测定其羟自由基清除率。
1.3.3 料液比对提取率的影响
称取花豇豆粉末2.000g, 放于150m L的圆底烧瓶中, 分别加入20m L, 40m L, 60m L, 80m L, 100m L的60%乙醇溶液, 即料液比为:1∶10, 1∶20, 1∶30, 1∶40, 1∶50。置于回流装置中回流45min, 设置水浴温度为80℃。冷却后减压抽滤, 移取上层清液测定其羟自由基清除率。
1.3.4 水浴温度对提取率的影响
称取花豇豆粉末2.000g, 放于150m L的圆底烧瓶中, 加入60m L60%乙醇溶液, 置于回流装置中回流45min, 设置水浴温度为60℃, 70℃, 80℃, 90℃, 95℃, 冷却后减压抽滤, 移取上层清液测定其羟自由基清除率。
1.3.5 浸提时间对提取率的影响
称取花豇豆粉末2.000g, 放于150m L的圆底烧瓶中, 加入60m L60%乙醇溶液, 置于回流装置中回流15min, 45min, 75min, 105min, 135min, 设置水浴温度为70℃, 冷却后减压抽滤, 移取上层清液测定其羟自由基清除率。
1.4 羟自由基清除实验
实验体系中, 过氧化氢在亚铁离子作用下生成羟自由基, 向体系中加入水杨酸捕捉羟自由基, 同时产生在可见光区有特征吸收的紫色产物。在反应体系中加入抗氧化物质, 与水杨酸竞争捕捉羟自由基, 使生成的紫色产物减少, 溶液的吸光度发生改变。通过比较实验组与空白组反应溶液吸光度的变化评价受试物的抗氧化活性[8]。
黄酮提取液清除羟自由基 (·OH) 实验在试管中依次加入0.5m L水杨酸-乙醇溶液 (9.1mmol/L) , 0.5m L的黄酮提取液, 0.5m LFe2+溶液 (9mmol/L) , 3.5m L蒸馏水, 最后加入5.0m LH2O2 (88mmol/L) 启动反应, 摇匀后于510nm处测定吸光度A1;取0.5m L的蒸馏水代替Fe2+溶液所测得的吸光度为A2;取0.5m L蒸馏水代替黄酮提取液所测得的吸光度为A3, 均重复5次, 按下式[18]计算羟自由基 (·OH) 的清除率P (%) 。
式中:A1为样品的吸光度值;A2为对照体系的吸光度值;A3为空白组的吸光度值。
2 实验数据记录与处理
2.1 单因素实验
2.1.1 乙醇浓度的影响
由表1可看出, 乙醇浓度为60%时, 羟自由基清除率最高, 其黄酮提取率最高。
2.1.2 料液比的影响
由表2可看出, 当料液比为1∶30时, 羟自由基清除率最高, 其黄酮提取率最高。
2.1.3 水浴温度的影响
由表3可看出, 当温度为70℃时, 羟自由基清除率最高, 其黄酮提取率最高。
2.1.4 浸提时间的影响
由表4可看出, 当回流时间为75min时, 羟自由基清除率最高, 其黄酮提取率最高。
3 结语
在本实验设置的4个影响因素下, 确定了花豇豆粉末提取黄酮的最佳提取工艺:乙醇的体积分数为60%;料液比为1∶30;提取温度为70℃;提取时间为75min时, 提取液中所含黄酮对羟自由基 (·OH) 具有较好的清除作用。使用该种方法来提取花豇豆中黄酮, 对黄酮的提取和加工具有重要意义, 为花豇豆加工企业进行了合理的深加工提供技术参考。
摘要：以花豇豆为原料, 采用浸提法提取其抗氧化成分黄酮, 改变影响提取率的4个因素:乙醇浓度, 料液比, 水浴温度, 浸提时间。利用Fenton反应测定溶液吸光度, 比较其清除羟自由基率, 找出提取花豇豆中黄酮的最佳提取方法。实验结果表明:最佳提取工艺条件为乙醇的体积分数为60%;料液比为1∶20;提取温度为70℃;提取时间为105min。
关键词：花豇豆,黄酮,浸提法
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提取工艺论文范文第5篇
1 材料与方法
1.1 材料
以绿茶为原料, 水作为浸提溶剂, 试剂:乙酸乙酯, 三氯甲烷, 钼酸钠, 醋酸, 醋酸钠, 均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 提取方法称取10 g茶叶放入烧杯, 在烧杯中加入150毫升的纯净水, 进行半小时加热, 并过来。将滤渣放入50毫升的纯净水中继续加热10分钟, 再次过滤。将两次过滤的液体混合起来。由于茶多酚不会在三氯甲烷中溶解, 所以本次研究使用三氯甲烷来进行提取, 可以有效排除滤液中存在的其他物质。将分液漏斗中的溶液分为两层, 上层溶液使用乙酸乙酯进行提取, 下层属于氯仿层, 氯仿可以进行回收再次使用。由于茶多酚可以在乙酸乙酯中溶解, 所以溶液也可以分为两层, 提取上层乙酸乙酯层溶液, 放入装有活性炭的烧杯中, 进行脱色。将含有乙酸乙酯的滤液放入烧瓶, 进行蒸馏, 最后的残留物放置干燥之后, 便是茶多酚。
1.2.2 沉淀方法取浓缩后的茶多酚提取液10 m L , 倒入小烧杯中, 加入0. 415 mol /L Zn Cl2溶液, 摇匀后, 用质量分数为15%的Na HCO3溶液调节酸度, 在室温条件用酸度计测定, 离心得到茶多酚-锌盐沉淀, 再用蒸馏水洗涤沉淀物2 次, 称重, 计算茶多酚的沉淀率。
1.2.3 萃取的方法茶多酚酸转液用15% 的Na HCO3水溶液调节酸度, 再用乙酸乙酯在室温下萃取2次, 合并萃取液, 测定茶多酚, 计算提取率。在乙酸乙酯溶液中加入质量分数为2%的Vc水溶液 (用柠檬酸调节p H为3.0) , 两者体积之比为2∶1, 洗涤两次。在60 ℃下减压浓缩, 回收乙酸乙酯。最后在60 ℃下进行真空干燥, 成品茶多酚为棕黄色粉末状, 放入棕色玻璃瓶中, 在低温条件下保存。
2 结果分析
单因素试验结果表明, 在85毫升乙酸乙酯、浸提时间为40分钟、浸提温度为85摄氏度以及溶剂用量为1:20时, 可以获得最佳茶多酚提取率, 高达15%。并且在这种条件下, 茶多酚的纯度较好, 红外光谱定性分析结果表明所得产品为茶多酚。
由茶多酚的线性方程可求出茶多酚的含量。经比较, 与茶多酚的干重含量不同, 用此方法测得的茶多酚的纯度, 一般文献报道的茶多酚纯度在80.0% ~ 90.0%, 由此可知该研究提取的茶多酚纯度较好。
3 结语
茶多酚在茶叶制造过程中的变化, 对茶叶品质的影响, 是茶叶分类的基本依据。并且茶多酚也有助于改善茶叶的色香味, 加强茶叶的保健功能。作为一类氧化还原电位很低的还原剂, 茶多酚具有的羟基氢非常活泼, 无论是作为食品, 还是私聊, 进入动物体内之后, 都可以达到抗氧化剂的效果, 保护细胞膜和食物的脂质过氧化。临床实践表明, 茶多酚不仅有助于防护体内的抗氧化酶, 还可以提高抗氧化酶的活性。综上所述, 本次研究通过单因素试验, 找到了茶多酚提取的最佳条件, 为:85毫升乙酸乙酯、浸提时间为40分钟、浸提温度为85摄氏度以及溶剂用量为1:20, 在这种条件下, 茶多酚的纯度较好, 红外光谱定性分析结果表明所得产品为茶多酚。
摘要：目的:探究绿茶中茶多酚的最优提取工艺条件及提取物的分析检测。方法:本次研究过程中, 以水为溶剂, 以绿茶为原料, 通过单因素试验法, 不断调整乙酸乙酯用量、浸提时间、浸提温度、溶剂用量等因素, 观察茶多酚在不同因素指标下的提取率, 找到茶多酚提取率最高的工艺条件。同时借助于钼酸钠分光光度法, 来对茶多酚的纯度进行检测, 并对样品使用红外光谱法进行分析。结果:单因素试验结果表明, 在85毫升乙酸乙酯、浸提时间为40分钟、浸提温度为85摄氏度以及溶剂用量为1:20时, 可以获得最佳茶多酚提取率, 高达15%。并且在这种条件下, 茶多酚的纯度较好, 红外光谱定性分析结果表明所得产品为茶多酚。结论:为茶多酚在生物医学的开发与应用提供参考依据。
关键词：绿茶,茶多酚,提取工艺,提取物
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