与普通复合铜粉相比,复合铜催化剂具有很多优点,它能提升催化体系的效果,还能将合成反映周期延长。探析复合铜粉催化剂的制备工艺,有助于提高复合铜粉催化剂的制备。
1 制备工艺方法
1.1 铜屑制备
铜屑制备步骤:将电解铜板(电解铜版的纯度≥99.9%)剪切成铜块(长60~120cm,宽5~20cm,厚0.3~2cm),然后加工成铜屑(卷曲或扁平,长0.2~2cm,宽0.1~1cm,厚0.01~0.2cm)。
1.2 铜屑研磨
当处于大气或其他保护性气氛下,将1.1加工好的铜屑放入球磨机进行研磨。研磨成介质钢球(硬度:HRC≥50)。有5点事项需要注意:(1)钢球与铜屑的质量比;(2)钢球的大小配比;(3)研磨时间;(4)球磨机装填量;(5)表面处理剂(加入量与添加方式);控制好上述5点事项,就可以获得粒度范围的铜片。磁选后其铜片的Fe的含量不超过300ppm。最终成品为片状铜。
1.3 铜锡锌合金熔炼
铜锡锌合金熔炼步骤:(1)铜块熔炼。根据熔炼炉炉膛大小,将电解铜铜板剪切成铜块(长:60~120cm,宽:5~20cm,厚:0.3~2cm)。控制熔炼炉熔化温度在1200℃~1250℃内,将铜块(84~90wt%)熔化。然后,将熔化成的铜液进行脱氧。脱氧时要控制好磷铜的加入量,最后,为了防止铜液氧化,用木炭层覆盖铜液。(2)锡锌熔炼。分别将锡(纯度≥99.9%)和锌(纯度≥99.9%)进行破碎和熔化,形成锡块和锌块。熔化的铜液温度控制在1150℃到1220℃内,在恒温下,将锡块(2.7~7.3wt%)放入到熔化的铜液里熔炼,形成铜锡混合液。在铜锡混合液中加入锌块(7.9~9.1wt%),进行熔炼,脱氧(加入磷铜)并将温度调至到1150℃,同时根据铜锡锌合金熔化程度调整温度并控制木炭层的厚度(2~3cm).保证熔体的流动性良好。
1.4 雾化
要想获得铜锡锌合金粉末,需将铜锡锌合金液进行雾化处理。雾化条件一,高压气(含空气或氮气)以及气雾化喷头,根据气雾化喷头情况,控制压力值在30~50Kg/c㎡内。雾化条件二,高压水(净化的、电阻率在5MΩ以上,不含机械杂质)以及水雾化喷头,根据水雾化喷头情况,控制压力值在60~300Kg/c㎡内。
1.5 甩干、干燥及筛分
经气雾化得到的铜锡锌合金粉只需振动筛分就可以获得所需要的铜锡锌合金粉,经水雾化得到的铜锡锌合金粉因含有水,应先离心甩干,再进行普通干燥(温度:120~150℃),最后,振动筛分。
1.6 鳞片状铜锡锌合金粉
当处于大气或其他保护性气氛下,将1.6筛分好的铜锡锌合金粉放入球磨机进行研磨。研磨成介质钢球(硬度为HRC≥50)。注意事项同1.2。根据铜锡锌合金粉的粒度就可以获得片状铜锡锌合金粉。磁选后其Fe的含量不超过500ppm。获得鳞片状铜锡锌合金粉。
1.7 筛分鳞片状铜锡锌合金粉
要想得到鳞片状铜锡锌合金粉末,就需对1.7中的鳞片状铜锡锌合金粉进行筛分。
1.8 合批
复合铜粉催化剂是将1.3跟1.8得到的两种物质混匀(比例为1:0.6~1:1.2)得来的。
2 制备工艺特点
复合铜粉催化剂的制备工艺有以下几个特点:(1)4种方法可以检测出复合铜粉催化剂是否达到要求。其一,ICP检测,Fe不超过350pm,Pb不超过30ppm,其他非金属杂质单项不超过30ppm(除氧及表面处理剂外),其他金属杂质单项不超过50ppm;其二,常量分析,Cu、Zn、Sn的含量分别为94.0~95.5wt%,3.4~4.3wt%,0.1~0.4wt%;其三,激光粒度仪检测,D5020~37μm,D9090~150μm;其四,氢损仪检测,氧含量不超过0.4%。(2)铜箔或铜片,其纯度都≥99.9%。(3)表面处理剂(研磨助剂和分散剂)的添加方式为一次性或分布添加,其添加的总量为0.3~1.2wt%。(4)用激光粒度仪检测片状纯铜粉的粒度:D505~60μm,D9035~220μm。用扫描电镜检测纯铜粉的形态。厚度为0.1~1.0μm,呈方状。其含氧量不超过0.4%。用ICP检测,除Fe以及除氧及表面处理剂外,其他各金属杂质含量分别不超过50ppm,其他各非金属杂质含量分别不超过20ppm。(5)固液分离采用真空抽滤方式。(6)真空负压60~80℃干燥。(7)鳞片状铜锡锌磷合金粉是在铜锡锌鳞片中加入磷铜粒进行研磨之后,再经过磁选、去除铁质过程获得的。其Fe不超过300ppm。(8)鳞片状铜锡锌合金粉末是将鳞片状铜锡锌合金粉通过空气或其他惰性气氛气流分级技术获得的。(9)鳞片状铜锡锌合金粉末(粉末粒径及粒度分布)是通过分级技术以及振动筛分后获得的。
3 结语
总而言之,通过上述对复合铜粉催化剂的制备工艺的探析,可以让制备工艺能够得到进一步的提高。
摘要：复合铜粉催化剂的制备工艺较复杂,因此,探析复合铜粉催化剂的制备工艺,有助于提高复合铜粉催化剂的制备。
关键词：复合铜粉,催化剂,制备工艺
参考文献
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