水泥作为建筑材料中必不可少的原料之一, 它的主要成分是硅酸盐。普通水泥主要成分的名称、化学式:硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙:3 C a O·S i O2, 2 C a O·S i O2, 3CaO·Al2O3。水泥质量的好坏直接影响到各种建筑工程的质量, 因而对水泥质量的监测就尤显重要;判定水泥质量的好坏除二氧化硅的指标外, 三氧化二铝、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和三氧化硫也是重要的评判指标。其中三氧化二铝、氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠常采用化学滴定及原子吸收法检测[1], 三氧化硫采用重量法检测[2];用ICP法测定硫也有报导[3], 但还未见有用于测定水泥中三氧化硫的报导。本法着重研究用ICP法同时快速测定水泥中的水泥中A l2O3、N a2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2含量。
1 试验部分
1.1 仪器及仪器工作条件
IRIS IntrepidⅡXSP型全谱直读等离子体光谱仪 (美国热电公司) , 中阶梯光栅, 二维阵列 (CID) 检测器, 玻璃直角同心雾化器, 漩流雾室。仪器最佳工作参数见表1。
1.2 试制
分析用水均为反渗透超纯水。
盐酸 (G.R级) : (1+1) , 氢氟酸 (A.R级) , 高氯酸 (G.R级) , 硝酸 (G.R级) 。
标准溶液均采用国家标准样品;GSB04-1713-2004 Al、GSB04-1720-2004 Ca、G SB04-1733-2004 K、GSB04-1735-2004 M g、GSB04-1738-2004 Na、GSB04-1773-2004 SO42-、GSB04-1757-2004Ti, 均为1000μg·ml-1。工作用标准溶液见表2。
1.3 样品处理
取0.1克 (精确至0.0001克) 试样一批于50mL塑料王坩锅用5mL氢氟酸, 1mL高氯酸分解试样, 最后分两次用2.5mLHNO3反复赶尽氢氟酸, 注意温度不能过高控制在250℃左右, 再用5%的HCl定容至50mL为上机液, 吸取其中5mL定容至100mL, 作为CaO待测液。
2 结果与讨论
2.1 分析线的选择
由于样品中主量元素为钙 (大约为1mg/mL) , 因而选择谱线时尽量避免钙的干扰, 我们谱线选择为Al384.4nm, Ca317.9nm, K766.4nm, Mg285.2nm, Na589.5nm, S182.0nm, Ti336.1nm。对空白进行9次连续测定取3倍标准偏差为方法的检出限结果见表3。
2.2 样品结果
从表4可知测试结果跟标准物质基本相同, 因而证明本方法可行。
2.3 重复性试验
用05071样品连续进行7次作重复性试验, 计算其相对标准偏差 (RSD%) , RSD均小于3%, 结果重复性较好。结果见表5。
2.4 加标回收试验
用试验样品, 定量加入待测元素标准溶液, 进行加标回收试验, 回收率在101%~103%之间, 结果见表6。
2.5 结论
由以上试验数据得知用ICP-AES法分析水泥中Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2方法快速可靠, 完全可以满足日常的水泥质量检测。
摘要：应用ICP-AES法测定水泥中Al2O3、Na2O、K2O、CaO、MgO、SO3、TiO2含量, 并对不同的溶样方法及方法的准确度和精密度进行研究。连续7次测定实际样品含量, 计算其相对标准偏差 (RSD%) , RSD均小于5%;加标回收率在101%～103%之间。证明此方法重现性好、可信度高。
关键词：等离子体发射光谱 (ICP-AES) ,水泥,Al2O3,Na2O,K2O,CaO,MgO,SO3,TiO2
参考文献
[1] GB 176-2008, 水泥化学分析方法[S].中华人民共和国国家标准.中国标准出版社出版发行, 2008, 9.