分析化学实验报告范文

分析化学实验报告范文第1篇

1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置;

2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容

1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。

2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。

3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。

三、实验设备和材料

STA449C综合热分析仪

四、实验原理

热分析(Thermal Analysis TA)技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升(降)温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物;②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等;③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。

综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。

图1 综合热分析仪器(STA449C)

(1)、热重分析( TG)原理

热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平(见图2)。其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。这一信号经测重系统放大后，用以自动改变平衡复位器中的线圈电流，使天平又回到初时的平衡状态，即天平恢复到零位。平衡复位器中的电流与样品质量的变化成正比，因此，记录电流的变化就能得到试样质量在加热过程中连续变化的信息，而试样温度或炉膛温度由热电偶测定并记录。这样就可得到试样质量随温度(或时间)变化的关系曲线即热重曲线。热天平中装有阻尼器，其作用是加速天

3 平趋向稳定。天平摆动时，就有阻尼信号产生，经放大器放大后再反馈到阻尼器中，促使天平快速停止摆动。 (2)、差热分析(DTA)原理

差热分析(DTA)是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术(见图3 )。在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应，如Al2O3在0～1700℃范围内无热效应产生，而试样却在某温度区间内发生了热效应，如放热反应(氧化反应、爆炸、吸附等)或吸热反应(熔融、蒸发、脱水等)，释放或吸收的热量会使试样的温度高于或低于参比物，从而在试样与参比物之间产生温差，且温差的大小取决于试样产生热效应的大小，由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。 (3)、差示扫描量热分析(DSC)原理

差示扫描量热(DSC)是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。按测量方法的不同，DSC仪可分为功率补偿式和热流式两种。

4 图4即为功率补偿式示差示扫描量热仪原理示意图。样品和参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器有两条控制电路，一条用于控制温度，使样品和参照物在预定的速率下升温或降温;另一条用于控制功率补偿器，给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热效应时，如放热效应，样品温度将高于参比物，在样品与参比物之间出现温差，该温差信号被转化为温差电势，再经差热放大器放大后送入功率补偿器，使样品加热器的电流Is减小，而参比物的加热器电流IR增加，从而使样品温度降低，参比物温度升高，最终导致两者温差又趋于零。因此，只要记录样品的放热速度或吸热速度(即功率)，即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的DSC曲线。

五、实验步骤

(一)、操作条件：

1、环境安静，尽量避免人员走动。

2、保护气体(protective)：Ar、He、N2等。目的用于操作过程中对仪器和天平进行保护，以防止受到样品在受热时产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。压力：0.05MPa，流速<30ml/min，一般为15ml/min，该开关始终为开启状态。

3、吹扫气体(purge1/purge2)：在样品测试过程中用作气氛或反应气，一般为惰性气体，也可氧化性气体(空气、氧气等)，或还原性气体(H

2、CO等)。但对氧化性或还原性气体应慎重选择，特别士还原性气体会缩短机架的使用寿命，腐蚀仪器的零部件。压力：0.05MPa，流速<100ml/min，一般为20ml/min。

4、恒温水浴：保证天平在恒温下工作，一般调整为比环境温度高2～3℃。

5、空气泵：保证测量空间具有一定的真空度，可以反复进行，一般抽三次即可。

(二)、样品准备

1、检查并核实样品及其分解产物不会与坩锅、支架、热电偶或吹扫气体进行反应。

2、对测量所用的坩锅及参比坩锅预先进行高于测量温度的热处理，以提高测量精度。

3、试样可以是液体、固体、粉体等形态，但须保证试样与坩锅底部的接触良好，样品适量(坩锅1/3或15mg)，以减小样品中的温度梯度，确保测量精度。

4、对热反应激烈的试样或会产生气泡的试样，应减少用量。同时坩锅加盖，以防飞溅，损伤仪器。

5、用仪器内部天平称量是，需等天平稳定，及出现mg字样时，读数方可精确。

6、测试必须样品温度达到室温及天平稳定后才能开始。

(三)、开机

1、开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确的测试，STA449C的天平主机应一直处于带电开机状态，除长期不使用外，应避免频繁开关机。恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。

2、开机后，首先调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流量大小至合理值，并等其稳定。

(四)、样品的称重

1、击weigh进入称重窗口，待TG稳定后钦Tare。

2、称重窗口中的Crucible mass栏变为0.000mg。

3、打开装置，将样品置入试样坩锅。

4、将坩锅置入支架，关闭装置。

5、称重窗口中将显示样品质量。

6、待质量稳定后，按store将样品质量存入。

7、点击OK退出称重窗口。

(五)、基线的测量

过程：打开电脑进入STA449C工具栏新建修整编号继续206599点击206599打开勾上吹扫气2和保护气设定升温参数：终点温度，升温速率，等结束设定等待参数：等待温度，升温速率，最长等待时间等点击进入降温参数设定提交继续保存设定完成进行基线测定。

(六)、样品的测试

过程：进入基线选样品+修正测量程序测试完成时自动记录所测文件。导出图元文件和数据即可。

(七)、结果分析

1、TG曲线结果分析

点击工具栏上的“mass change”按钮，进入TG分析状态，并在屏幕上出现两条竖线。根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线确定出质量开始变化的起点和终点，用鼠标分别拖动该两条竖线，确定出TG曲线的质量变化区间，然后点击“apply”按钮，电脑自动算出该区间质量变化率;如果试样在整过测试温度区间有多个质量变化的分区间，依次重复上述步骤进行操作，直至全部算出各个质量变化区间的质量变化率，然后点击“OK”按钮，即完成TG分析。

2、DTA或DSC曲线分析 ①反应开始温度分析

点击工具栏中的“onset”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线，确定出曲线开始偏离基线的点和峰值点，用鼠标分别拖动该两条竖线，至确定的两条曲线上，点击“apply”按钮，自动算出反应的开始温度，质量开始变化的起点和终点，然后点击“OK”按钮，即完成分析操作。 ②峰值温度分析

点击工具栏中的“peak”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线，确定出曲线的热反应峰点，用鼠标分别拖动该两条竖线，至曲线上峰点的两侧，确定的两条曲线上，点击“apply”按钮，自动标出峰值温度，然后点击“OK”按钮，完成操作分析。 ③热焓分析

点击工具栏中的“aera”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。根据一次微分曲线和DSC曲线，确定出曲线的热反应峰及其曲线开始偏离基线的点和反应结束后回到基线的点，用鼠标分别拖动该两条竖线至曲线上两个确定的点上，点击“apply”按钮，自动算出反应热焓，然后点击“OK”按钮，完成分析操作。

完成以上全部内容后，打印输出，测试分析操作结束。

六、DSC曲线

DSC曲线、不同初始条件下的 DSC曲线下图所示。图中可以直观地看出，随着反应的进行，样品与参比物之间的能量差(或功率差)随温度的变化，从而清楚反应的进程。

7

曲线的上升代表着吸热反应，曲线的下降代表着正在进行放热反应，所以最开始一般要吸收热量进行反应，之后放热，当曲线的纵坐标和初始高度差不多高时，表示反应基本完成了。

七、实验注意事项

1、注意环境的安静，否则影响曲线的质量;

2、样品的用量尽量一致;

3、合理选择保护气氛。

八、思考题

(1)、比较DSC、DTA、TG之间的区别与联系。

热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。得到试样质量随温度(或时间)变化的关系曲线即热重曲线。

差热分析(DTA)是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术。在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应。由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。

差示扫描量热(DSC)是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。只要记录样品的放热速度或吸热速度(即功率)，即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的DSC曲线。

8 区别：

①曲线的纵坐标含义不同，测量对象也不同。TG：试样的质量;DTA：试样与参比物的温差;DSC：热流量。

②DSC的定量水平高于DTA。试样的热效应可直接通过DSC曲线的放热 峰或吸热峰与基线所包围的面积来度量，不过由于试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻，使补偿的热量或多或少产生损耗，因此峰面积得乘以一修正常数(又称仪器常数)方为热效应值。仪器常数可通过标准样品来测定，即为标准样品的焓变与仪器测得的峰面积之比，它不随温度、操作条件而变化，是一个恒定值。

③DSC分析方法的灵敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲线是以热流或功率差直接表征热效应的，而DTA则是用∆T间接表征热效应的，因而DSC对热效应的相应更快、更灵敏，峰的分辨率也更高。

④温度范围不一样。TG：20℃～1000℃;DTA：20℃～1600℃;DSC：-120℃～1650℃。

联系：

三种热分析方法，都是是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。虽然从不同侧面，但都是反映物质变化过程，从而进行分析和判断。

①试样都要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升(降)温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物;

②都是选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等; ③观测的物理量随温度而变化。

(2)、简述热分析曲线在化学反应机理分析中作用。

分析化学实验报告范文第2篇

摘要

本实验中借助氧弹式量热计，在测定标准物质苯甲酸的燃烧热的基础上，先求算出了所用仪器的量热计热容，再以此为基础测定了蔗糖的恒容燃烧热。文章末尾对实验中的误差和雷诺校正方法的合理性进行了讨论。

实验步骤(修正) 1. 取消硝酸滴定过程

2. 先向量热器内加入2000mL去离子水，放入氧弹后再加入1000mL去离子水。 3. 实验过程中，在开始时恒温段每30s记录一个数据，维持5min;之后使用电极点火燃烧，燃烧过程中每15s记录一个数据，直至温度升高并恒定;温度升高并恒定后再次恢复至每30s记录一个数据。

数据记录及处理

1. 样品质量的测量：

表1 样品质量测定

样品 苯甲酸 m粗/g

m线/g

mNi/g m总/g m剩/g 1.2142

0.0158 0.0146 0.6245 0.0094 蔗糖 1.0404

0.0169 0.0163 0.9292 0.0078

2、水当量的测定：

表2 苯甲酸T-t数据表

t/s T/℃ 435 0.879 450 0.924 465 0.956 480 0.982 495 1.002 510 1.019 525 1.032

(失误漏记) 540

555 1.052 570 1.06 585 1.067 600 1.072 615 1.077 630 1.081 645 1.084 660 1.086 675 1.089 690 1.091 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 345 360 375 390 405 420 T/℃ 0 0.001 0.001 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 0.001 点火 0.007 0.079 0.325 0.571 0.725 0.815 t/s 705 720 735 750 765 780 810 840 870 900 930 960 990 1020 1050 1080

T/℃ 1.092 1.093 1.095 1.096 1.096 1.097 1.098 1.098 1.098 1.098 1.098 1.097 1.097 1.097 1.097 1.097

3、蔗糖燃烧热的测定：

表3 蔗糖T-t数据表

t/s T/℃

405 0.799 420 0.860 435 0.898 450 0.924 465 0.944 480 0.960 495 0.971 510 0.980 525 0.988 540 0.995 555 1.001 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 T/℃ 0 0 0 -0.001 -0.001 -0.001 -0.001 -0.002 -0.001 -0.001 -0.001 t/s

645 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 T/℃ 1.02 1.022 1.024 1.026 1.027 1.028 1.029 1.029 1.029 1.029 1.029 330 点火 570 345 0.023 585 360 0.257 600 375 0.529 615 390 0.712 630

4、苯甲酸燃烧T-t数据作图(雷诺校正)

1.005 1.009 1.013 1.016 1.018 960 990 1020

1.028 1.028 1.028

H1.000CD0.800E0.600T/C°0.4000.2000.000A0200BG4006008001000由雷诺校正图可知，升温△T=1.098K，t=409.8s

5、蔗糖燃烧T-t数据作图(雷诺校正)

t/s

1.200H1.0000.800E0.6000.4000.2000.000CDT/C°A0200BG4006008001000由雷诺校正图可知，升温△T=1.030K，t=391.3s

6.水当量的计算

(1) 引燃用镍丝的校正：

t/s

mNi0.01460.00940.0052g

qNiQvNimNi3243kJ/g0.0052g17J (2) 棉线的校正：

q棉Qv棉m棉16736kJ/g0.0158g264J (3) 量热计常数的计算： 苯甲酸燃烧反应式：C7H6O2(s)+对于气体产物而言n=-0.5 已知苯甲酸恒压热容为：Qp26460J/g 则QvQp15O2(g)=7CO2(g)+3H2O(l)2

nRT0.58.314289.452646026450(J/g) M122.125燃烧物质质量G0.61100.01460.01580.5806g

qq棉qNi26417281J

认为体系中已经将氮气排尽从而忽略由于形成硝酸造成的误差，计算可得

WQvGq264500.5941281DC水=3000.00.99887914.18182036(J/K)T1.098

7、 计算蔗糖的恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp (1)引燃用镍丝的校正：

mNi0.01630.00780.0085g qNiQvNimNi32430.008528J

(2) 棉线的校正：

q棉Qv棉m棉167360.0169283J (3) 蔗糖恒容燃烧热：

Qv已知W2036J/K

(WDC水)TqG

D3000.00.99887912996.6g

qq棉qNi28328311J

G0.92920.01690.01630.9060g

Qv(20362996.64.1818)1.0303111.640104(J/g)

0.8960(4) 蔗糖的恒压溶解热：

由方程：C12H22O11(s)12O2(g)12CO2(g)11H2O(l)，可知n0 于是QpQv

误差分析 nRTQv1.640104(J/g) M由查阅文献可知，蔗糖燃烧热为-16490(J/g)。相对偏差

1649016400100%0.6%16490

实验值与理论值较为接近。

e1. 定量误差分析 (1) 质量称量误差

以万分天平计，称量误差为0.0002g，镍丝质量为差值法得到，误差应为0.0004g。

镍丝燃烧误差：

QvNi3243mNi0.00041.2(J/K)T1.098(刻意多保留一位有效数字) Q3243QvvNimNi0.00041.4(J/g)G0.9060W棉线燃烧误差:

167360.00023.0(J/K)T1.098(刻意多保留一位有效数字)

Q16736Qvv棉m棉0.00023.7(J/g)G0.9060Wm棉Qv棉

Qv26450G0.000615(J/K)T1.030燃烧物称量误差：

Q26450QvvG0.000627(J/g)G0.5806W累计加和来看，

W19100%0.93%W2036

Qv32100%0.20%Qv16400由此分析，称量本身系统误差对最终结果造成影响较小。

值得一提的是，在实验过程中称量结束至燃烧过程中，需使用棉线及镍丝固定待测物;这一过程中难免会有待测物压片散块造成质量偏差。这是实验中非常重要的一个误差来源，其质量偏差将会线性传递至最终误差里。

在实际操作中，为了减少这类误差;可以在结束后将栓系绳子的工作放于一称量纸上完成，将待测物固定完成后再称量纸上洒落样品。从而弥补由于样品易散造成的误差。

(2) 水的体积测量造成的误差

为便于讨论，假设两次使用2000mL及1000mL容量瓶会累计造成5mL误差(认为容量瓶本身存在千分之一误差，再考虑挂壁、溅出等影响)

WC水水V4.18180.998871521(J/K)QvC水水TG 4.18180.9988711.030V524(J/g)0.9060W21100%1.03%W2036

Qv24100%0.146%Qv16400由此可见，加入水量的误差在极大估计条件下(5mL)也不会对最终结果造成太大影响。

(3) 温度波动造成的误差

在实验的非加热段，由数据显示温度波动为0.01K，则

QvGq264501.0881304(T)0.01132(J/K)T21.9822

WDC水20362996.64.1818Qv(T)0.01163(J/g)G0.8960WW132100%6.50%W2036

Qv163100%0.994%Qv16400本实验中，由温度波动0.01K即可对最终结果造成1%误差，由此可见温度波动是实验误差的另一主要因素。因此，采用雷诺校正是很有必要的。

(4)是否进行酸校正的定量分析：

假设氧弹内容积为1L(偏大估计)，即含有790mL氮气。本实验中反复冲入氧气至1MP再放气至常压，重复三次除去氮气。则剩余氮气量可计算为790*0.13=0.79mL 换算为物质的量n(氮气)=0.033mmol

151N2(g)+O2(g)+H20==HNO3(l)242H59800 J /molUHnRT598001.758.314(273.1516.4)55587J/mol

由氮气产生的热效应Q55587J/mol*0.033mmol1.8J

此数值仅与镍丝称量误差带来的影响大致相同，对于整个实验体系可以忽略不计。因此本实验省略酸校正分析是合理的。

2.定性误差分析 (1)热容值变化的讨论

理论上，热容随温度变化而变化;因此c=c(T)并非一个常量。在本实验中，通过计算水当量表征仪器的吸热效应，同时控制燃烧标准物质和待测物质时体系上升大致相同的温度。同时，体系整体温度上升幅度并不大(1.1℃左右)，因此粗略地认为热容随温度变化幅度可忽略是合理的。

(2)待测物质量

本实验定量分析过程中可发现，待测物质量大小对最终的误差有很大影响。在实验过程第一次压片过程中，由于操作并不熟练，压制得到的苯甲酸固体质量偏小;仅仅0.6g，计算发现由此导致的系统误差是较大的。因此，在蔗糖燃烧实验中改进了压片手法，增加了待测物质量，分析得到的系统误差显著下降。

实验操作讨论

在实验过程中，我认为有如下操作值得反思和注意 (1)压片操作

如果压片过松，则所得药片的强度较差，不宜成型，遇到外部振动或者在移动过程中会出现碎裂、散落现象。如果压片过紧，则压片器容易卡主，在取出样品过程中可能又会造成样品的损坏。

相较而言，苯甲酸标准物质颗粒较小，分布均匀，较为容易压片。而蔗糖晶体必须充分研磨成细末状再进行压片才会相对容易。 (2)固定压片的操作

将压片与点火器件稳定固定在氧弹中是本实验中最难的操作。首先需要明确，镍丝的作用是产生火花引燃体系，棉线的作用是将镍丝与待测物空间上固定在一起，同时起到引燃的作用。讲义上指出可以将镍丝压入样品内，但在本实验中受限于设备限制，以下操作更为合理：压出的样品用棉线固定捆住，同时棉线本身提供镍丝的固定支撑点，令镍丝穿过细线并环绕住压片。

同时在固定操作中，建议在下方放置称量纸。以便于收集散落的待测物，称量后校正得到正确的燃烧物质量。

(3)对于氧弹的清洁操作

两次测定之间除了需要擦净量热桶内壁、氧弹外壁的水分外，还需要将氧弹内筒仔细擦干净，除去上一次燃烧过程中产生的水，减少误差。

结论

本实验通过在氧弹式量热计中燃烧苯甲酸，通过使用雷诺校正，计算出水当量的方法作为基准，求得了蔗糖的恒压(恒容)燃烧热为1.640*104J/g。之后通过定量、定性误差分析，讨论了实验过程中应当特别注意的细节。

思考题

1. 雷诺图解法的本质和适用范围

在量热实验中，量热计与周围环境的热交换无法完全避免，对温差测量值的影响可用雷诺(Renolds) 温度校正图校正。

1.200H1.0000.800E0.6000.4000.2000.000CDT/C°A0200BG400600800 1000t/s如图所示，图中B点意味着燃烧开始，热传入介质;HG为线延长并交温度曲线于E点，其间的温度差值即为经过校正的 。E点认为是环境均衡温度。图中(G-A)为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。同理(H-C)由室温升高到最高点这一段时间内，热量计向环境的热漏造成的温度波动，计算时必须考虑在内。故可认为，HG两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

在量热实验中，如果无法保证体系完全与外界隔绝热交换，则需要用雷诺校正法扣除环境影响。同时在某些情况下，量热计的绝热性能良好，但搅拌器功率较大，可能由于搅拌造成温度波动，也需要用雷诺校正减小误差。

总之，雷诺校正的目的是使实验中温差变化能客观反映仅仅由燃烧产热而不受环境影响的结果。 2. 标准物质苯甲酸的恒压燃烧热Qp=-26460J/g，恒容燃烧热为多少?

见实验部分数据呈现及处理。 3. 搅拌过快或过慢有何影响?

搅拌过快可能造成由机械搅拌做功导致体系温度升高，从而引入不必要误差;搅拌过慢会使得温度计受热不均，测量值与真实值产生偏差。 4. 本实验中苯甲酸的作用是什么?可否将一定量的苯甲酸与蔗糖混合在一起只进行一次测量求蔗糖的燃烧热? 不可。

这样求蔗糖的燃烧热。由公式(WDC水)TQVGq可知，若将苯甲酸和蔗糖一起燃烧，则存在有W和Qv(蔗糖)两个未知数，无法单独求出蔗糖的燃烧热。

如果适当改进，至少进行两次测定并严格计算二者比例，可以通过解方程组确定蔗糖的燃烧热 5. 实验中“准确量取低于环境温度为1℃的自来水3000mL，顺筒壁小心倒入内筒”，为什么加入内筒的水温度要选择比环境低1℃左右? 由雷诺校正定义可知，应当使得环境温度处于燃烧前后温度差之间;若超出此范围，则雷诺校正无效。

分析化学实验报告范文第3篇

1、了解STA449C综合热分析仪的原理及仪器装置;

2、学习使用TG-DSC综合热分析方法。

二、实验内容

1、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。

2、测定纯Al-TiO2升温过程中的DSC、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。

3、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。

三、实验设备和材料

STA449C综合热分析仪

四、实验原理

热分析(Thermal Analysis TA)技术是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不同，常见的热分析方法有热重分析(Thermogravimetry TG)、差热分析(Difference Thermal Analysis，DTA)、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry，DSC)等。其内涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升(降)温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物;②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等;③观测的物理量随温度而变化。

热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)及其力学特性的变化，通过这些变化的研究，可以认识试样物质的内部结构，获得相关的热力学和动力学数据，为材料的进一步研究提供理论依据。

综合热分析，就是在相同的热条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起形成综合热分析仪，见图1，对同一试样同时进行多种热分析的方法。

图1 综合热分析仪器(STA449C)

(1)、热重分析( TG)原理

热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪器为日本人本多光太郎于1915年制作了零位型热天平(见图2)。其工作原理如下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态，一旦样品中有质量变化时，天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。这一信号经测重系统放大后，用以自动改变平衡复位器中的线圈电流，使天平又回到初时的平衡状态，即天平恢复到零位。平衡复位器中的电流与样品质量的变化成正比，因此，记录电流的变化就能得到试样质量在加热过程中连续变化的信息，而试样温度或炉膛温度由热电偶测定并记录。这样就可得到试样质量随温度(或时间)变化的关系曲线即热重曲线。热天平中装有阻尼器，其作用是加速天

3 平趋向稳定。天平摆动时，就有阻尼信号产生，经放大器放大后再反馈到阻尼器中，促使天平快速停止摆动。 (2)、差热分析(DTA)原理

差热分析(DTA)是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术(见图3 )。在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应，如Al2O3在0～1700℃范围内无热效应产生，而试样却在某温度区间内发生了热效应，如放热反应(氧化反应、爆炸、吸附等)或吸热反应(熔融、蒸发、脱水等)，释放或吸收的热量会使试样的温度高于或低于参比物，从而在试样与参比物之间产生温差，且温差的大小取决于试样产生热效应的大小，由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。 (3)、差示扫描量热分析(DSC)原理

差示扫描量热(DSC)是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。按测量方法的不同，DSC仪可分为功率补偿式和热流式两种。

4 图4即为功率补偿式示差示扫描量热仪原理示意图。样品和参比物分别具有独立的加热器和传感器，整个仪器有两条控制电路，一条用于控制温度，使样品和参照物在预定的速率下升温或降温;另一条用于控制功率补偿器，给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物之间的温差为零。当样品发生热效应时，如放热效应，样品温度将高于参比物，在样品与参比物之间出现温差，该温差信号被转化为温差电势，再经差热放大器放大后送入功率补偿器，使样品加热器的电流Is减小，而参比物的加热器电流IR增加，从而使样品温度降低，参比物温度升高，最终导致两者温差又趋于零。因此，只要记录样品的放热速度或吸热速度(即功率)，即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的DSC曲线。

五、实验步骤

(一)、操作条件：

1、环境安静，尽量避免人员走动。

2、保护气体(protective)：Ar、He、N2等。目的用于操作过程中对仪器和天平进行保护，以防止受到样品在受热时产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。压力：0.05MPa，流速<30ml/min，一般为15ml/min，该开关始终为开启状态。

3、吹扫气体(purge1/purge2)：在样品测试过程中用作气氛或反应气，一般为惰性气体，也可氧化性气体(空气、氧气等)，或还原性气体(H

2、CO等)。但对氧化性或还原性气体应慎重选择，特别士还原性气体会缩短机架的使用寿命，腐蚀仪器的零部件。压力：0.05MPa，流速<100ml/min，一般为20ml/min。

4、恒温水浴：保证天平在恒温下工作，一般调整为比环境温度高2～3℃。

5、空气泵：保证测量空间具有一定的真空度，可以反复进行，一般抽三次即可。

(二)、样品准备

1、检查并核实样品及其分解产物不会与坩锅、支架、热电偶或吹扫气体进行反应。

2、对测量所用的坩锅及参比坩锅预先进行高于测量温度的热处理，以提高测量精度。

3、试样可以是液体、固体、粉体等形态，但须保证试样与坩锅底部的接触良好，样品适量(坩锅1/3或15mg)，以减小样品中的温度梯度，确保测量精度。

4、对热反应激烈的试样或会产生气泡的试样，应减少用量。同时坩锅加盖，以防飞溅，损伤仪器。

5、用仪器内部天平称量是，需等天平稳定，及出现mg字样时，读数方可精确。

6、测试必须样品温度达到室温及天平稳定后才能开始。

(三)、开机

1、开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确的测试，STA449C的天平主机应一直处于带电开机状态，除长期不使用外，应避免频繁开关机。恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。

2、开机后，首先调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流量大小至合理值，并等其稳定。

(四)、样品的称重

1、击weigh进入称重窗口，待TG稳定后钦Tare。

2、称重窗口中的Crucible mass栏变为0.000mg。

3、打开装置，将样品置入试样坩锅。

4、将坩锅置入支架，关闭装置。

5、称重窗口中将显示样品质量。

6、待质量稳定后，按store将样品质量存入。

7、点击OK退出称重窗口。

(五)、基线的测量

过程：打开电脑进入STA449C工具栏新建修整编号继续206599点击206599打开勾上吹扫气2和保护气设定升温参数：终点温度，升温速率，等结束设定等待参数：等待温度，升温速率，最长等待时间等点击进入降温参数设定提交继续保存设定完成进行基线测定。

(六)、样品的测试

过程：进入基线选样品+修正测量程序测试完成时自动记录所测文件。导出图元文件和数据即可。

(七)、结果分析

1、TG曲线结果分析

点击工具栏上的“mass change”按钮，进入TG分析状态，并在屏幕上出现两条竖线。根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线确定出质量开始变化的起点和终点，用鼠标分别拖动该两条竖线，确定出TG曲线的质量变化区间，然后点击“apply”按钮，电脑自动算出该区间质量变化率;如果试样在整过测试温度区间有多个质量变化的分区间，依次重复上述步骤进行操作，直至全部算出各个质量变化区间的质量变化率，然后点击“OK”按钮，即完成TG分析。

2、DTA或DSC曲线分析 ①反应开始温度分析

点击工具栏中的“onset”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线，确定出曲线开始偏离基线的点和峰值点，用鼠标分别拖动该两条竖线，至确定的两条曲线上，点击“apply”按钮，自动算出反应的开始温度，质量开始变化的起点和终点，然后点击“OK”按钮，即完成分析操作。 ②峰值温度分析

点击工具栏中的“peak”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。根据一次微分曲线和DSC(or DTA)曲线，确定出曲线的热反应峰点，用鼠标分别拖动该两条竖线，至曲线上峰点的两侧，确定的两条曲线上，点击“apply”按钮，自动标出峰值温度，然后点击“OK”按钮，完成操作分析。 ③热焓分析

点击工具栏中的“aera”按钮，进入分析状态，并在屏幕上显示两条竖线。根据一次微分曲线和DSC曲线，确定出曲线的热反应峰及其曲线开始偏离基线的点和反应结束后回到基线的点，用鼠标分别拖动该两条竖线至曲线上两个确定的点上，点击“apply”按钮，自动算出反应热焓，然后点击“OK”按钮，完成分析操作。

完成以上全部内容后，打印输出，测试分析操作结束。

六、DSC曲线

DSC曲线、不同初始条件下的 DSC曲线下图所示。图中可以直观地看出，随着反应的进行，样品与参比物之间的能量差(或功率差)随温度的变化，从而清楚反应的进程。

7

曲线的上升代表着吸热反应，曲线的下降代表着正在进行放热反应，所以最开始一般要吸收热量进行反应，之后放热，当曲线的纵坐标和初始高度差不多高时，表示反应基本完成了。

七、实验注意事项

1、注意环境的安静，否则影响曲线的质量;

2、样品的用量尽量一致;

3、合理选择保护气氛。

八、思考题

(1)、比较DSC、DTA、TG之间的区别与联系。

热重法(TG)就是在程序控温下，测量物质的质量随温度变化的关系。得到试样质量随温度(或时间)变化的关系曲线即热重曲线。

差热分析(DTA)是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物(R)的温差(∆T)随温度或时间变化的一种技术。在所测温度范围内，参比物不发生任何热效应。由X-Y记录仪记录下温差随温度T或时间t变化的关系即为DTA曲线。

差示扫描量热(DSC)是指在程序控温下，测量单位时间内输入到样品和参比物之间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。只要记录样品的放热速度或吸热速度(即功率)，即记录下补偿给样品和参比物的功率差随温度T或时间t变化的关系，就可获得试样的DSC曲线。

8 区别：

①曲线的纵坐标含义不同，测量对象也不同。TG：试样的质量;DTA：试样与参比物的温差;DSC：热流量。

②DSC的定量水平高于DTA。试样的热效应可直接通过DSC曲线的放热 峰或吸热峰与基线所包围的面积来度量，不过由于试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻，使补偿的热量或多或少产生损耗，因此峰面积得乘以一修正常数(又称仪器常数)方为热效应值。仪器常数可通过标准样品来测定，即为标准样品的焓变与仪器测得的峰面积之比，它不随温度、操作条件而变化，是一个恒定值。

③DSC分析方法的灵敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲线是以热流或功率差直接表征热效应的，而DTA则是用∆T间接表征热效应的，因而DSC对热效应的相应更快、更灵敏，峰的分辨率也更高。

④温度范围不一样。TG：20℃～1000℃;DTA：20℃～1600℃;DSC：-120℃～1650℃。

联系：

三种热分析方法，都是是指在程序控温和一定气氛下，测量试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。虽然从不同侧面，但都是反映物质变化过程，从而进行分析和判断。

①试样都要承受程序温控的作用，即以一定的速率等速升(降)温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变化产生的中间产物和最终产物;

②都是选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、力学、电学及磁学等; ③观测的物理量随温度而变化。

(2)、简述热分析曲线在化学反应机理分析中作用。

分析化学实验报告范文第4篇

课程名称： 国际经济与贸易 学 院： 经济管理学院 专业班级： 市场营销本科一班 学生姓名： 丁黑龙 学 号： 20102631 指导教师： 宋娟娟 总评成绩： 完成时间： 2012-12-10---2012-12-18

一、实验目的：

1. 利用SimTrade提供的各项资源，做好交易前的准备工作。 2. 学会运用网络资源宣传企业及产品。

3. 使用邮件系统进行业务磋商，掌握往来函电的书写技巧。

4. 掌握不同贸易术语在海运、保险方面的差异。在询盘、发盘、还盘、接受环节的磋商过程中，灵活使用贸易术语(CIF、CFR、FOB)与结算方式(L/C、T/T、D/P、D/A)，正确核算成本、费用与利润，以争取较好的成交价格。 5. 根据磋商内容，正确使用贸易术语与结算方式签订外销合同。 6. 掌握四种主要贸易术语(L/C、T/T、D/P、D/A)的进出口业务流程。 7. 根据磋商内容做好备货工作，正确签订国内购销合同。 8. 正确判断市场走向，做好库存管理。

9. 正确填写各种单据(包括出口业务中的报检、报关、议付单据，进口业务中的信用证开证申请)。

10.掌握开证、审证、审单要点。

11.学会合理利用各种方式控制成本以达到利润最大化的思路。

12.体会国际贸易的物流、资金流与业务流的运作方式，体会国际贸易中不同当事人的不同地位、面临的具体工作与互动关系。

二、实验方法:

1、利用网络发布广告、搜索信息;

2、同业务伙伴建立合作关系;

3、进出口成本核算;

4、询盘、报盘、还盘、成交;

5、外销合同的签订;

准备阶段：对各个角色的任务进行了初步阶段的了解。建立属于自己的角色，并对公司资料进行填写，发布广告，寻找商机。

实习中段：通过在线帮助对各个角色进行了熟悉。

实习后段：实习的最后一天，主要业务完成，自己还独立完成了一笔业务，将之前的内容又复习了一遍。在此阶段可以当作实际交易进行、考查各因素使最少的成本达到最大的利润，这让我们更一步体会了一个真正商人有感觉。

运用国际贸易模拟软件完成相关操作，并结合软件相关操作步骤的提示完成所有操作内容。

三、实验过程：

(一)、首先在模拟软件上注册一个账号,如我注册账号为dhl。

(二)、登入账号并书写自己公司信息，我的公司名为黑龙，主要生产电脑。

(三)、申请注册公司的企业代码、SET证号、CA证号。我的企业名称 黑龙， 企业代码168，

企业CA证书号0000000015， 企业SET证书号017

(四)、完成实验中所需要的资金的注册及一些相关信息的完善。

(五)、发布产品信息，寻找买家。同时关注求购信息，根据公司所需购买其他公司的产品。在本次课程实验中我共与两位同学达成了购买及销售合同。

首先我公司与你是标准公司达成购买意向。

我公司接收了标准公司的订单我公司发盘，并且标准公司接受了我公司的发盘。

对方公司在接到我公司的还盘后，及时作出反应并及时填写相关贸易合同，并盖上该公司印章，随后发于我公司。我公司在接到订单后浏览相关内容并进行确定，在确定无误后盖上我公司的印章。

随后我公司与juna0215公司提出交易意向，以下是一系列交易过程：

我公司对juna0215公司下了订单，对方公司随即发盘，我公司确认后认为没有需要修改的就接受了。

我方公司在接到对方公司的还盘后，及时作出反应并及时填写相关贸易合同，并盖上我公司印章，随后发于对方公司。

四、实验结果

分析化学实验报告范文第5篇

2、金属在高温不同气氛的腐蚀

3、固态反应

4、矿物的焙烧

5、液体的汽化

6、煤、石油和木材的裂解

7、湿气、挥发物和灰分的测定

8、汽化和升华的速率

9、脱水与吸湿性研究

10、聚合物的热氧化裂解

11、共聚物组成，以及添加剂的含量测定

12、爆炸物质的分解

13、反应动力学研究

14、新化合物的发现

15、吸附与解吸附曲线

16、磁学性质，如强磁性体居里点的测定，热重法的温度标定