高效液相色谱仪范文第1篇
1.1 高效液相色谱的概念
高效液相色谱技术作为一种新的分离分析技术诞生于20世纪70年代, 并很快在各个领域得到了发展应用。高效液相色谱是通过引入气相色谱的技术和理论, 在经典液相色谱的基础上, 改变并发展经典液相色谱的固定相、材料及设备等而形成的分析分离技术。几乎所有的有机、高分子及生物试样都可以用高效液相色谱技术进行分析。普遍应用于有机化学、环境监测、食品卫生、医学及工农业等各个领域。在发展过程中, 其中有几项非常突出有特色的工作:使用高压泵、改进和完善色谱柱、计算机联机。这样就大大缩短了分离时间, 同时也大大提高了机器的自动化程度。高效液相色谱仪一般都是由高压输液系统、色谱分离系统、进样系统、检测器、数据处理机等组成。流动相通过高压输液泵输送, 进样装置把样品送入, 接着流动相就会把样品带入到色谱柱中进行分离, 而分离后的各成分逐个进入检测器, 经检测器输出的各个信号通过数据处理机进行记录并处理。高效液相色谱的三大组成部分分别是色谱柱、高压输液泵、检测器, 而系统的三个重点特色部分则是流动相、固定相、色谱柱。
1.2 高效液相色谱的特点
1.2.1 分离效能高
1.2.2 选择性高
1.2.3 检测灵敏度高
1.2.4 分析速度快
除了以上四个特点之外, 高效液相色谱技术在不同领域的使用也在不断地增加, 由于高效液相色谱技术中所使用的检测器没有破坏性的, 所以有些珍贵的样品在被分析后, 还可进行回收或纯化制备。
2 高效液相色谱技术在水质中的应用
2.1 水中农药的分离分析
凡事都有两面, 好的, 坏的, 立场不同而已。就拿农药来说, 对于农作物而言, 农药的出现及使用极大地提高了农作物的产量及质量。但同时对人类而言, 农药在投入使用过程中有可能没有完全被农作物分解吸收, 甚至有一小部分会溶入到水里, 如此, 人们在喝了受农药污染的水或者吃了带有残留农药的农作物之后, 在日积月累的过程中, 人们的身体也会受到极大的伤害导致各种疾病。所以, 现在分析家们对农药残留成分的分析格外的重视。而高效新型的先进的农药残留分析技术, 即高效液相色谱技术, 发挥了很大的作用。高效液相色谱技术对那些不挥发性物质、受热易分解物质以及强极性物质的分离检测有明显的优越性。国内外有许多关于水及食物中农药残留检测的相关报道。Berrada等人通过分离富集土壤、蔬菜以及水中残留的尿素类杀虫剂的萃取方法及这些农药的检测方法, 他们总结出自动固相萃取-液相色谱在线联用技术已经具有一定的商用价值, 很适合水样中多种农药残留的分析。
2.2 水中酚类化合物的分析
在炼焦、化工等行业的生产过程中会产生大量的工业污水, 而酚类化合物则是其主要的污染物, 也普遍存在于天然水、饮用水和生活污水中。而酚类化合物中的氯酚类化合物在杀虫剂和消毒剂中得到广泛的应用, 而两类物质常用于各种农作物或水的净化处理, 才使得水资源受到污染。另外, 水里面含有的天然有机物在经过氯水进行消毒时产生的大量的卤代酚等物质会使水中混有氯酚的特殊味道, 而且这用一般的水处理方法还不能去除。然而喝含酚类的水时间长的话, 可能会引起头脑昏涨、出疹、瘙痒等神经方面的症状。气相色谱法、液相色谱法和分光光度法是分析酚类化合物的常用方法。气相色谱法需要衍生一系列的化学反应, 操作起来很麻烦, 有些应用会受到限制, 不是太好用。而液相色谱法的特色是操作起来简易、准确度又高、检出限制低、重现性能好等, 所以在水中酚类化合物的分析中得到普遍使用。分光光度法只能测定水中邻间位取代的挥发性酚类, 所以检测出来的结果会比实际水中的含量要低一些。
2.3 水中多环芳烃的检测分析
多环芳烃类化合物是一种不容易被气化, 一些有机物质在不完全燃烧的过程中所产生的具有挥发性的碳氢化合物。例如石油、煤炭、烟草、木材、有机高分子化合物等。到目前为止, 在现实已经发现存在的1000多种可致癌物质中, 占据三分之一以上的竟然都是多环芳烃及其衍生物。它们是当今数量最多、遍布全球各地的一类致癌物。所以, 如何检测当地的环境是否被污染, 取当地的环境样品, 检测其中的多环芳烃的含量是否超标, 这是重要的指标之一。因为多环芳烃类化合物不容易被气化的特点, 但却对紫外、荧光检测器系列仪器有着敏感的反应特征, 只要解决消除掉或减少那些没有紫外线吸收或者没有荧屏光信号的化合物的干扰, 可在反相色谱柱中的到很效果很好的分离, 所以, 苯并[a]芘的首选分析技术就是高效液相色谱技术。
3 结语
实验表明, 在水质分析中高效液相色谱法是一种灵敏度高、准确度高、高效能及操作方便简单的分析方法。高效液相色谱技术在水质分析中的应用是广泛的。随着科学技术的不断发展进步, 每个部件的不断更新改进, 液相色谱与质谱联用技术的应用、更高性能检测器的出现等等, 高效液相色谱技术在水质分析中将占据更重要的地位并发挥更重要的作用。
摘要：众所周知, 水是人类最宝贵的东西之一。人可以不吃饭, 但却不能没有水喝。伴随着社会科技的发展进步, 人民生活水平的逐步提高, 人们对物质的安全标准要求也越来越高。尤其是对日常饮用的水的安全问题。担心水里有微生物污染, 怕重金属含量过多过高以及农药的残留量过多。这些东西的存在会对人的身体健康有一定的损伤, 若不加以控制, 日程月累就会严重影响到人的健康, 产生极大的危害。为了保障人类的生命安全, 政府对日常饮用水的品质标准要求越来越多。而在水质检测中, 高效液相色谱技术得到了很好的运用。本文就其概念及特点着手, 分析一下高效液相色谱技术在水质分析中的应用概况。
关键词：高效液相色谱,色谱柱,水质分析,农药,应用
参考文献
[1] 黄琼辉.国内外农药残留检测技术研究进展和发展方向.福建农业学报, 2008 (2) , 218-221.
[2] 于世林.高效液相色谱方法及应用 (第二版) .北京:化学工业出版社, 2006.
[3] Houda Berrada, Guillermina Font, etc, Determination of UreaPesticide Residues in Vegetable, Soil, and Water Samples, Critical Reviews in Analytical Chemistry, Volume 33, Issue1, 2003, Pages 19-41.
[4] 周芳、范少强, 曹恩伟等, 高效液相色谱法测定矿区塌陷区水体中多环芳烃, 环境保护科学, 2012年6月, 第3期, 第38卷
[5] 张建玲, 赵辉, 邸尚志.固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物和2, 4-滴.环境化学, 2006, 25 (2) :241-242.
高效液相色谱仪范文第2篇
1 高效液相色谱法概述
高效液相色谱法 (HPLC) 是色谱法的重要分支之一, 可以使用高压输液泵将流动相注入固定实验色谱柱中, 然后通过经进样阀完成检测样品的注入。在流动相进入到柱内后, 柱内的各成分将得到分离, 然后依次进入到检测器。所以, 利用高效液相色谱法可以对检测样品进行分离, 然后实现对试样的化学分析。相较于经典液相色谱法, HPLC的应用能够尽快完成样品的分离, 具有高效、高速、高灵敏度的特点。
2 药品检验中的高效液相色谱技术的应用
实际上, 高效液相色谱技术近年来在药品检验方面的应用取得了快速的发展。自1985年《中国药典》收载该技术以来, 其在药品检验中的应用得到了迅速增加。如下表1所示, 1995年版的《中国药典》收集的抗生素药物品种中采用高效液相色谱技术检测的有282个。到了2005年, 这一数量上升至365个, 2010年上升至1291个, 而2015年预计将超出2000个[1]。
(1) 在“含量”测定上的应用在进行药品检验的过程中, 常常需要对药品成分含量进行检测。因为, 每一种新药品在上市前都需要完成有效成分的检测, 并且只有其有效成分含量达到标准后才算合格。而利用HPLC可以更快、更准的进行药品“含量”的测定, 继而使药品质量得到有效控制。例如, 凤尾茶中的黄酮是使药物发挥药效的重要组成成分, 其含量必须达到一定的标准。而在出口海关时, 常常会应用HPLC技术进行黄酮成分的测定, 以便利用简单的检测方法获得稳定的测定结果, 继而确保药物得到尽快出口。
(2) 在“有关物质”检测上的应用在药品检验过程中, 需要控制一些药品的有关物质含量。因为, 药品的质量不仅受主要成分含量多少的影响, 还将受到其他成分的影响。比如药品中的杂质含量一旦过多, 就将导致药品的安全性降低。而在“有关物质”检测方面, HPLC具有快捷、便利、准确和专属的特点, 所以成为了该方面的主流检测方法。利用该技术, 可以检测到药品生产中附带产物的生成量, 并且检测到常规方法无法检测到的药物微量成分。此外, 该技术还能在检测药品中违禁成分的添加量上应用, 继而帮助有关部门进行违禁药物的查处[2]。比如在保健品中违禁成分的检测方面, 该技术就得到了广泛的应用。
(3) 在药物鉴别上的应用在药物鉴别方面, 由于药物组分结构和性质与保留时间有一定的关系, 所以可以通过对比供品和对照品的保留时间一致性完成药物的鉴别。而利用HPLC可以进行药物保留时间一致性的对比, 所以可以在药物鉴别方面应用。例如, 在鉴别南北五味子等药物时, 可以使用甲醇-水为流动相, 并且使检测波长为250mm, 就能够迅速完成南五味子和北五味子的相关组分含量的分别检测, 继而使北五味子的药用价值得到保证。因此, 利用该技术, 可以为开发药物的鉴别提供方法。
(4) 在检测中药质量上的应用中药药品的成分较为复杂, 所以其质量检测也相对困难。但是, 利用HPLC可以较好的适应中药和中成药的复杂性和多样性, 继而使中药质量检测遭遇的分离难度大的问题得到解决。就目前来看, HPLC已经在中药质量检测方面得到了广泛的应用, 继而使中药鉴定不需要再使用传统的性状特征鉴定方式。而HPLC的应用能够更科学的确定中药有效成分, 可以为中药质量的控制带来的保证, 继而确保了中药用药的有效性[3]。
(5) 在分析手性药物上的应用手性药物的药性比较复杂, 即有可能是高效低毒的, 也有可能是有毒害作用的。所以, 只有做好手性药物的分析, 才能开发出副作用小和药效高的手性药物。就目前来看, 应用HPLC可以完成大部分手性药物的分离, 其在手性物质拆分方面的应用已经成为了药学领域的研究热点。而该技术的应用, 为手性药物质量控制和新药研发提供了途径, 所以将在手性药物分析上取得较好的应用前景。
3 结语
总而言之, 在药品检测的各个方面, HPLC都可以得到较好的应用。而随着药物检测手段和各种软件技术的出现, HPLC将在更多的药品检验领域中得到应用, 继而为我国药品质量的规范化发展做出一定的贡献。
摘要：近年来, 高效液相色谱技术在药品检验中的应用取得了快速的发展。因此, 本文对高效液相色谱法进行了解释, 并对其在“含量”测定、“有关物质”检测、药物鉴定、中药质量检测和手性药物分析等各个药品检验领域中的应用问题展开了探讨, 以便为关注这一话题的人们提供参考。
关键词：高效液相色谱技术,药品检验,应用
参考文献
[1] 孙会敏, 田颂九.高效液相色谱法简介及其在药品检验中的应用[J].齐鲁药事, 2011, 01:38-42.
[2] 顾柏红.药品检验中应用高效液相色谱法进行检测的探讨[J].中国医药指南, 2012, 35:420-421.
高效液相色谱仪范文第3篇
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
LC-10AT高效液相色谱系统 (日本岛津) ;UV 200Ⅱ紫外可变波长检测器 (大连依利特科学仪器有限公司) ;C18KF系色谱柱:15 mm×4.6 mm×5μm, (中科院大连化学物理研究所) ;WFZ UV-4802H型紫外可见分光光度计 (尤尼科 (上海) 仪器有限公司) ;对硝基苯磺酰氯标准品;乙腈为高效液相色谱试剂;水为实验室自制的三重蒸馏水。
1.2 样品来源
对硝基苯磺酰氯测试样品为本单位研究所自己合成。
1.3 标准溶液配制
准确称取对硝基苯磺酰氯标准品及测试样品各5.0 mg (精确至0.0001 g) 于10 m L容量瓶中, 加入乙腈溶解, 在超声波清洗器上振荡5分钟, 再用乙腈稀释至刻度, 摇匀用0.45μm滤膜过滤备用。
2 结果与讨论
2.1 检测波长的选择
在190~500 nm波段将对硝基苯磺酰氯溶液进行紫外扫描, 确定最大吸收峰波长为260 nm。
2.2 高效液相色谱条件的确定
将乙腈与水体积比从9:1到6:4范围内进行了摸索, 7:3为最佳。流动相为乙腈:水 (7:3, V/V) , 流速为1.0 m L/min。进样体积为10μL。
2.3 标准曲线的绘制
准确移去0.5 g/L对硝基苯磺酰氯标准液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 m L, 定容至1 m L, 在所选色谱条件下进样10μL, 所得结果见表1所示。将标准品的浓度C (g/L) 为横坐标 (X) , 峰面积A为纵坐标 (Y) , 得标准曲线如图1。回归后的方程为Y=9.86X+0.301, R2=0.9995, 回归结果表明, 对硝基苯磺酰氯在0.25~1.25g/L范围内线性关系良好。
2.4精密度、重复性分析
在所选色谱条件下, 将样品溶液连续进样6次, RSD为1.9%, 从结果可以看出本方法精密度较高。
以同一批样品为原料, 制备样品溶液6份。在所选色谱条件下连续进样, RSD为1.7%。表明方法重复性较好。
3.5回收率分析
称取6份已知含量的对硝基苯磺酰氯样品, 加入适量对硝基苯磺酰氯标准样品, 按2.3制备样品溶液, 在所选色谱条件下进样, 重复进样, 回收率在95.1%~101.5%范围内。平均回收率为98.6%, RSD为2.35%, 可见该方法准确可靠。
3结语
高效液相色谱法有邻硝基苯磺酰氯的测定[2], 对硝基苯磺酰氯的含量测定至今未见报道。本方法方便, 准确可靠。乙腈水体系与加入缓冲盐的流动相体系[3]相比, 更易配制, 利于仪器清洁。
摘要：建立一种测定对硝基苯磺酰氯含量的高效液相色谱法, 将试样用乙腈溶解, 以乙腈:水 (7:3, V/V) 为流动相, 在波长260 nm处进行测量, 对硝基苯磺酰氯的含量可以达到98%以上, 可以指导工厂批量生产, 能够控制产品质量。
关键词：高效液相色谱,对硝基苯磺酰氯,标准曲线
参考文献
[1] 王萍, 樊小彬, 李利奎, 等.对硝基苯磺酰氯的合成方法[CN].2009-101570501A, 2009:06, 10.
[2] 李忠胜.邻硝基苯磺酰氯分析方法的研究[J]染料和染色.2008:45 (3) :59-60.
高效液相色谱仪范文第4篇
1 仪器和试药
安捷伦1100型液相色谱仪, 主要构成就是高性能自动进样器、二元泵、G1315B二极管检测器、在线脱气机, 并且还需要配备一定的Qualitativenalysis质谱分析软件、Mass Hunter色谱工作站、电喷雾离子源等设备, 采集某区域内部的刺槐花, 使用的试药是通过某医院提供的刺槐苷, 水是纯净水、乙腈是色谱纯, 其他试剂都属于分析纯[1]。
2 方法
2.1 供试品溶液制备
精密称定20g刺槐花鲜品, 放置在带塞子的锥形瓶中, 精密加入250ml70%的乙醇, 进行一定密塞, 并且三十分钟超声提取三次, 过滤以后合理合并滤液, 利用石油醚进行脱脂, 适量水热容, 提出正丁醇, 回收提取液直到干, 利用50m L甲醇来溶解提取物。
2.2 色谱及质谱条件
2.2.1 液相色谱条件
流动相是0.1%的醋酸和乙腈, (250mm×4.6mm, 5μm) 色谱柱Agilent Zorbax SBAq C18, B相是0.1醋酸, A相是乙腈, 通过梯度洗脱。基本过程是:5%-20%A、0-30min, 20%-45%A、30-6min, 45%-60%A、60-80min, 10μL进样量。25℃柱温、1.0 m L/min流速。
2.2.2 ESI质谱条件
ESI质谱条件是利用ESI离子源, 在具备正离子的基础上, 3:1的柱后分流比, 基本参数是:40psi雾化气压力、350℃干燥气温度、10m L/min干燥气流速、4000V毛细管电压, 选择200V和120V的碎片电压, 扫描质量的范围m/z是100-1000, 参比离子m/z是922.0097和121.0508.
3 结果和讨论
3.1 实验条件优化
刺槐花中最基本的成分是黄酮类, 为确保具备比较良好的峰形, 流动相中适当加入冰醋酸, 为具有较好重现性的总离子流图, 在配置流动相时, 需控制冰醋酸质量分为0.1%, 同时, 利用正离子来扫描质谱检测进行实验。
3.2 刺槐花中化学成分的鉴别
刺槐花中提取的黄酮类成分典型液相图如图所示:发现当检测具有多于23个峰的时候, 合理鉴别11个峰, 对比分析物质的质谱图和保留时间, 发现4峰是属于刺槐苷, 峰3-7、1出现类似的紫外光谱, 有机结合相同的 (m/z=287, [苷元+H]+) 苷元离子峰和质谱二级裂解, 其中都具备山奈酚的糖苷。1峰适当脱去相应的质量分数为146的鼠李糖结构碎片, 经鉴定, 这种化合物中具备山奈酚-3-0-α-L-鼠李糖苷, 经分析峰4以及6的分子离子峰发现都属于三糖苷, 其中4峰是属于刺槐苷, 也就是说刺槐花中具备黄酮苷含量最高, 主要就是山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖基 (1→6) -β-D-半乳糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷;峰5具有类似于峰4的解列碎片和相对分子质量, 反向可能存在不一样的糖基, 峰6包含的是山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖基 (1→6) -β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷。在反相柱上, 相比较于葡糖糖基糖苷, 半乳糖基的糖苷会先出峰, 通过分析, 峰7、5、3, 都属于二糖苷, 但是峰3和峰7具有不相同的裂解形式, 峰3以及峰5会先脱掉质量分数为162的六碳糖结构碎片。但是峰7会先脱掉146质量分数的鼠李糖结构碎片。在山奈酚的3, 7-二氧糖苷的前提下, 峰5和峰3属于奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷以及山奈酚-3-O-β-D-半乳糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷, 峰7就不相同, 属于山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖基 (1→6) -β-D-葡萄糖。此外, 峰8-峰11也会形成一定的紫外光谱, 经过质谱二级解列, 可以得到具备相同m/z=285的苷元离子峰, 因此, 都属于刺槐素的糖苷, 合理分析山奈酚糖苷, 可以发现实际包括刺槐素-7-O-β-D-木糖基 (1→2) -[α-L-鼠李糖基 (1→6) ]-β-D-葡萄糖苷和刺槐素-7-O-α-L-鼠李糖基 (1→6) -β-D-葡萄糖苷、槐素-7-O-β-D-葡萄糖基 (1→2) -[α-L-鼠李糖基 (1→6) ]-β-D-葡萄糖苷、槐素-7-O-α-L-鼠李糖基 (1→6) -β-D-半乳糖苷;另外峰2具有m/z=303的苷元离子峰, 有机结合质谱数据以及紫外数据, 经鉴定, 属于槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖基 (1→6) -β-D-葡萄糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷。
4 结语
综上, 依据HPLC-DAD-ESI-MS/MS技术, 有机集合碎片离子子技技术术术和和和紫紫紫外外外线线线数数数据据据分分分析析析, , , 鉴鉴鉴别别别和和和分分分析析析黄黄黄酮酮酮苷苷苷类类类化化化学学学成成成分分分, , , 可可可确定出11种成分, 此检测方式, 十分灵敏、快速、准确、高精度, 是是一一种种有有效效控控制制刺刺槐槐花花成成分分的的方方式式。。
摘要：本文主要分析刺槐花中黄酮类成分的高效液相色谱-质谱联用技术, 利用乙腈-水和安捷伦Zorbax SB柱作为基本流动相, 以此来合理分离刺槐花中存在成分。
参考文献
高效液相色谱仪范文第5篇
对苹果、番茄、水稻、马铃薯和棉花等多种作物的炭疽病、霜霉病及白粉病等病害具有较好的防效[2]。其主要作用机理是妨碍病原真菌的呼吸过程。目前有关克菌丹多种色谱分析法的比较尚未见报道。本文采用气相色谱法和高效液相色谱法, 分别对有效成分进行分析和定量, 结果都满足农药分析方法验证的要求, 都适用于克菌丹原药及其制剂的分析。两种方法各具特点, 因此在检测时可根据实际情况进行选择。
1 实验部分
1.1 气相色谱分析法
1.1.1 材料与试剂
甲苯:色谱纯 (CNW) ;克菌丹标样 (纯度98.5%±1.0%, 德国Dr.Ehrensorfer公司) ;50%克菌丹可湿性粉剂试样。
1.1.2 仪器与设备
分析天平:梅特勒-托利多XP205;气相色谱仪:Thermo Trace 1310GC-ECD;检测器:ECD;亲水PTFE针式过滤器:滤膜孔径为0.22μm。
1.1.3 气相色谱操作条件
色谱柱:1701 (规格:30m×0.25mm×0.25μm) ;进样口温度:250°C;进样模式:不分流 (衬管去掉玻璃棉) ;恒流:1.5m L/min;ECD检测器温度:280°C;升温程序:80°C保持1min, 以30°C/min升至260°C保持5min;流速:1.5m L/min;进样体积:1.0μL;保留时间:9.147min;气相色谱图详见图1。
1.1.4 实验溶液配制
称取克菌丹标样0.02g (精确至0.0001g) , 置于100m L容量瓶中, 用甲苯溶解并定容至标线, 摇匀, 即为标样溶液。
称取50%克菌丹可湿性粉剂试样0.02g (精确至0.0001g) , 置于100m L容量瓶中, 用甲苯定容至标线, 摇匀, 即为试样溶液。
1.2 液相色谱分析法
1.2.1 材料与试剂
水:超纯水;甲醇:色谱纯 (CNW) ;磷酸:色谱纯 (CNW) ;克菌丹标样 (纯度98.5%±1.0%, 德国Dr.Ehrensorfer公司) ;50%克菌丹可湿性粉剂试样。
1.2.2 仪器与设备
分析天平:梅特勒-托利多XP205;高效液相色谱仪:Thermo Ulti Mate 3000;检测器:紫外检测器 (UV) ;亲水PTFE针式过滤器:滤膜孔径为0.22μm。
1.2.3 液相色谱操作条件
色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18 (规格:4.6×100mm, 粒径:3.5μm) ;流动相:0.1%磷酸溶液:甲醇=40.0:60.0 (V:V) ;流速:0.800m L/min;检测波长:220nm;柱温:30.0℃;进样体积:10μL;保留时间:约3.25min;高效液相色谱图详见图2。
1.2.4 实验溶液配制
称取克菌丹标样0.02g (精确至0.0001g) , 置于100m L容量瓶中, 用甲醇溶解并定容至标线, 摇匀, 即为标样溶液。
称取50%克菌丹可湿性粉剂试样0.02g (精确至0.0001g) , 置于100m L容量瓶中, 用甲醇定容至标线, 摇匀, 即为试样溶液。
2 结果与讨论
2.1 气相色谱分析法
2.1.1 分析方法的线性相关测定
配制克菌丹浓度均为0.00200mg/L、0.00500mg/L、0.0100mg/L、0.0500mg/L、0.100mg/L的一系列标样溶液, 在上述操作条件下进行测定, 以标样溶液浓度为横坐标, 以峰面积的值为纵坐标, 建立坐标系进行线性分析, 克菌丹的线性方程:Y=5.87195X+0.00395, 相关系数r:0.9999 (详见图3) 。
2.1.2 分析方法的精密度试验
对浓度为0.100mg/L的标样进行6次重复测定, 在0.100mg/L浓度下, 克菌丹的标准偏差为0.00555, 相对标准偏差为0.874%。
2.1.3 分析方法的准确度试验
于空白样品中分别加入不同浓度的克菌丹标准品, 按照本文的方法和操作条件进行重复测定, 测得克菌丹回收率为84.4%~92.8%。
2.2 液相色谱分析法
2.2.1 分析方法的线性相关测定
配制克菌丹浓度均为0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的一系列标样溶液, 在上述操作条件下进行测定, 以标样溶液浓度为横坐标, 以峰面积的值为纵坐标, 建立坐标系进行线性分析, 克菌丹的线性方程:Y=0.0109X-0.0006, 相关系数r:0.9992 (详见图4) 。
2.2.2 分析方法的精密度试验
对浓度为10.0mg/L的标样进行6次重复测定, 在10.0mg/L浓度下, 克菌丹的标准偏差为1.91, 相对标准偏差为1.95%。
2.2.3 分析方法的准确度试验
于空白样品中分别加入不同浓度的克菌丹标准品, 按照本文的方法和操作条件进行重复测定, 测得克菌丹回收率为86.7%~91.2%。
2.3 气相色谱法与高效液相色谱法的比较
分别用气相色谱法和高效液相色谱法检测分析克菌丹的含量, 并将两种分析方法进行线性相关、精密度、准确度试验, 从结果看出两种方法的线性相关系数、相对标准偏差、回收率均符合农药分析方法验证的要求。证明这两种方法都可用于克菌丹原药及其制剂的分析。
此外, 气相色谱法的检出限:0.000971mg/L, 定量限:0.00324mg/L;高效液相色谱法的检出限:0.170mg/L, 定量限:0.568mg/L。证明气相色谱法的检出限与定量限均明显低于高效液相色谱法, 灵敏度较高。
由图1、图2看出, 气相色谱法和高效液相色谱法的保留时间分别是9.147min和3.25min, 证明高效液相色谱法出峰时间更短, 检测效率较高。
3 结语
本文采用了优化的气相色谱条件和高效液相色谱条件, 建立了能有效检测克菌丹的气相色谱法和高效液相色谱法。综上所述, 气相色谱法检出限与定量限都较低, 灵敏度较高, 样品含量低也能检出;高效液相色谱法出峰时间较短, 检测效率较高, 节约时间。两种方法各具特点, 因此生产企业与质检机构在对克菌丹原药及其制剂进行质量监督与控制时可根据实际情况进行选择。
摘要：本文建立了测定克菌丹制剂的气相色谱法和高效液相色谱法。气相色谱法:以1701色谱柱、具有电子捕获检测器 (ECD) 的气相色谱仪进行测定, 得出该法中线性相关系数为0.9999;相对标准偏差为0.874%;回收率为84.4%92.8%。高效液相色谱法:以ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱、具有紫外检测器 (UV) 的高效液相色谱仪进行测定, 得出该法中线性相关系数为0.9992;相对标准偏差为1.95%;回收率为86.7%91.2%。结果表明, 两种方法都满足农药分析方法验证的要求, 都适用于克菌丹原药及其制剂的分析。通过比较得出气相色谱法检出限与定量限都较低, 灵敏度较高;高效液相色谱法出峰时间较短, 检测效率较高。
关键词：克菌丹,气相色谱,高效液相色谱,分析方法
参考文献
[1] 李智文.克菌丹在苹果及土壤中的残留动态及最终残留研究[D].杨凌:西北农林科技大学农药学, 2003.