氨基酸的作用范文第1篇
1 实验部分
1.1 实验试剂与仪器
实验试剂有对氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸、苯酚、甲醛、水泥。实验仪器有水浴锅、电动调速搅拌器、架盆天平、分析天平、红外光谱测定仪、回流冷凝管滴液漏斗、移液管、搅拌套、烧杯、锥形瓶、三口烧瓶、量筒、温度计、截锥圆模。
1.2 实验原理
氨基磺酸甲醛缩合物主要是以对氨基苯磺酸及苯酚为主要原料在含水的条件下与甲醛加热而成, 反应分两个阶段: (1) 酚的羟甲基化, 碱催化加强苯酚被甲醛进攻的能力, 且酚羟邻、对位的氢都活泼, 可能生成二羟甲基或三羟甲基苯酚, 反应方程式如图1、图2。
缩合反应, 羟甲基苯酚与对氨基苯磺酸上的活泼氢发生反应, 反应方程式如图3。
1.3 实验步骤
实验步骤分为三部分:第一部分为合成实验;第二部分为合成产物样品的水泥净浆流动度的测定;第三部分为给性能较好的合成产物进行红外光谱分析。合成实验中, 将适量的对氨基苯磺酸、苯酚以及蒸馏水投入三口烧瓶中边搅拌边加入浓N a O H调节反应体系的P H值至一定范围内, 装上温度计、滴液漏斗以及冷凝管, 此后在规定时间内用滴液漏斗滴完适量的甲醛。回流冷凝条件下保温一段时间加入浓N a O H调节反应体系的P H值至一定范围内, 再控温至一定温度后, 最后回流冷凝条件下保温一定时间, 最后得到合成产物。具体流程如图4所示。
然后称取1.5g (0.5%) 、2.4g (0.8%) 、3.6g (1%) 、3.6g (1.2%) 、4.5g (1.5%) 、6g (2%) 、9g (3%) 的合成产物分别加水稀释至87ml加入300g水泥中, 搅拌3分钟后倒入截锥圆模, 提起截锥圆模测30s后的水泥净浆流动度。最后将样品干燥固化并取少量混合到溴化钾固体粉末中, 在玛瑙研钵中充分混合研磨, 而后将混合粉末用押片机押片, 送入红外光谱仪中测定红外光谱。
2 实验结果与讨论
2.1 实验结果
2.2 实验讨论
2.2.1 合成原料比例对合成产物分散性能的影响
本课题尝试了四种工艺合成氨基磺酸系高效减水剂 (如表1中实验1、2、3、4) , 实验结果表明当n对氨基苯磺酸:n苯酚:n甲醛=1:2:3.75时所合成的产物分散性能最好。
2.2.2 缩合时间对合成产物分散性能的影响
本课题考察了缩合时间对分子性能的影响, 实验结果如表1中第8、9、10号实验, 可以看到把缩合时间控制在2小时左右产品的分散性能最好, 随着时间延长净浆流动度没有明显改善。
2.2.3 反应体系的PH值对产物的性能影响
本课题考察了反应体系PH值对合成产物的性能影响, 实验结果见表1中实验5、6、7、8。在酸性条件下产物样品的分散性不好, 在产物样品呈碱性 (PH值为9~10) 的情况下, 放置一段时间后其分散性能降低, 干燥固化后产物难溶于水。反应体系的PH值保持在7左右时最好。
2.2.4 产物样品的红外光谱
综上所述, 实验8中所合成产物分散性、净浆流动度等指标最好, 其合成条件如前所述。本课题对实验8所合成的产物进行红外光谱分析, 光谱图如图5所示。3415.8cm-1处的吸收峰说明反应合成产物中含有-NH2和-○H, 充分证明实验8成功合成了氨基磺酸甲醛缩合物。
3 结语
本课题成功合成了氨基磺酸系高效减水剂, 详细讨论了反应单体的配比、反应体系的酸碱度、缩合反应时间对性能的影响。结论如下:单体比例对产物性能的影响较大, 当对氨基苯磺酸与苯酚以及甲醛的摩尔比为1:2:3.75, 产物样品的分散性能和分散稳定性能最好;反应体系的PH值对产物的性能影响较大;产物的分散性能随缩合反应时间的延长, 而先增加后减小, 最佳反应时间为2小时左右。
摘要：通过对氨基苯磺酸和苯酚以及甲醛三元单体的共聚反应, 成功在实验室内合成了氨基磺酸系高效减水剂, 分析了反应体系单体的配比和酸碱度以及反应时间对产品结构以及分散性能的影响, 结果显示, 这类高效减水剂除具有很高的分散性能。
关键词：高效减水剂,氨基磺酸系,水泥净浆流动度
参考文献
[1] 冯乃谦.氨基磺酸系高效减水剂的研制及其混凝土的特性[J].混凝土和水泥制品, 2000 (2) .
氨基酸的作用范文第2篇
近几年,随着工业工艺的发展,在精密的合成反应中应用微通道反应器逐渐成为合成化学学科中的重点研究对象。由于微通道反应器具有体积小的特点,反应物在微通道反应器中能够在极大程度上减少反应与接触的距离,实现反应物的充分混合。因此,在制备维生素类药物中,利用微通道反应器,提升β-氨基丙酸合成的效率,降低反应耗能,是实现绿色制药的新技术。
1.β-氨基丙酸生产概述
(1)制备β-氨基丙酸背景技术
目前在国内高压的环保态势下,合成工艺安全性、工艺流程低污染、生产效率高、生产能耗低和可持续等绿色生产是新世纪化学工艺与制药的发展方向之一。微化工技术(Microchemical Technology),是新世纪以来通过微通道反应器进行精细化学反应控制的新兴技术,微化工技术通过增强反应过程的精准控制,实现化学合成与生产的高效和精准,是一项绿色可持续的工艺技术。相对于传统的批次反应工艺,微通道反应器参与化工反应,具有底物反应能力强、热传导性能好、底物接触时间短、反复利用能力强、反应系统应答速度快、自动化操控便捷、安全性能优越的特性。
在制备β-氨基丙酸的过程中,存在副反应多且复杂,在反应过程中合成非反应产物的无机盐等现象。因此,反应过程简单,反应产物纯度高是合成β-氨基丙酸过程中需要重点突破的技术问题。利用微化工技术,采取微通道反应器进行制备β-氨基丙酸,能够实现简化反应操作工艺,实现产品高精准度,降低投入成本与耗能的特点,是当前绿色化工与绿色制药的落脚点之一。
(2)β-氨基丙酸合成路线分析
目前国内外生产工艺主要路线有以下5种:
路线1
路线2
路线3
路线4
路线5
路线1以丙烯腈为原料,经氨化,水解,酸化等反应得到目标产物β-氨基丙酸,由于副反应存在,该路线反应收率一般仅为60%(以丙烯腈计)左右,且由于水解过程中生成无机盐,使得提纯产品较为困难,纯度只有50%。
路线2以3-氨基丙腈为原料,与氢氧化钡水溶液反应得到3-氨基丙酸钡,再通入二氧化碳使得钡盐完全析出,然后用S.D.V.H型树脂除去钡离子,溶液经脱色浓缩冷却,得到β-氨基丙酸,收率90%。反应收率和产品纯度较高,但是通过树脂吸附除去钡离子不利于工业化大生产。
路线3以琥珀酰亚胺为原料经Hufman反应得到β-氨基丙酸,收率为50%(以琥珀酰亚胺计)左右,且需要经过树脂纯化不利于大生产。
路线4以丙烯腈为原料,与氨水在二苯胺的催化和高压条件下得到目标产物β-氨基丙酸,与路线1相比较,步骤减少,纯度较高,目前国内基本采用此工艺,但由于其加入催化剂,造成后续有催化剂分离步骤,增加了一定的生产成本。
路线5采用丙烯酸为原料经氨化得到目标产物β-氨基丙酸,纯度在95%以上,该工艺简单,无任何添加试剂,纯度高是较理想的生产工艺。
2.微通道反应制备β-氨基丙酸
(1)微通道反应制备方法与步骤
制备β-氨基丙酸过程中,使用微通道反应器,通过计量泵将底物导入微通道反应器中,其中底物包括丙烯酸、氨水等β-氨基丙酸的反应物,底物与混合器中充分接触,控制微通道反应器的压强,将容器内压强稳定在2.5Mpa。反应底物进行预处理后,导入微通道反应器,控制反应温度,恒定在140℃,防止副反应发生,反应时间设定40分钟,通过自动化减少由于温度和时间控制出现的人为性误差。到达设定时间后,首先对反应产物进行降温处理,液化产物,收集产出物β-氨基丙酸的液化产物,并对多余底物,如氨气进行吸收。得到的产物进行定性定量测定,对于反应气体进行检测,要求丙烯酸副反应发生率小于1%。产出液中进行活性炭碳素处理,过滤后高温蒸馏浓缩,待浓缩至浓稠蜂蜜状,加入定量甲醇,冷却,通过结晶化提取β-氨基丙酸并进行脱水处理,反应后底物剩余如甲醇等可以通过微通道反应器循环利用。最终得到纯度99.5%的白色晶体β-氨基丙酸。
(2)微通道反应器制备β-氨基丙酸对比
同微通道反应器制备β-氨基丙酸对比,目前还存在一种通过恒温反应完成β-氨基丙酸的制备工艺,其特征是该工艺包括以下步骤:将对苯二酚、对苯二胺、丙烯酸、液氨依次投入反应釜中,其中丙烯酸与液氨的摩尔比为1:7～9,对苯二酚、对苯二胺的添加量均为丙烯酸和液氨总重的0.01%-0.03%。将反应温度恒定在145℃～150℃、容器内压强恒定在2.0Mpa～2.5Mpa,恒温反应10小时后得到反应母液,打开氨吸收泵吸收反应剩余的氨气,然后向反应母液中加入其重量10～20倍的甲醇,搅拌均匀后过滤,所得滤液加活性炭于80℃脱色0.5～1小时,再滤除活性炭,将滤液减压蒸馅,浓缩至粘稠状重新输送至反应釜中,滤渣离心得β-氨基丙酸粗品;将β-氨基丙酸粗品投入反应釜中,再加入β-氨基丙酸重量3～7倍的甲醇,拌匀后,加热至溶液沸腾,然后将反应母液冷却至10℃～15℃,使β-氨基丙酸结晶离心化处理并进行干燥,即得精制的β-氨基丙酸,纯度98.5%,收率73.1%。该反应路径具有操作简便耗能低的特点,但由于最终产品纯度略低于计量泵微通道反应器制备β-氨基丙酸的方法,因此纯度要求高的产品制备中应谨慎使用。
3.微通道反应器制备β-氨基丙酸的优势
(1)反应高度集成化
微通道反应器应用于β-氨基丙酸制作中,利用微通道反应器,能够实现反应的高度自动化和集成化。微通道反应器在操作过程中能够全程实时监控,完成反应过程中的严密操控,实现化工反应与化学合成过程中的自动作业方式,有效提升了效率并缩减了大量成本。在β-氨基丙酸反应过程中,反应物相互混合以及在反应器中所储留的时间进行精确控制,实现功能与换热同时进行,同区域控制,最终实现额外反应能的产生。在自动化生产过程中,还能够有效减少人为因素出现的反应误差,提高反应精度。
(2)优越的安全性特点
在β-氨基丙酸制备过程中,减少并消除安全隐患是利用微通道反应器反应的重点内容之一。微通道反应器在化学合成反应过程中,原料与参与反应的底物都是微量级别,在出现放热反应、高温反应等相对难以控制的反应过程中,微通道反应器能够控制反应的剂量和底物,实现反应过程中的稳定和高效。通过精准的剂量控制实现精准的温度控制,最终消除可能出现的潜在危险,如反应温度骤然升高,气压爆发性增大等。同时,微通道反应器在控制副反应的发生中,也具有较为良好的表现。通过对反应底物精准的控制,减少不必要的副反应,从而在生产端实现降低合成药物的毒副反应,有效减少了制药以及化学合成反应过程中废物以及毒副产物的生产。
(3)反应过程绿色环保
在利用微通道反应器进行β-氨基丙酸生产以及相关中间产物合成药物的生产过程中,由于微通道反应器反应过程的微量化和精细化,能够在实现安全生产的同时提高生产的效率,增加底物在反应中的利用率。由于微通道反应器属于微尺度范围,能够有效减少反应过程中的局部反应以及副反应。投入的反应底物能够在微通道反应器中实现充分的反应,减少了反应过程中可能出现的局部热点以及浓度分散等问题的发生。底物的充分反应,能够提升原材料的利用率,降低能耗与浪费,同时减少反应废物和废料的生成,并且降低了能耗和排放,最终实现化学合成反应以及制药的绿色化反应。
4.结束语
综上所述,利用微通道反应器进行β-氨基丙酸生产过程中确保了生产工艺的简洁、利于操作,实现反应过程操作的简化和利于操控的性能。同时,实现底物充分反映,提高原材料的利用率,减少副反应的发生,降低能耗,实现生产的绿色化。在反应过程中,应用微化工技术,实现绿色合成的新技术。
摘要：β-氨基丙酸作为维生素类药物生产过程总重要的载体,维生素类药物如泛酸钙(维生素B5)是生物正常生长必需的营养物质之一,它广泛应用于医药,饲料和食品等行业中。在制备β-氨基丙酸的过程中,安全、清洁、高效、节能和可持续是不断追求的目标,为了实现高效与低耗能,采用微通道反应器的优势逐渐被发现。由于微反应器具有精密反应性能以及高精准度的操控性能,并且有着卓越的导热和传质性能,因此利用微通道反应器制备β-氨基丙酸逐渐应用广泛。
关键词：微通道反应器,β-氨基丙酸,制备优势
参考文献
[1] 张健,陈砺,严宗诚.微通道反应器在有机合成中的应用研究[J].广州化工,2019,47(12):23-26.
氨基酸的作用范文第3篇
.~ ① 我们‖打〈败〉了敌人。
②我们‖〔把敌人〕打〈败〉了。
红酒营销推广方案BB某葡萄酒品牌推
广与营销策划方案
时间：2010-05-10 来源： 作者：秩名
前言葡萄酒是中国的朝阳企业，随着人们消费水平的提高和对糊口品质的寻求，对葡萄酒的饮用越来越多。对于葡萄酒本身来说，葡萄酒是代表着富贵，有品位，高消费的富贵家族的独享物。这个之外，葡萄酒还有保健美. 前言
葡萄酒是中国的朝阳企业，随着人们消费水平的提高和对糊口品质的寻求，对葡萄酒的饮用越来越多。对于葡萄酒本身来说，葡萄酒是代表着富贵，有品位，高消费的富贵家族的独享物。这个之外，葡萄酒还有保健美容效果。近几年，随着人们对葡萄酒认识的提高，葡萄酒的销售额也逐渐增加，并且越来越多的企业涉足该领域，在中国，葡萄酒尚不是主流的饮用酒水，但其发展空间与远景是不可揆度的。 目录
一、葡萄酒消费市场概况及阐发
二、烟台市场的葡萄酒酒营销情况
三、"琥琴葡萄酒"SWOT阐发
四、"琥琴葡萄酒"品牌营销推广计谋
1、产品定位
2、品牌名称
三、广告语暨传播正题
四、销售对象
5、市场方针
6、包装计谋
7、价格计谋
八、销售渠道
9、销售计谋
10、广告计谋
一、葡萄酒消费市场概况及阐发
1、宏观环境阐发：
?虽然世界葡萄酒业每年增加速率不到1%，中国葡萄酒每年增加速率却超过10%。因此，我国的葡萄酒工业有着伟大的成长空间和良好的市场远景。据预先推测，如按发展中国度平均水平计算，2010年我国葡萄酒需求量将达96.6万吨。按最近四年平均年增加10%的速率计算，到2010年我国葡萄酒产量将达63万吨。仍有33.6万吨市场豁口。固然，作为朝阳财产，葡萄酒工业发展潜力伟大。
2、微观环境阐发：
?市场集中度高，在中国葡萄酒市场上，张裕、长城、王朝三大品牌资产合计约为中国葡萄酒行业的40%，销售收入合计约为中国葡萄酒行业的60%，占据了中国葡萄酒市场的一半山河。
?二线品牌表现出壮大活气，发展方式灵活，仙山45家出产企业近100多个葡萄酒品牌几乎都定位在中低端，以经销代理、OEM贴牌、代加工、定标、原酒销售等灵活多样的形式，竞争十分激烈。
三、消费情况调查：
在所有的调盘问卷中，我们抽样50份举行阐发。这此中有32名女士，18名男士，首要春秋段是26-30岁，收入水平均处于中高等，下面我们对问卷调查详细研究阐发如下： 1)消费者对葡萄酒的认知调查：
?问卷中对葡萄酒没完解的人数为25人，占总调查的50%，基本了解葡萄酒的人数为24人，占总调查的48%，仅有1人对葡萄酒非常了解，此中男性对葡萄酒的了解也高于女孩对葡萄酒的了解。通过这个问题我们可以看出，大众对葡萄酒的了解较少， 2)消费者对保健葡萄酒的态度调查：
?调查中大众对葡萄酒有很大的好奇心，但愿从以下方方面面了解葡萄酒。调查结果显示：想了解葡萄酒效用的占52%，其次是葡萄酒文化占32%，再次就是葡萄就酿制占26%，葡萄的采摘过程占最小比例，仅10%。 3)消费者购买路子调查：
?在酒店、高等餐馆当场消费的54%，大可能是中低档葡萄酒;在阛阓、超级市场购买的占34%，逢年过节居多，而且大部分属中高等葡萄酒。 4)消费者价格承受能力：
?大部分认为一瓶葡萄酒市场购买价格在25--40元之间比较合理，占总调查数的60%，60元摆布的占26%，100元以上的占12%。 5)消费者购买念头：
?葡萄酒的口感是影响大众购买葡萄酒的首要因素，占44%;其次是康健有营养占42%;再次是品牌，占38%;再有就是价格，占30%;最后是品质保证，占24%。 6)消费情况调查总结：
?大部分人现在还没完解葡萄酒，如果有时机了解葡萄酒，首要想了解葡萄酒的效用和文化，对葡萄酒的饮用频率也比较低，购买中首要存眷葡萄酒的口感、康健效用和品牌。对产品的了解，主如果超级市场(市肆)的促销，从媒体上了解比较少。女士养颜保健酒照旧比较受欢迎的，认为能承受患上起的合理价格在40--60元/瓶。
四、市场时机阐发：
氨基酸的作用范文第4篇
合成方法
1.1 CN104447572[1], CN104311492[2], WO 2014155304[3]都公开了“一步法”的合成路线, 将丙基氨基磺酰胺与5- (4-溴苯基) -4, 6-二氯嘧啶加入到有机溶剂中, 在强碱作用下制备得到, 由于嘧啶中含有2个氯原子, 在取代过程会难免会产生其他选择性副产物, 如何精制除去或是导向合成也是工艺研究中的难点。“一步法”的优点在于不分离反应中间产物, 周期短, 三废处理少, 收率与纯度较高, 同时, CN104897833[4]公开了一种丙基氨基磺酰胺及其盐的检测方法, 用于中控, 提高马西替坦的质量标准。
1.2 Bolli, Martin H等[5]公开了一种“分步法”的合成路线, 这是最早公开的制备路线, 后续的制备路线均是在此基础上进行改进优化, 该条路线公开了以氯磺酸异样氰酸酯为原料, 经4步反应制备得到N-丙基氨基磺酰胺钾盐, 再与5- (4-溴苯基) -4, 6-二氯嘧啶反应制备N- (5- (4-溴苯基) -6-氯-4-嘧啶基) -N′-丙基氨基磺酰胺, 该路线不仅存在制备周期长的缺陷, 尤其是要分离纯化极易吸潮的N-丙基氨基磺酰胺钾盐, 进而导致转移、保存困难, 称量等问题, 且吸潮后的N-丙基氨基磺酰胺钾盐严重影响N- (5- (4-溴苯基) -6-氯-4-嘧啶基) -N′-丙基氨基磺酰胺的收率与纯度。
1.3 Anon[6]公开了另外一种“分步法”的合成路线, 丙基氨基磺酰胺与Na OH反应先制备得到N-丙基氨基磺酰胺钠盐, 再与5- (4-溴苯基) -4, 6-二氯嘧啶反应制备N- (5- (4-溴苯基) -6-氯-4-嘧啶基) -N′-丙基氨基磺酰胺, 该条路线与第二条路线差别不大或是实质上并没有改变, 仅是改变N-丙基氨基磺酰胺成盐的种类, 也同样具有第二条路线的缺陷。
2结语
本文重点介绍了N- (5- (4-溴苯基) -6-氯-4-嘧啶基) -N′-丙基氨基磺酰胺三种合成方法, 以及优缺点, 希望能为企业的生产奠定一定的技术基础。
摘要：本文介绍了近年来马西替坦重要中间体N- (5- (4-溴苯基) -6-氯-4-嘧啶基) -N′-丙基氨基磺酰胺的合成方法, 各种方法的优缺点分析, 比较。
关键词：马西替坦,N-丙基氨基磺酰胺,5- (4-溴苯基) -4,6-二氯吡啶,肺高血压,肺纤维化,中间体,合成
参考文献
[1] 王雪根, 等, 一种马西替坦的制备方法[P], CN10447572, 2015-03-25.
[2] 叶丁, 等, 一种马西替坦中间体新的制备方法[P], CN104311492, 2015-01-28.
[3] Abele, Stefan, et all, Preparation of pyrimidine intermediates useful for the manufacture of macitentan[P]WO 2014155304, 2014-10-02.
[4] 郭瑞, 等, 一种马西替坦中间体的检测方法及其应用[P], CN104897833, 2015-09-09.
[5] Bolli, Martin H.et all, The Discovery of N-[5- (4-Bromophenyl) -6-[2-[ (5-bromo-2-pyrimidinyl) oxy]ethoxy]-4-pyrimidinyl]-N'-propylsulfamide (Macitentan) , an Orally Active, Potent Dual Endothelin Receptor Antagonist[J], Journal of Medicinal Chemistry (2012) , 55 (17) , 7849-7861.
氨基酸的作用范文第5篇
1.以金刚烷胺为原料
(1)路线一[1]
该条路线于1986年首次被Klimova N V报道,以金刚烷胺为原料,在硫酸和硝酸作用下发生硝化反应得到3-硝基金刚烷胺,该产物未经分离,将反应液用氢氧化钾碱化,进而发生羟基化反应得到3-氨基-1-金刚烷醇,国内工业化生产常采用此方法。
(2)路线二[2]
Gregorio A等人报道,以金刚烷胺为原料,首先经氟硼酸对氨基进行保护,再与甲基(三氟甲基)双环氧乙烷反应,得到高纯度的3-氨基-1-金刚烷醇的方法,该法的产率能够达到98%,但是甲基(三氟甲基)双环氧乙烷不稳定,价格昂贵,不适用于工业化生产。
(3)路线三[3]
Khusnutdinov R I等人报道以金刚烷胺为原料,六羰基钼作催化剂,在四溴化碳和水的作用下,经140℃～180℃回流得到3-氨基-1-金刚烷醇,收率80%。该方法使用的催化剂和溶剂价格昂贵,成本较高,不适用于工业化生产。
2.以3-乙酰氨基金刚烷醇为原料
Kuznetsov,S.A等人[4]报道以3-乙酰氨基金刚烷醇为原料,以乙二醇为溶剂,经过水解反应得到3-氨基-1-金刚烷醇,收率74%,该方法原料需要自行制备,操作路线长。
3.以3-溴-1-金刚烷甲酸为原料
Donetti A等人[5]报道,采用叠氮化钠对3-溴-1-金刚烷甲酸进行叠氮化重排,再水解得到3-氨基-1-金刚烷醇。该方法中使用的叠氮化钠安全系数低,不利于工业化生产。
综合文献报道的合成路线,从经济、成本考虑,以金刚烷胺为原料的路线一最适合工业化生产,目前国内生产3-氨基-1-金刚烷醇基本采用该条合成路线,由于在对3-硝基金刚烷胺进行碱化处理后,会产生大量的硝酸盐、硫酸盐等无机盐,因而3-氨基-1-金刚烷醇粗品中会含有大量的无机盐,给分离纯化带来一定困难。综合相关专利报道,下文主要对3-氨基-1-金刚烷醇的精制工艺进行总结,以寻找到更为合理的,操作性更强的精制工艺。
斯瓦普尼·苏伦德拉·摩西勒等[6]报道,采用异丙醇对3-氨基-1-金刚烷醇粗品在50℃～60℃下提取1h,之后将料液冷却至20℃～25℃搅拌1h,过滤,用异丙醇洗涤过滤出的无机盐,减压蒸馏异丙醇溶液,向所得残余物中加入环己烷,继续减压蒸馏,以夹带残余的异丙醇,过滤所析出的固体,干燥得到3-氨基-1-金刚烷醇,收率90%,GC纯度>98%。魏彦君等[7]报道,采用甲醇对3-氨基-1-金刚烷醇进行提取,过滤,滤饼继续用甲醇提取,过滤,对所得滤液进行合并,浓缩干燥得到3-氨基-1-金刚烷醇粗品,将粗品用氢氧化钠水溶液(0.1N)打浆处理,过滤,洗涤,烘干得到3-氨基-1-金刚烷醇,收率89.4%,GC纯度99.3%,炽灼残渣0.1%。胡湘南等[8]报道,采用乙醇对3-氨基-1-金刚烷醇进行提取,过滤除无机盐,减压蒸出乙醇,所得固体加入丙酮和乙酸乙酯的混合溶剂重结晶,得到3-氨基-1-金刚烷醇,收率95%。刘万里等[9]报道,采用甲苯对3-氨基-1-金刚烷醇进行提取,取上清液析晶,过滤干燥得到3-氨基-1-金刚烷醇,收率85%,纯度97.5%。刘万里等[10]报道,将3-氨基-1-金刚烷醇(GC纯度80%以下),倒入乙醇中,滴加盐酸调pH<4,冷却至15℃,搅拌析晶,过滤得到3-氨基-1-金刚烷醇盐酸盐。将盐酸盐溶解于水中,滴加氢氧化钠水溶液调pH>12,过滤除去不溶物,减压蒸馏滤液,用甲苯带水,所得残余物加入甲苯回流提取,取上清液析晶,过滤,干燥得到3-氨基-1-金刚烷醇,GC纯度98%。孟艳秋等[11]报道,采用二氯甲烷对3-氨基-1-金刚烷醇进行提取,减压蒸除二氯甲烷,得3-氨基-1-金刚烷醇。赵世明等[12]报道,采用乙醇钠的乙醇溶液对3-硝基金刚烷胺进行碱化,调pH>14,无机盐从反应液中析出,过滤,所得滤液减压蒸馏得到3-氨基-1-金刚烷醇,收率88%。
综合上述的提取、精制工艺,目前多采用二氯甲烷、甲醇、乙醇、甲苯对3-氨基-1-金刚烷醇进行精制,其精制的原理主要利用3-氨基-1-金刚烷醇和无机盐在溶剂中的溶解度差异,从而达到分离纯化的目的。由于采用硝酸和硫酸进行硝化反应时,会剧烈放热,导致局部反应温度过高,从而产生多硝基化产物,经过碱处理后,会生成多羟基取代产物,给分离纯化带来很大的困难。此外,由于硝化反应具有反应速率快、放热量大,硝化产物及副产物具有爆炸的危险性,因而在工业化生产中,仍具有很大的安全隐患。
连续流动化学是一项革命性的颠覆传统化工的技术,它将为医药化工产业开启崭新的高效精细化时代,为医药行业的转型升级、提升创新能力、实现“零排放、绿色和可持续发展”提供有效的技术手段。微通道反应器是近年来化工设备行业发展较快的新热点,其特点是具有良好的传质传热能力,持液量较小,可以避免传统反应方式的缺点,达到反应过程安全可控、现场人员少、自动化程度高的生产要求,常用于硝化、氯化、氟化、氨化、磺化、加氢、重氮化、氧化、过氧化、裂解、聚合等高危化学反应中。国内姜旭琦等[13]报道利用连续流动化学反应原理生产3-氨基-1-金刚烷醇,具有反应收率高、质量好、三废少、安全性高等优点。相信在不久的将来,该项技术能够更广泛的应用于3-氨基-1-金刚烷醇的工业化生产中。
摘要：3-氨基-1-金刚烷醇是糖尿病治疗药物维格列汀的关键起始物料。本文对3-氨基-1-金刚烷醇的合成方法进行了综述,以期为该化工中间体的合成及工业化生产提供参考。
关键词：糖尿病,维格列汀,3-氨基-1-金刚烷醇,金刚烷胺,合成
参考文献
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氨基酸的作用范文第6篇
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
对溴苯乙酮缩氨基硫脲由按文献5的方法合成。其结构为:
3醋酸铁、醋酸锌均为分析纯。由上海化学试剂公司提供。
721型分光光度计;pHs-3c型酸度计;T H Z-8 2型恒温振荡器 (T±0.5℃) ;岛津IR-440型红外光谱仪 (KBr压片, 4000cm-1~300cm-1) ;CARLOERBA-1106型元素分析仪;XT-4显微熔点仪, DDS-11A型电导仪, 自制古埃天平。
1.2 实验方法
将等体积的对溴苯乙酮缩氨基硫脲溶液与铁、锌水溶液置于分液漏斗中, 在恒温振荡器内振荡50min (预实验表明:振荡30min已达到萃取平衡) , 静止分层后, 取样测定萃余水相铁、锌浓度, 用差减法求出有机相平衡铁、锌浓度, 依此计算分配比D。水相铁、锌浓度的测定见文献[6]。
2 结果与讨论
2.1 饱和法测定组成
在pH=1.0的酸度下, 用一定浓度的对溴苯乙酮缩氨基硫脲对一定浓度的铁、锌溶液进行多次萃取, 直至有机相的钯达到饱和, 所得结果列于表1中。
表1数据说明:在所实验条件下, 饱和有机相中对溴苯乙酮缩氨基硫脲与铁的摩尔比接近于3∶1, 对溴苯乙酮缩氨基硫脲与锌的摩尔比接近于2∶1。
2.2 配合物的元素分析和物理性质
配合物的元素分析数据、颜色、熔点、摩尔电导和磁矩值列于表2。元素分析的测定值与计算值吻合;配合物在空气中很稳定, 不溶于水, 微溶于乙醇、甲醇、丙酮, 易溶于DMF、DMSO、THF。10-3mol·L-1配合物的DMF溶液的摩尔电导在非水电解质范围内;磁矩测定表明:Fe (L) 3为反磁性, Zn (L) 2为高自旋型配合物。
2.3 配体及配合物的红外光谱
配体及配合物的红外光谱主要吸收峰 (cm-1) 指认列于表3。从表3可见, 在2500cm-1~2700cm-1处没有νS-H的吸收峰。说明在固体状态下, 配体是以硫酮的形式存在的[7]。在配体中νNH2、νNH的吸收分别出现在3 40 0、3 1 80 c m-1处, νC=N吸收峰出现在1600cm-1处, νC=S吸收峰出现在850cm-1处。配合物在3430-3450cm-1处表现有νNH2吸收, νNH吸收消失;νC=N吸收在1576、1572cm-1处出现, 与配位前相比, 波数降低了近30cm-1, 表明甲亚胺基上氮原子参与了配位[8], 同时在1600cm-1处出现了一个新的νC-N吸收峰, 指认为配体阴离子中与硫原子相连接的亚胺基C=N键吸收;νC=S在850cm-1处的吸收消失, 而在730cm-1附近出现了νC-S弱吸收, 在600cm-1~400cm-1范围内观察到两个新的吸收峰, 我们将500cm-1、480cm-1处的吸收分别指认为νM-N、νM-S的吸收峰[9]。综合以上讨论, 并注意到配合物的元素分析、磁矩、摩尔电导数据, 我们认为配体在溶液中转化为硫醇, 硫醇失去巯基上的一个质子, 成为带一个单位负电荷的二齿配体 (L) 。配体阴离子以亚胺基N原子和S原子与金属离子形成配合物, 配合物的结构可表示为:
注: () 中为理论计算值。
摘要：本文报道了对溴苯乙酮缩氨基硫脲 (L) , 从高氯酸体系中萃取铁、锌配合物的组成和结构, 通过饱和法、红外光谱、磁矩等对配合物进行了表征。
关键词：萃取,铁,锌,对溴苯乙酮缩氨基硫脲
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