二氧化硫的化学性质范文第1篇
电化学方法是利用外加电场作用, 在特定的电化学反应器内, 通过一系列设计的化学反应、电化学过程, 制备出氧化铝的前驱体, 在不同温度下煅烧得到不同晶型的纳米Al2O3。
2实验步骤
2.1以三氯化铝化学纯作为前驱体, 将三氯化铝溶于蒸馏水中, 配成一定浓度的三氯化铝溶液。
2.2将制好的溶液置于电解池中, 磁力搅拌, 在一定初始电压和初始电流密度下, 插人惰性电极电解。
2.3待电流密度降低到一定值时, 溶液为p H=3时得到一清亮的粘滞胶液。
2.4滴加氨水使胶液凝胶化, 用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次, 待除去Cl-离子。
2.5将产品进行冷冻干燥, 或将干燥后的粉体在不同温度下锻烧 (升温速度10℃/min) , 得到不同形态的氧化铝粉体。
2.6在以上实验基础上样品的X射线衍射 (XRD) 测试、激光粒度分析仪测定等表征, 并比较结果。
3实验参数研究及其影响
3.1反应浓度
考查不同浓度的反应溶液对纳米氧化铝的粒径的影响。
3.1.1配制不同浓度的三氯化铝溶液与按比例配制的不同浓度的氨水按步骤添加反应。
3.1.2实验操作与实验现象
3.1.3实验结果
由实验可得, 浓度~的电解溶液适合制备纳米氧化铝。
3.2初始电压大小
3.2.1和上述方法一样, 先配制0.5mol/L的三氯化铝溶液500ml, 每次量取50ml进行实验, 电解浓度为0.5mol/L, 电解时间为1h, 电解p H值为3, 滴加氨水量的比例为1:3, 考查不同的初始电压大小对纳米氧化铝的粒径的影响。
3.2.2实验结果及影响原因
实验可得, 制备纳米氧化铝的适合电压为13~16V。
3.3电解时间
3.3.1和上述方法一样, 每次取已配制好的0.5mol/L的三氯化铝溶液50ml, 电解浓度为0.5mol/L, 初始电压为15V, 电解p H值为3, 滴加氨水量的比例为1:3, 考查不同的电解时间长短对纳米氧化铝的粒径的影响如下:
电解时间:1.5h, 实验现象:粒径较大, 产率低;
电解时间:0.5h, 实验现象:粒径较小, 产率较高;
电解时间:1h, 实验现象:粒径较大, 产率低。
3.3.2实验结果及影响原因
由实验分析得:电解时间过短, 溶液没有电解完全, 形成的纳米氧化铝含量过少。电解时间较长, 使得电解更完全, 形成的凝胶更加粘稠, 纳米粒径小, 产率高。11.5h
实验可得, 溶液电解时间为1~1.5h的中间产物粒径小, 产率高。
3.3煅烧时间和温度
考查煅烧时间和温度的不同对纳米氧化铝的粒径的影响。浓度为0.4~0.6mol/L的三氯化铝溶液、电解电压为13~16V、电解时间为1~1.5h、滴加氨水量比例为1:2.5~1:3、用离心洗涤的方法所得的中间产物在最佳反应条件下进行煅烧和测量。
经热处理后, 粉体粒径有一定程度的增大;经500℃煅烧2h之后, 粉体粒径有一定增大, 并出现了较多团聚体;经950℃处理1h, 粉体粒径进一步增大。煅烧完毕后, 还需进行研磨, 否则粒径大, 达不到预想的结果。
4结语
4.1通过条件实验, 找到电化学制备纳米氧化铝的最佳工艺条件是:
反应浓度:0.4~0.6mol/L;初始电压:13~16V;电解时间:1~1.5h;煅烧温度和时间:500℃2h、950℃1h。
4.2实验表明:电化学制备的纳米氧化铝的粒径大小要比其他的制备方法所得的粒径要细小, 方法简单且容易收集, 产率较高, 因此各个方面的性能也有明显的提高。
4.3以分析纯Al Cl3·6H2O为原料, 采用电解三氯化铝溶液制备氧化铝溶胶, 经冷冻干燥制备了氧化铝的纳米粉体在500℃和950℃分别锻烧2h和1h, 得到了平均粒径为20~60nm的纳米Al2O3。
摘要：本文探究电化学法制备纳米氧化铝的各个反应参数, 确定最适合的反应条件。
二氧化硫的化学性质范文第2篇
本节是对氧气制取的加深认识，也是初三学生必须掌握的最重要的基本实验技能，通过复习旧知识，使原有的经验，由老师引导，在探究实验过程中，加深对所研究问题的体验，同时通过讨论和交流，使问题得到理论升华。通过分组实验学生亲身体验科学探究过程，基本掌握科学探究方法。通过比较归纳“实验室制取二氧化碳和氧气的反应原理”、实验装置，能更好培养学生形成实验室制取气体的基本思路和方法，并通过对二氧化碳性质的实验探究，进一步深化对二氧化碳性质的理解，为学生在中考中解决相关综合性试题打下坚实的基础。 本节课的教学重点是：
(一)实验室制取二氧化碳的反应原理、实验装置和制取方法;
(二)通过实验进一步学习二氧化碳的性质。本节课的教学难点是：
(一)从实验室制取气体的设计思路出发，学习二氧化碳的实验室制取方法;
(二)长颈漏斗装置气密性的检查;
(三)总结实验室制取气体的一般思路和方法。
二、重难点分析
(一)制取二氧化碳
1.突破建议：教学中应该结合氧气的实验室制取的两种方式进行对比，发现其异同处：为什么制取二氧化碳的装置与加热高锰酸钾制取氧气的装置有很大差异，却与过氧化氢制取氧气装置几乎一样;为什么两者收集方法有共同之处，又有不同之处;为什么装置气密性检查原理相似，操作方法却不同。这些问题应该选择适当的时机呈现给学生，加深对实验室制取气体各个要素有比较全面的了解。 2.突破样例：
【师】前面我们已经学习了实验室制取氧气，今天我们来探究实验室制取二氧化碳，并验证二氧化碳的性质。
【投影】实验室制取氧气的装置
【提问】(1)对比制取氧气和制取二氧化碳的原理，制取二氧化碳应该选择什么样的发生装置呢?
(2)对比氧气和二氧化碳的性质，制取二氧化碳应该选择什么样的收集装置呢? 【生】思考讨论，回答。根据提供仪器，也可自选仪器自己设计出制取二氧化碳的装置。(画出简易图) 【设计意图】从已学的知识导入新课。通过对比分析，由学生自己设计制取二氧化碳的装置。学会知识的迁移，并能将知识拓展。
【生】阅读课本125页，概括制取二氧化碳的主要操作步骤。
(1)按图示连接装置并检查装置气密性。也可根据自己设计的装置(在教师的指导下)连接并检查气密性。
(2)加药品。(先固体，后液体)
(3)收集并验满。将燃着的木条放在瓶口，若熄灭则已满。
小组提前取两支试管，一支倒入少量澄清石灰水，一支倒入少量蒸馏水，并滴加3-5滴紫色石蕊溶液。另外每组准备一支塑料瓶以收集多余的二氧化碳。 【生】制取和收集二氧化碳。
各小组合作制取二氧化碳并验证验满。
【反思交流】各小组实验过程中的成功与不足。
石灰石不能加太少，稀盐酸倒入后一定要迅速塞紧胶塞，试管应该固定在试管架上，试管底部托在试管架上，注意轻放，毛玻璃片在收集过程中要一直改在集气瓶上，为了不让毛玻璃掉下，应该调整好位置，发生装置在左，收集装置在右„„
【设计意图】动手后再动脑反思。学生实验过程中出现的问题及时纠正，提醒学生实验过程中要注意安全，操作要正确，对于实验过程中出现的异常现象鼓励学生大胆思考。
(二)装置气密性检查
1.突破建议：气密性检查是初中化学学习的一个难点。手捂加热的方法是学生已知的，但很多同学并不太理解其原理和设计方法。对气密性检查方法的梳理与总结是一个良好的契机，让学生分析几种气密性检查方法，认识改变温度或其他方法都是利用压强差原理，因此检查装置气密性就是要使装置内压强发生改变，并使这种改变得以用冒气泡、形成液柱等现象表现出来。 2.突破样例：
【师】如图，对比两套装置，应该如何检查它们的气密性呢?
【生】思考讨论。A：先将导管放入水中，用双手握住试管，受热试管内空气膨胀，可以看到导管口有气泡产生。松开双手，气温下降，有一部分水被吸入导管。B：先将止水夹夹住导管一端的橡胶管，再往长颈漏斗内加水，当形成液封后，长颈漏斗内水不在下降，且长时间水柱高度不变。如下图：
【练习】1.下列各图所示装置的气密性检查中，漏气的是：
2.下列装置不作改变就无法检查气密性的是：
【附】实验单 装置选择
1.对比制取氧气，实验室制取CO2应该选择什么样的发生装置呢?请从下图中选择实验室制取CO2的发生装置并说明理由。
2.实验室收集CO2的装置是什么?并说明理由。
收集方法是_________________________，选择该方法的理由是
实验步骤
1.制取二氧化碳
分组实验：按照桌面上提供的仪器连接装置 (1)连接装置
(2)检查装置气密性
方法是_________________________。
(3)装入药品：先加入_________________________，再加入_________________________，立即用带有导管的橡胶塞塞住试管口，看到的现象有：_________________________。
(4)验满方法是__________________________________________________。 (5)检验方法是__________________________________________________。 2.二氧化碳的性质
(1)把二氧化碳倒入烧杯中
步骤：把一支短蜡烛固定在烧杯内，点燃。拿起收集满二氧化碳的集气瓶，向烧杯内缓慢倾倒二氧化碳，现象：__________________________________________________， 结论_________________________。 (2)二氧化碳与水的反应
①向两支试管中分别加入2 mL蒸馏水，然后各滴入1-2mL滴石蕊溶液，现象是
向其中一支试管中通入二氧化碳，现象是_________________________说明
_____________________，化学方程式为_________________________。
②将通入二氧化碳的试管放在酒精灯上加热，现象是_________________________，原因是_________________________，化学方程式为 _________________________。 (3)二氧化碳与澄清石灰水的反应
取一支试管，向其中注入少量澄清石灰水，然后通入二氧化碳，现象是
_____________________，化学方程式为_________________________。 (4)二氧化碳溶解性的实验
二氧化硫的化学性质范文第3篇
1 实验部分
1.1 实验仪器
1.1.1恒温水浴箱;
1.1.2温度计:温度范围0℃—100℃ ;
1.1.3反应瓶:1000ml
1.1.4搅拌装置;
1.2 实验原理
本实验利用双氧水的氧化性质, 在一定温度和浓度的条件下与煤发生温和反应。烟煤是一种以芳香核为核心的高分子聚合物, 在芳香核的周围带有侧链, 主要是侧链和桥键的性质相对比较活跃, 易于氧化最终生成了羧酸、酯、醚键等较稳定的基团。双氧水本身被还原为水, 而无其他杂质带入, 完全可以按照GB/T19224-2003分析方法测定其相对氧化度的数值。
1.3 实验过程
1.3.1 煤样:五原煤 (JM) 、范各庄 (FM) 、岢岚 (QM) 、临县 (SM)
1.3.2 氧化剂:双氧水溶液
各取一种煤样, 制成三份, 每份200g, 各装入反应瓶中, 且分别加入10%的双氧水各300ml, 在反应装置内进行对照试验。控制反应温度不超过40℃, 使反应在低温下温和反应, 反应时间分别为20h、30h、40h。
把以上经过氧化作用的各煤样制成空干基试样, 按照GB/T19224-2003分析方法测定各试样的相对氧化度。
2 数据测定过程
2.1 试剂和材料
2.1.1 氢氧化钠溶液:c (Na OH) =1mol/L
2.1.2 滤纸:中速滤纸
2.2 仪器设备
2.2.2 分光光度计:波长范围:340nm—900nm
2.2.3 电热板:温度可调
2.2.4 温度计:温度范围:0℃-100℃
2.2.5 计时器:秒表
2.3 测定步骤
称取粒度小于3mm的空干基煤样 (1 ± 0.01g) , 称准至0.002g, 将其转移到烧杯中, 量取100ml氢氧化钠溶液, 现用少量润湿煤样, 然后将剩余的溶液沿烧杯壁导入杯中。将烧杯放在电热板上, 烧杯中放一只温度计, 在3-4min内将溶液加热到98℃. 关闭电热板电源, 利用余热使溶液沸腾3min。试样冷却后, 用双层中速滤纸干过滤溶液, 滤液收集到100ml的量筒内, 并用水稀释到80ml, 同时制备空白溶液。预先打开分光光度计, 将波长调到520nm, 稳定30min , 使用10mm的比色皿以空白液为参比溶液, 测定试样的吸光度。烟煤相对氧化度用17nm光路下的透光率T17 (%) 表示。
2.4 测定结果与讨论
本实验旨在模拟烟煤在自然条件下, 发生风化、氧化后煤质的变化情况。从实验的结果可以看出, 四种炼焦煤经过不同程度的温和氧化反应后, 各煤的相对氧化度都发生了明显的变化, 即随着氧化程度的加深, 煤的相对氧化度数据呈逐渐降低趋势。由此也可以得出:就同一种煤而言, 通过它的氧化度数据可以初步判断煤的氧化、风化程度。不同程度的氧化改变了煤的有机结构, 这种氧化对炼焦煤的工艺性质的影响程度究竟如何, 我们对以上四种经过氧化处理的煤样化验分析, 主要化验了挥发分和粘结指数 (G) 。四种煤样经温和氧化后的挥发分没有明显改变, 但G值的变化是明显的。数据如表二所示:
从表二的数据可以看出, 煤样随着被氧化的程度逐渐增加, 煤的粘结指数逐渐降低。从数据的变化上可以看出, 随氧化程度的加深各煤的粘结性变化幅度呈减小趋势。范各庄肥煤经20h的温和氧化, G值由原来的96变为86, 变化是10, 氧化时间增加10h, G值变化是16, 氧化时间再增加10h, G值变化是20, 变化幅度减小, 这说明范各庄肥煤随着氧化程度加深G值的变化减弱, 同样分析五原焦煤、岢岚气煤也有类似规律, 而临县瘦煤在整个氧化阶段, G值变化的幅度都较小。
3 结语
二氧化硫的化学性质范文第4篇
1 电化学氧化法处理生物难降解有机化工废水的原理
电化学氧化法是一种高级氧化方法, 由于其自身的优越性, 越来越受到人们的广泛关注。它的原理主要是阳极的高电位以及催化活性不用通过其他的辅助手段就可以直接对有机废水中的有害物质进行降解, 或者使用强氧化剂来对有害物质进行降解处理。可以按照氧化的原理将电化学氧化法分为直接电氧化和间接电氧化[1]。
(1) 直接电氧化直接电氧化的过程:直接电氧化主要是运用阳极的高电势对有机化工废水中的有毒有害物体进行氧化并对其进行降解, 在直接电氧化的过程中, 电极与废水中的有害物质进行直接的电子转换, 在氧化的过程中, 由于有机化工废水的来源不同, 所以其成分也不尽相同, 这就会使其在氧化过程后的状态也不一样, 有的有机化工废水在经过氧化可以将其中的有毒有害物质进行彻底的氧化, 使其有害的有机物变为无机物, 但是有的废水在氧化过程中, 其中的有害物质可以转化成其他的可处理的物质, 然后对其要进行进一步的处理才能真正的完全处理掉其中的这些物质, 我们可以把这种方法叫做电化学转化。但是在现如今, 我们一般都只是将有毒有害的物质氧化成其他的可进行化学处理的物质, 这样可以节约能源并缩减成本。
根据研究我们可以得知, 有机物在金属氧化物阳极上进行氧化并产生的反应同阳极金属氧化物的价态以及金属氧化物本身的类型有很大的关系。在有机物的氧化过程中会形成含氧的化合物, 它的反应与化合物的形成都与金属氧化物MOX上形成的比之更高价的金属氧化物MOX+1有关, 对于有机物的氧化燃烧并产生一定量的CO2来说金属氧化物阳极上形成的自由基MOX[OH]对其燃烧有一定的帮助作用。
具体反应的经过:由于在氧析反应的电位区可能会出现一定量的高价态的氧化物附着在金属氧化物的表层, 因此在其阳极上可能会存在物理吸附的活性氧以及化学吸附的活性氧, 其具体的反应有以下步骤:H2O或者OH-可以运用阳极的放电反应产生物理吸附的活性氧:
然后再运用其现有的氧化反应使羟基自由基中的氧进行转移并形成高价氧化物:
如果当前的污水中没有有机物时, 两种不同形态的活性氧就会通过反应形成氧气如以下反应:
但是如果现有的污水中存在有机物R时, 在电化学燃烧的过程中, 物理吸附的活性氧对其的燃烧由很大的促进作用, 化学吸附的活性氧对有机物进行选择性的氧化, 如以下反应:
如果阳极表面的氧空位的浓度很高并且吸附羟基自由基的浓度达到零, 并且K2比K1的反应的速度要快, 这样有害物质才能够有足够的条件进行完全矿化反应, 上述的步骤都是纯化学反应, 电极材料的不同其电氧化的过程也会不同, 所以只有提高k5和k6的电流效率, 并且压制k3h和k4反应的发生, 保证电流不会大量的分解水, 这样才能保证电化学氧化法对污水的处理效果[2]。
(2) 间接电氧化间接电氧化是电极通过化学反应产生强的氧化剂, 运用这些氧化剂将其与污水进行反应使其中的有害物质进行降解, 提高了污水处理的效率。间接电氧化主要是在阳极产生一些氧化性的活性中间物质, 其中包括溶剂化电子、氧离子等等, 这些活性的中间物质可以对污水中的有害物质进行不可逆转的分解, 物质中的氧化反应速率与这些中间物质的扩散速率息息相关, 间接氧化法的氧化过程:
如今通过使用, 间接的电氧法在对处理污水上有很好的效果, COD与BOD分别都有很大的降幅, 也可有效的清除其色度以及总氮的含量[3]。
2 电化学氧化降解效率的影响因素
(1) 电极电化学的反应依附于电极以及溶液, 由于电极对于电化学的反应有很重要的作用, 所以在电极的选材上应该更加重视, 在电化学反应过程中, 电极的材质会对氧化的过程产生一定的影响, 不同的电极材质会造成电氧化的不同反应, 如电化学产生燃烧现象或者产生电转化现象;同时还会对氧化的效率产生一定的影响。所以在氧化之前一定要选择正确的对应的电极。
电极反应是以电子作为媒介与溶液发生氧化还原反应, 所以电极电位越正电子越容易丢失, 反之则反。所以根据这一特点, 我们可以根据电极电位来选择合适的电极, 在污水的处理过程中, 使用的电极应该具有高析氧超电势、催化活性等性质, 同时阳极还应该具有很强的耐腐蚀性以及很好的稳定性, 这样能够有效的提高氧化的效率[4]。
(2) 反应器高效率的反应器能有效的对污水与氧化剂进行快速的融合, 并有效的提高污水的传质过程, 电化学氧化反应的进行必须依靠电解池, 其结构对于污水的处理也有很大的影响。在对污水进行电解时, 需要将有害的物质传质到电极的外部, 在运用间接电氧法对污水进行处理时, 也要使氧化剂与污水充分的融合才能进行高效率的降解, 所以, 在使用电化学氧化法对污水进行高效处理时, 就必须要用到反应器。
为了提高电解的效率, 可以使阳极的表面面积增大, 使其能够充分的进行氧化反应, 如今的三维电极就可以使阳极的表面面积增大, 从而提高了电解的效率。
(3) 电解质电解质浓度的大小会影响电化学氧化降解效率, 随着电解质浓度的降低, 其电流也会相应的减小, 所以降解的速率也会降低, 但是随着电解质浓度的不断增大, 槽电压逐渐降低, 降解的速率也会相应的增大, 但是在电解质的浓度上还要对其进行控制, 应为其浓度太大, 不利于降解, 所以还要对其进行有效的处理, 但是这样会增加处理的花费。同时不同类型的电解质就会发生不同的电化学反应[5]。
(4) 其他因素在了解电极以及反应器和电解质对电化学氧化降解效率的影响之后, 我们对其他的影响因素也做一定的了解与分析, 其他的影响因素主要包括电流的密度、污水溶液反应时的温度以及污水的酸碱值等等。在对一般的有机物进行降解时, 若降解的去除速率加快, 降解的中间的产物减少时, 同时电化学氧化指数下降, 在这种情况之下, 说明电流的密度有所增加。但是应该将污水的反应温度控制在最佳的数值, 这样就可以尽量的使产生的自由基不会失活加剧, 在此同时, 高温度可以促进电子与有机物之间的融合与传递, 这样可以使反应的速率大大增加, 同时也可使有机物的降解速率增大。污水间的酸碱值对电氧化降解的速率也有一定的影响, 根据其污水中的酸碱值的不同以及降解方式的差异, 选择适宜的最佳条件。
3 结语
电化学氧化法在我国处理难降解的有机化工污水上的应用越来越广泛, 其在污水处理方面相比较其他的方法有很大的优越性, 能够有效的对难降解的有机化工水进行降解处理。但是, 由于它在我国的起步较晚, 所以在技术以及应用上还存在一定的问题, 所以一方面我们应该对电化学氧化法处理污水方面进行更加先进的科学研究, 另一方面还应该进一步的发展科技水平, 创造或者研究出处理难降解有机化工污水的更好的方法, 使其得到广泛的应用, 这样可以提高我国对化工污水处理的整体综合水平, 节约资源, 使经济与科技的综合水平得到更好的进步与发展。
摘要：随着社会时代的改革发展, 工业企业也快速发展起来, 同时工业污染也日渐严重, 尤其是工业废水的排放, 对空气和水环境都造成了严重的影响, 破坏了生态的基础平衡, 并在一定程度上不利于我国经济与社会的可持续发展。由于它的危害极大, 所以引起了人们的广泛关注与重视, 工业废水的处理方法有很多, 本文主要通过对电化学氧化法处理生物难降解有机化工废水进行研究, 从而提出发展的意见和建议。
关键词：电化学氧化法,生物难降解有机物,废水处理
参考文献
[1] 程聪.高级氧化法处理难降解有机废水的研究[D].武汉纺织大学, 2013.
[2] 魏琳.工业难降解有机污染物的电化学氧化处理方法研究[D].武汉大学, 2011.
[3] 付杰.常温常压电催化氧化技术处理高浓度有机废水[D].华东师范大学, 2014.
[4] 聂冬, 金明姬, 董微巍, 周善英.高级氧化法在水处理领域中的应用研究[J].延边大学农学学报, 2014, 02:179-185.
二氧化硫的化学性质范文第5篇
石墨烯, 一种新型的二维纳米材料, 由单层的碳原子sp2网络组成。因为其本身极佳的电性能, 机械性能和热性能, 使石墨烯无论在理论研究或是实际应用中, 均得到了越来越广泛的关注[1,2,3,4]。氧化石墨被剥离为纳米薄片, 甚至于单层石墨烯片, 可能是导致石墨烯性能优越的原因。
近年来, 出现多种石墨烯的制备方法, 如微观机械剥离[1], 化学气相沉积 (CVD) [5,6], 外延生长[7,8], 和氧化石墨的化学还原[3]等。尽管还原机理仍然有待研究, 但化学还原氧化石墨已经是大批量制备石墨烯的最基本防范之一。目前, 化学还原通常使用肼还原、二甲肼, 对苯二酚或者Na BH4作还原剂。
本研究中使用氧化石墨作为石墨烯的制备途径。首先将GO完全剥离为单层的GO片, 然后再将其还原为类石墨烯的氧化石墨片。本论文中, 我们详细描述了剥离GO片的还原方法以及对还原后产物的表征。特殊的是, 我们直接将GO在FTO衬底上还原。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
石墨 (上海慈太龙实业有限公司, 含碳量99.95%, 粒度1.3μm) ;高锰酸钾, 浓硫酸, 浓磷酸, 双氧水, 无水乙醇和乙腈 (国药试剂, 分析纯) ;实验用水为高纯水 (自制, ρ=18.2M·cm) ;FTO导电玻璃 (14·□-1, 2cm×6cm, 武汉奥格) 。Cy26不锈钢数控恒温水浴电磁搅拌器 (上海持盈化工仪器科技有限公司) ;TG16-WS台式高速离心机 (湖南湘仪有限公司) ;FD-1型冷冻干燥机 (北京德天佑科技公司) ;三电极电化学测试槽和Ag/Ag+准参比电极 (杭州赛奥斯化学仪器公司) ;CHI660C电化学工作站 (上海辰华仪器有限公司) 。
1.2 氧化石墨烯的制备
采用磷酸法制备氧化石墨烯。在500ml烧杯中加入360ml浓H2SO4和40ml浓H3PO4, 搅拌后, 加入3g石墨, 在30min中时间内边搅拌边缓慢加入9g KMn O4。密封反应体系, 在50℃条件下恒温水浴搅拌12h, 期间超声一次 (时长45min) 。水浴结束后将产物倒入装有400ml冰块 (高纯水制备) 的1000ml烧杯中, 搅拌30min, 冷却体系后加入用高纯水稀释5倍的H2O2溶液, 直至混合液中无气泡冒出。用高纯水离心清洗三遍, 得到GO溶胶, 冷冻干燥后得到GO固体粉末。
1.3 电化学还原氧化石墨
电化学沉积采用三电极体系。以FTO玻璃为工作电极, Pt片为对电极, 参比电极为饱和甘汞电极。工作电极和对电极间距离固定为1.5cm, 工作电极浸入面积为2cm×2cm。采用CHI660C电化学工作站, 用循环伏安法 (CV) 作电沉积。还原氧化石墨 (r GO) 的沉积时间为10min, 电沉积液使用GO溶液。沉积结束后, 用乙醇将得到的薄膜冲洗干净并在氮气气氛下120℃热处理12小时。
2 结果与讨论
2.1 石墨的氧化
按不同C∶KMn O4的比例, 将KMn O4加入浓硫酸, 浓硝酸以及石墨的混合溶液中, 如表1所示。
GO的结构分析中, 用XRD检测石墨是否被充分氧化。结果如图1所示:在10°左右出现了GO (002) 晶面产生的衍射峰, 是由于含氧官能团的引入, 层间距由石墨的0.34nm增加到0.91nm。随着KMn O4的增加, 石墨特征峰逐渐降低, 在C∶KMn O4 (质量比) 为1∶3时, 石墨特征峰完全消失。从GO-2~GO-4, KMn O4的量逐渐增加, GO (002) 晶面产生的衍射峰逐渐左移。根据布拉格公式 (F1) 计算, GO间距由0.91nm增加到1.03nm, 说明GO氧化程度进一步增加。
2.2 GO的电化学还原
在水相中用阴极电沉积制备氧化石墨烯薄膜。将一定量的GO分散到360ml高纯水中, 用1mol/L的HCl调节p H值, 使显负电性的GO表面通过吸附H+而带正电, 从而能够在阴极沉积。选用三电极体系, 以FTO为工作电极、Pt片为对电极、饱和甘汞电极为参比电极, 工作电极与对电极间距为1.5cm。实验技术选循环伏安技术, 选取合适电位范围, 扫描速度为10m V/S, 扫描段数为25seg。每次沉积之前先静置20min至体系稳定, 沉积结束之后立即取出样品用乙醇冲洗干净, 在120℃条件下热处理2h去除自由水, 样品编号及沉积参数见表2。
2.3还原GO的表征
见图3。
图3为FTO和Edr GO的SEM图。从图3看出GO片平铺在FTO衬底上, 且厚度极薄, 透明度高, 为氧化石墨烯片。说明通过循环伏安法, 确实可以将GO片阴极沉积至FTO基底表面。
3结语
总之, 当C∶KMn O4比例为1∶3时, 石墨可以被完全氧化。氧化后剥离GO类似于石墨烯。在纳米结构上, 氧化石墨片组成的碳基材料有高比表面积。还原氧化石墨的表征表明电化学还原导致不饱和和共轭的碳原子, 反过来影响电导性。还原的氧化石墨可以应用于储氢或者复合材料的导电材料等一系列的应用中。
摘要：通过磷酸法制备氧化石墨, 通过扫描电镜 (SEM) 、X射线衍射 (XRD) 、紫外可见 (UV-Vis) 光谱、X射线光电子能谱 (XPS) 对样品进行表征, 研究不同的C:KMn O4比例对石墨氧化程度的影响。采用电化学沉积氧化石墨悬浮胶体的方法, 还原剥离后的氧化石墨片, 制备出高比表面积的氧化石墨烯片, 并用SEM等研究方法进行结构表征。
关键词：石墨,氧化石墨烯,电化学,还原氧化石墨烯,薄膜
参考文献
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二氧化硫的化学性质范文第6篇
1 金属氧化和硫属化合物纳米材料的结构特点
与一般的材料相比, 纳米材料特殊的内部结构和物化性质, 且在储存量较大, 在全球的分布也较为广泛。在自然界中, 碳可以以多种形式存在, 如硬度较大的金刚石, 硬度较小的石墨等。早在1992 年, 日本公司就合成了一种新型碳结构, 即碳纳米管。碳纳米管从结构结构和尺寸上都与传统形式的碳物质有着极大的差别。从结构上看, 碳纳米管是由二维石墨片形成的中空圆柱体结构, 其直径通常可以达到几纳米到几十纳米, 其长度则在微米级。从性质上来看, 这是碳的一种新的同素异形体, 对碳材料研究领域而言, 又是一次重大的突破。碳纳米管具有良好的电学、力学、化学等性质, 在物理、化学、电子等领域专都引起了广泛的关注, 在世界范围内也引起了研究的浪潮。
2 碳纳米管的性质
碳纳米管拥有一维内部结构, 纵横比为1000。由于含有完全由sp2 杂化形成的化学键, 使得这种材料的内部结构比金刚石更稳定, 从而使碳纳米管的机械性能十分强大, 它的抗拉强度是钢的100 倍, 密度却只有钢的1/6。此外, 碳纳米管的弹性和弯曲刚性也十分理想。从结构上来看, 碳纳米管与高分子材料几乎相同, 但结构稳定性却是前者要好得多。在同样的氧化条件下, 碳纳米管失重几乎为零, 内部结构基本也没有发生明显的改变。此外酸、碱对碳纳米管的结构也不会产生明显的破坏, 即使长时间浸泡于酸液碱液中, 其结构也不发生改变。
除了上述的这些优良的性能外, 碳纳米管在物理性能上也有很大的优势, 与其它材料相比, 碳纳米管的一维管具有很大的长径比, 而热量的传递主要是通过长度方向进行的, 只要调整取向, 就能利用碳纳米管合成其他性能良好的材料, 无论是在热学、电学还是力学性质上都有较好的保障。由于碳纳米管的横向尺寸比一般电介质的波长大, 从而还能有效降低材料的导热性能。将碳纳米管进行适当的排列, 可制成异性热传导性能极高的材料。
碳纳米管的内部结构极大的影响着其性质密切相关。其内部结构与石墨十分相似, 因此跟石墨一样具有良好的电学性能。碳纳米管的管径顶端还具有纳米级别的曲率, 是良好的发射电极, 可以代替钼针, 并且在保持相同的发射密度前提下, 对发射电压的要求较低。由于碳纳米管具有显著的量子特点, 因而成为了理想的微电子和光电子器件的构件。
根据矢量的不同, 碳纳米管可以分为金属性和半导体性两种类型。即使是同一根碳纳米管上, 不同部位的结构也会有所变化, 导电性也有所不同。电子在碳纳米管的管径中的运动是有所限制的, 但在轴向的运动上则不受到限制。从这一层面上就可以认为碳纳米管是一维导线。
上述的这些优良性能使得碳纳米管在场发射, 导体, 导电元件, 结构材料, 催化剂, 空气和水的净化中都拥有良好的应用效果。
3 金属氧化和硫属化合物纳米材料的制备
无机纳米粒子的制备方法有很多, 通常都是通过不同的组装方法将其置于碳纳米管的表面, 最终形成纳米杂化材料。常用的组装方法包括非原位修饰和原位修饰技术。
非原位修饰具体操作步骤是先合成一定体积和结构的无机纳米粒子, 再进行共价或非共价修饰将其无极纳米粒子连接到碳纳米管表面。相对而言, 原位修饰就要简单得多, 只需要在反应过程中, 直接将金属离子连接到碳纳米管表面, 最终得到无机纳米杂化材料。
3.1非原位方法制备碳纳米管/无机纳米杂化材料
在这种制备方法中, 纳米粒子主要是通过共价、非共价作用或者 π~π 堆积作用, 并在交联剂的作用下连接到碳管表面。反应过程中还需要对无机纳米粒子表面的官能团进行一定的修饰。官能团的修饰效果对无机纳米粒子的强度、分布和稳定性等有着显著的影响。
非共价作用在制备的过程中发挥了重要的作用。范德华力、氢键、静电作用都是将纳米粒子连接到纯碳纳米管表面的方法。疏水性包裹剂是另一种对无机纳米粒子进行修饰的方法。这种方法的优点是可以通过改变侧链长度和官能团的方式改变杂化材料的覆盖率和粒子的形态和性质。
π ~ π 堆积作用与上述的制备方法相似, 它是利用了碳纳米管和芳香族化合物之间的 π 电子作用力来实现无机纳米分子的连接的。纳米分子的烷基链通常较长, 并且含有有巯基、氨基等基团, 起到了连接纳米粒子都作用, 而 π ~ π 堆积作用则能够纯化碳纳米管。π~π 堆积作用形成的纳米管有较强的吸附力, 即使经过洗涤或过滤都可以吸附在碳纳米管表面, 从而提高了碳纳米管的分散性, 促进碳纳米管在水或有机溶液中的溶解此外, 通过杂化材料实验发现, 电子可以在碳管和纳米粒子之间进行移动, 在这一过程中, 芳香化合物起到了电子传递载体的作用。还有数据显示, 当纳米粒子与纳米管表面相连接时, 电子转移的现象使得纳米管的磁场和电学性质都出现了显著的变化。
3.2金属氧化和硫属化合物纳米材料的非线性光学应用
激光技术的出现和应用使得激光防护开始与碳纳米管的制备和研究结合起来, 从而研制性能更加良好的的光限幅材料。非线性光限幅器利用的是非线性光限幅效应。首先采用激光对介质进行激发。当激光强度较低时, 输出光强的光线强度也较小, 当入射光强的逐渐增加时, 输出光线的强度也成比例上升。但是当入射光强达到一定的极限值后, 非线性光学效应的存在使得输出光强增加的速度逐渐变慢, 甚至出现输出光线停止增强的现象。这种现象从光学的角度来解释就被称为非线性光限幅效应。
对光限幅材料的研究主要分为两个阶段:上个世纪70 到90年代, 是光限幅材料发展的初级阶段和理论发展阶段。这一阶段的研究主要是以半导体材料为对象的。90年代后期, 对大π键体系有机物的研究成为了主要的趋势。这种材料主要是应用了非限定区域的大 π 电子作用。由于 π 电子在分子内的运动较为自由灵活, 受晶格振动的影响较小, 使其非线性光学效应要明显高于无机物, 并且反应的速率也更快。
3.3碳纳米管的非线性光学应用
碳纳米管具有独特的、规则的内部结构, 使得其拥有良好的光电性能, 此外在光限幅上也有良好的性质, 具体表现在其光限幅带宽大, 反应效率高, 限制因素较少, 从而使其成为了与C60一样的光限幅材料理想材料。近期, 对碳纳米管光限幅效应的研究数量明显增加, 并且主要集中在限幅机制和限幅效果的研究上, 为其在激光防护领域的应用打下了良好的基础。碳纳米管最大的优势在于它不像其他光限幅材料那样在光限幅带宽上有较多的限制, 这也使碳纳米管材料成为最有应用前景的光限幅器件材料。但是虽然碳纳米管在宽带光限幅上具有较大的优势, 但在进行实际应用之前, 还有许多研究工作要进行, 主要是由于碳管在光限幅响应性能上有一些较为显著的缺陷。碳纳米管的光限幅极限值在1 J /cm~2以上, 这个数值已经超过了人体能够承受的安全值了, 也远远高于其它光限幅材料的限值。另外此外, 碳纳米管的响应还是需要耗费一定的时间来完成的, 反应的时间主要受到激光脉冲作用时间的影响, 当激光脉冲达到纳米级别时, 这一影响将变得更为显著。为此, 研究人员还必须碳纳米管的性能、应用等方面进行更深入的探究, 对其性能进行一定的完善, 以使其更符合光限幅应用的要求。
3.4金属氧化和硫属化合物纳米材料在食品安全检测方面的应用
近年来, 食品安全问题是全社会关注的一个重点。快速、编辑、高效地检测到食品中各类物质的含量是确保食品安全的关键, 这也给食品安全检测的技术提出了更高的要求。传统的检测方法包括色谱法, 光谱法, 化学法等。与这些传统的检测方法相比, 电化学传感器是一种新的检测方法, 在许多检测性能上都有所提升, 如操作更加简单快捷, 应用成本低, 检测极限值较低, 对环境的破坏较小。在电学检测中, 氧化石墨烯是常用的一种检测方法, 经常被用于制作电化学传感器。这一检测方法具体的操作是用石墨烯片层作为基础, 再在其上面加上一层半导体纳米粒子, 使得其结构和性质产生相应的调整。在实际应用中常将制备得到的材料涂到光滑电极表面, 形成电化学传感器。这一传感器能够有效的检测出食品中的亚硝酸根离子。
4 结语
综上所述, 金属氧化和硫属化合物纳米材料在光学和电化学方面有着良好的前景。但是对这种材料的理论研究还处于起步阶段, 尤其是在激光防护和传感器方面还有很大的研究潜力, 在未来的研究中应该从实验过程和结果的角度入手, 提高金属氧化和硫属化合物纳米材料稳定性;对纳米材料的光限幅性质也需要进一步的深入的探讨;此外还可以考虑将三元硫属化合物纳米材料与电化学传感器的研究结合起来。
摘要：石墨、金刚石等碳材料具有独特的物化性质, 因此长期以来都获得了研究者的广泛关注。其中碳纳米管等纳米材料由于在光学、电学、热学等方面的优良性质, 更是成为了高科技领域研究热点。为了有效利用并发挥出碳材料的这些性质上的优势, 研究人员开始将碳材料作为载体, 研制各种有机、无机材料, 并优化了现有的纳米材料性能, 推进纳米材料广泛应用。其中金属氧化和硫属化合物纳米材料是纳米材料中性能较为优越的一种类型, 本文主要探究了其制备方法与性质
关键词：金属硫化,硫属化合物,纳米材料
参考文献
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