对硝基苯磺酰氯可以制备染料, 是医药的重要有机中间体。在医药工业中, 主要用于合成磺胺类药物[1]。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
LC-10AT高效液相色谱系统 (日本岛津) ;UV 200Ⅱ紫外可变波长检测器 (大连依利特科学仪器有限公司) ;C18KF系色谱柱:15 mm×4.6 mm×5μm, (中科院大连化学物理研究所) ;WFZ UV-4802H型紫外可见分光光度计 (尤尼科 (上海) 仪器有限公司) ;对硝基苯磺酰氯标准品;乙腈为高效液相色谱试剂;水为实验室自制的三重蒸馏水。
1.2 样品来源
对硝基苯磺酰氯测试样品为本单位研究所自己合成。
1.3 标准溶液配制
准确称取对硝基苯磺酰氯标准品及测试样品各5.0 mg (精确至0.0001 g) 于10 m L容量瓶中, 加入乙腈溶解, 在超声波清洗器上振荡5分钟, 再用乙腈稀释至刻度, 摇匀用0.45μm滤膜过滤备用。
2 结果与讨论
2.1 检测波长的选择
在190~500 nm波段将对硝基苯磺酰氯溶液进行紫外扫描, 确定最大吸收峰波长为260 nm。
2.2 高效液相色谱条件的确定
将乙腈与水体积比从9:1到6:4范围内进行了摸索, 7:3为最佳。流动相为乙腈:水 (7:3, V/V) , 流速为1.0 m L/min。进样体积为10μL。
2.3 标准曲线的绘制
准确移去0.5 g/L对硝基苯磺酰氯标准液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 m L, 定容至1 m L, 在所选色谱条件下进样10μL, 所得结果见表1所示。将标准品的浓度C (g/L) 为横坐标 (X) , 峰面积A为纵坐标 (Y) , 得标准曲线如图1。回归后的方程为Y=9.86X+0.301, R2=0.9995, 回归结果表明, 对硝基苯磺酰氯在0.25~1.25g/L范围内线性关系良好。
2.4精密度、重复性分析
在所选色谱条件下, 将样品溶液连续进样6次, RSD为1.9%, 从结果可以看出本方法精密度较高。
以同一批样品为原料, 制备样品溶液6份。在所选色谱条件下连续进样, RSD为1.7%。表明方法重复性较好。
3.5回收率分析
称取6份已知含量的对硝基苯磺酰氯样品, 加入适量对硝基苯磺酰氯标准样品, 按2.3制备样品溶液, 在所选色谱条件下进样, 重复进样, 回收率在95.1%~101.5%范围内。平均回收率为98.6%, RSD为2.35%, 可见该方法准确可靠。
3结语
高效液相色谱法有邻硝基苯磺酰氯的测定[2], 对硝基苯磺酰氯的含量测定至今未见报道。本方法方便, 准确可靠。乙腈水体系与加入缓冲盐的流动相体系[3]相比, 更易配制, 利于仪器清洁。
摘要：建立一种测定对硝基苯磺酰氯含量的高效液相色谱法, 将试样用乙腈溶解, 以乙腈:水 (7:3, V/V) 为流动相, 在波长260 nm处进行测量, 对硝基苯磺酰氯的含量可以达到98%以上, 可以指导工厂批量生产, 能够控制产品质量。
关键词：高效液相色谱,对硝基苯磺酰氯,标准曲线
参考文献
[1] 王萍, 樊小彬, 李利奎, 等.对硝基苯磺酰氯的合成方法[CN].2009-101570501A, 2009:06, 10.
[2] 李忠胜.邻硝基苯磺酰氯分析方法的研究[J]染料和染色.2008:45 (3) :59-60.
[3] 何文胜.H PLC法测定胞磷胆碱钠片有关物质以及含量[J]长春工业大学学报﹙自然科学学报﹚.2011:32 (4) :343-347.