第一篇：实验室方法验证记录
实验室能力验证方法
第一条 为建立规范的安全生产检测检验机构能力验证工作机制，根据国家安全生产监督管理总局(以下简称国家总局)赋予省级煤矿安全生产监察局的职责，制定本办法。
第二条 本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。
第三条 能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。
第四条 安徽煤矿安全生产监察局依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。
第五条 能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：
(一)实施能力验证的有关文件;
(二)能力验证的提供者的资质证明;
(三)能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录;
(四)能力验证的参加者名单;
(五)能力验证的技术报告;
(六)能力验证结果和后续处理文件。
第六条 能力验证的组织者应当于每年年底向国家总局报告下一的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。
第七条 能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。
第八条 安徽煤矿安全生产监察局组织有关方面专家，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，省局确定其作为能力验证的提供者。
省局鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。
第九条 能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。
能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。
第十条 能力验证的组织者应当及时向国家总局通报能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。
第十一条
第十二条 省局在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向社会报告能力验证结果，定期公布能力验证满意结果的实验室名单。
第十三条 达到满意结果的安全生产检测检验机构和能力验证的提供者，在规定时间内接受安全生产检测检验机构资质认定评审时，可以免于该项目的现场试验。
鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的安全生产检测检验机构承担省局委托、授权或者指定的检验检测任务。
第十四条 能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。
第十五条 对于能力验证的结果可疑或者离群的安全生产检测检验机构机构，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担省局授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可以及承担省局授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。
第十六条 能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，省局应当取消其承担能力验证的提供者的资格。
能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结果为不满意。情节恶劣的，省局应当取消其相应项目的检测资质资格，并报告国家总局备案。
第十七条 省局可以采取组织专家评议、向实验室征求意见、抽查档案、要求能力验证的组织者和提供者报告能力验证的实施情况等方式，对实验室能力验证活动进行监督。
第十八条 能力验证的参加者对能力验证的结果有异议的，可以向能力验证组织者进行申诉;对违规行为可以向能力验证组织者或者国家总局进行投诉。
第十九条 下列用语的含义：
本办法所称能力验证的提供者，是指从事能力验证的设计和实施的安全生产检测检验机构。
本办法所称能力验证的参加者，是指参加实验室间比对，以确定校准或者检测能力的安全生产检测检验机构。
本办法所称的结果可疑，是指按照有关的技术统计方法确定的能力验证结果界于标准认可值(或者中位值)之间的结果。
本办法所称的离群(即结果离群)，是指按照有关的技术统计方法确定的明显偏离标准值(或者中位值)的结果。
第二十一条 本办法由安徽煤矿安全生产监察局负责解释。
第二十二条 本办法自二0一三年十二月一日起施行。
第二篇：实验分析用测试方法验证报告
方法验证报告
方法名称：
验证单位：
通讯地址：报告编写人：
报告日期：
1 原始测试数据
1.1实验室基本情况
表1-1参加验证的人员情况登记表
表1-2使用仪器情况登记表
表1-3使用试剂及溶剂登记表
1.2方法检出限、测定下限测试数据
表1-4 方法检出限、测定下限测试数据表
验证单位：测试日期：
1.3方法精密度测试数据
表1-5精密度测试数据
验证单位：测试日期：
1.4方法准确度测试数据
表1-6有证标准物质/标准样品测试数据
验证单位：测试日期：
表1-7实际样品加标测试数据
验证单位：测试日期：
1.5其他需要说明的问题
(1) 测试中的异常或意外情况。
(2) 对方法适用性、分析步骤、干扰消除等方面的意见和建议。
第三篇：方法验证专属性验证试验（本站推荐）
盐霉素专属性验证(强制降解试验)
1、 酸降解试验
称取样品3.2g,加0.1N的盐酸40ml溶解，再每隔4小时吸取2ml，加稀释剂定容，检测含量。考察是否降解，连续测定直到降解。
2、碱降解试验
称取样品3.2g,加0.1N的氢氧化钠40ml溶解，再每隔4小时吸取2ml，加稀释剂定容，检测含量。考察是否降解，连续测定直到降解。
3、高温降价
将考察样品存放在80℃烘箱中考察5-10天， 每天取出检测1次。
4、高湿降价
将考察样品存放在相对湿度92.5%，25℃(取干燥器，放入硝酸钾饱和溶液)，考察5-10天， 每天取出检测1次。
5、光降解试验
将考察样品存放一百二十万勒克斯(Lx)×小时的冷白荧光灯照射，再经200瓦小时/平方米的紫外荧光灯照射。
6、氧化降解试验
将考察样品3.2g，加入不同浓度的双氧水40ml溶解，再每隔4小时吸取2ml，加稀释剂定容，检测含量。考察是否降解，连续测定直到降解。
第四篇：实验室能力验证实施办法
作者：国家认监委 时间：2010-03-23 10:21:43
国家认证认可监督管理委员会2006年第9号公告
2005年12月27日国家认证认可监督管理委员会主任办公会议审议通过，现予公告，自2006年5月1日起施行。
二○○六年三月十三日
第一条 为建立规范的实验室能力验证工作机制，根据国务院赋予国家认证认可监督管理委员会(以下简称国家认监委)的职责，制定本办法。
第二条 本办法所称的能力验证，是指利用实验室间指定检测数据的比对，确定实验室从事特定测试活动的技术能力。
第三条 能力验证活动应当遵循科学合理、操作可行、非营利性和避免不必要的重复验证的原则。
第四条 国家认监委依照有关国家标准、国际准则制定有关实验室能力验证工作的基本规范和实施规则，统一监管和综合协调能力验证活动。
第五条 能力验证的组织者应当按照国家认监委制定的实验室能力验证的基本规范和实施规则开展能力验证活动。
第六条 能力验证的组织者应当建立并保存能力验证档案及相关记录，包括：
(一)实施能力验证的有关文件;
(二)能力验证的提供者的资质证明;
(三)能力验证的组织者对能力验证的提供者的确认记录;
(四)能力验证的参加者名单;
(五)能力验证的技术报告;
(六)能力验证结果和后续处理文件。
第七条 能力验证的组织者应当于每年年底向国家认监委报告下一的能力验证计划，包括：名称、目的、能力验证的内容和关键技术要素设计、组织单位、实施时间、拟参加实验室的范围和数量、能力验证提供者的资质证明和审核材料等。
国家认监委定期公布经批准的能力验证计划。
第八条 能力验证的提供者应当符合相关国家标准或者技术规范的要求，其技术能力在相应领域和关键技术要素方面领先，并具备可持续性。
第九条 国家认监委组织认可机构等有关方面，对能力验证的提供者是否符合相关国家标准或者技术规范的要求进行评价。符合要求的，国家认监委确定其作为能力验证的提供者。
国家认监委鼓励能力验证的组织者利用经过国家认监委确定的能力验证的提供者。
第十条 能力验证的参加者应当向能力验证的组织者及时反馈相关信息，并保存相关记录。
能力验证结果离群的，应当采取相应的纠正措施。
第十一条 能力验证的组织者应当及时向国家认监委通报能力验证计划的完成情况、能力验证结果、后续处理措施等有关事项。
第十二条 组织实验室参加境外机构或者国际组织组织的能力验证的，境内的组织者应当事前将有关情况向国家认监委报告，包括：组织能力验证的境外机构、能力验证的提供者、能力验证内容和时间、参加实验室范围和数量(境内、外的数量)、能力验证结果的使用计划、交纳的费用、能力验证技术报告(可事后补报)等。
承担境外机构组织的能力验证活动的能力验证提供者，也应当将上述有关情况向国家认监委报告。
第十三条 能力验证的组织者应当在能力验证活动完成后向有关方面通报能力验证活动的结果。同时向国家认监委报告能力验证结果，国家认监委定期公布能力验证满意结果的实验室名单。
第十四条 达到满意结果的实验室和能力验证的提供者，在规定时间内接受实验室资质认定、实验室认可评审时，可以免于该项目的现场试验。
鼓励各有关方面利用能力验证的结果，优先推荐或者选择达到满意结果的实验室承担政府委托、授权或者指定的检验检测任务。
第十五条 能力验证的组织者应当对能力验证的提供者和能力验证的实施过程实施有效管理。
第十六条 对于能力验证的结果可疑或者离群的实验室，能力验证的组织者应当要求其在规定期限内进行整改并验证整改效果，也可视情况暂停或者撤销其相关项目的资质认定或者认可，暂停其承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格，直到完成纠正活动并经能力验证的组织者确认后，方可恢复或者重新获得认可以及承担政府授权、委托或者指定的检验检测任务的资格。
第十七条 能力验证的提供者违反职业道德，弄虚作假或者泄露机密的，国家认监委或者能力验证的组织者应当取消其承担能力验证的提供者的资格。
能力验证的参加者弄虚作假、进行串通，经查属实的，能力验证组织者视其结果为不满意。情节恶劣的，能力验证组织者应当报告国家认监委，由国家认监委取消其相应项目的检测资质资格。
第十八条 国家认监委可以采取组织专家评议、向实验室征求意见、抽查档案、要求能力验证的组织者和提供者报告能力验证的实施情况等方式，对实验室能力验证活动进行监督。
第十九条 能力验证的参加者对能力验证的结果有异议的，可以向能力验证组织者进行申诉;对违规行为可以向能力验证组织者或者国家认监委进行投诉。
第二十条 下列用语的含义：
本办法所称能力验证的提供者，是指从事能力验证的设计和实施的实验室。
本办法所称能力验证的参加者，是指参加实验室间比对，以确定校准或者检测能力的实验室。
本办法所称的结果可疑，是指按照有关的技术统计方法确定的能力验证结果界于标准认可值(或者中位值)之间的结果。
本办法所称的离群(即结果离群)，是指按照有关的技术统计方法确定的明显偏离标准值(或者中位值)的结果。
第二十一条 本办法由国家认监委负责解释。
第二十二条 本办法自二○○六年五月一日起施行
第五篇：分析方法的验证
分析方法的验证，就是对药品分析实验所采用的分析方法是否完全达到了预期目的，或证明由分析方法误差而导致试验结果判断错误的概率是否在允许范围之内，而进行的科学证明。
分析方法的验证以验证参数表示。在制定药品质量标准时，可通过这些参数证明所建立的分析方法是否适当。本文所述分析方法验证是指下述情况：药局方新收载品种质量标准的建立;药局方已收载品种质量标准的修订;根据药局方的通则建立替代方法。
定量限界是指样品中所含的被测物质可被进行定量的最小量或最低浓度。定量限界所述样品测定值的精度，以相对标准偏差表示，一般为10%。 2.5.2 评价方法：通常定量限界可以通过空白样品或被测物定量限界附近的样品测定值的标准偏差以及定量限界附近的标准曲线的斜率算出。例如，根据定量限界附近的标准曲线的斜率以及空白样品测定值的标准偏差，由下式求出定量限界。
DL=10σ/slope
DL：定量限界
σ：空白样品测定值的标准偏差
slope：定量限界附近标准曲线的斜率
应用色谱法时，测定值的标准偏差可以用信噪比代替。分析方法的定量限界应比质量标准中规定值要小。 2.6 线性关系
2.6.1 定义：线性关系是指分析方法能够得到与被测物质的量或浓度具有直线关系的测定值的能力，必要时，被测物质的量或浓度的测定值也可以是从数学公式中得到的变换值。
2.6.2 评价方法：准备一系列不同浓度(量)的被测样品，按照分析方法的操作步骤进行测定，用测定值得到的回归方程及相关系数对线性关系进行评价。必要时，将测定值由回归方程算出的残差对被测物质的量(浓度)作图，不应具有某种特定的趋势。通常，采用5个不同量(浓度)的样品作线性关系的研究。 2.7 范围(Range)
2.7.1 定义：分析方法验证中所述范围是指具有一定精度和准确度的被测物质上限及下限量(浓度)之间的领域。对于上述具有线性关系的分析方法则指：具有一定精度和准确度，并且使线性关系成立的被测物质上下限量(浓度)之间的领域。
2.7.2 评价方法：分析方法验证的范围一般为标准中规定值的±20%左右，对范围的上下限值及范围中央值附近的样品进行精度、真度及线性的研究讨论。
验证参数
类型Ⅰ
类型Ⅱ
类型Ⅲ
定量试验 限度试验 准确度+ 精密度 并行精度+ 室内再现精度-* 室间再现精度+* 专属性 + + + + 检出限界定量限界- 直线性+ 范围
-
+
-
+
注：-：一般不需要;+：需要;*：视情况而定。室内或室间再现精度选择其一进行评价，日本药局方通常选择后者进行评价。
类型Ⅰ需做鉴别试验，即对药品中的主要成分及其特征进行鉴别。类型Ⅱ需做检查试验，即对药品中的杂质或不纯物的量进行测定。类型Ⅲ需做含量测定和溶出度试验，即对药品中的成分进行测定(成分包括稳定剂、添加剂等)和药品有效性试验。
4 分析方法验证用语
4.1 适应性/牢固性(Robustness) 指故意将分析条件在小范围内变化时，测定值不受影响的能力。例如，反应的pH值、温度、室间及试药的量等分析条件在适当的范围内改变时，对测定值的稳定性进行研究讨论。测定值对于分析条件不稳定时，应对方法加以改进。适应性的研究结果在分析方法中以表示分析条件的有效数字或注意事项的形式得以体现。
4.2 实验室 指试验进行的场所、设施。分析方法验证中所述改变实验室是指试验者、装置以及试药的批号等试验条件发生变化。
4.3 试验法 指药局方中的试验方法，例如鉴别试验、检查试验等。试验方法应包括样品的制备、规定值、分析方法等。
4.4 生产者危险率 指合格的制品由于试验原因而错判为不合格制品的发生概率。一般以α表示，也叫第一过失率，也就是在限度试验中所说的假阳性率。 4.5 消费者危险率 指不合格的制品由于试验原因而错判为合格制品的发生概率。一般以β表示，也叫第二过失率，也就是在限度试验中所说的假阴性率。 4.6 测定次数 指分析方法操作程序中规定的次数，为了提高分析方法的精度，有些试验明确规定试验次数在2次以上，分析方法验证是对包括分析方法所规定的测定次数在内的分析方法的评价。它与为了提高分析方法的精度进行重复分析时的重复次数不同。
4.7 测定值 一次分析所得到的一个数值。