二氧化氯是国际公认的第四代消毒剂,其消毒效果、环保性能于目前常用的消毒剂有较大优势[1]。二氧化氯可以杀灭细菌繁殖体、真菌、芽孢甚至是病毒、病原虫,且作用迅速,无“三致”效应(致癌、致畸、致突变),作用后无残留[2]。目前,二氧化氯消毒剂剂型主要有液体剂型和固体剂型,其固体制剂有二元包装和一元包装。二氧化氯液体制剂产品体积大、运输不便,固体剂型的二元包装也存在使用不方便等问题[3]。本研究旨在研制一种一元固体二氧化氯消毒剂,使用时只需将片剂投入一定倍数的水中即可产生定量的高纯度二氧化氯,具有使用操作简单、溶解快、纯度高、安全易携带等特点。
1.实验部分
(1)实验仪器
(2)实验试剂
(3)制备原理
本研究以亚氯酸钠为主要反应物,亚氯酸钠与酸化剂接触,在酸性介质中使亚氯酸钠发生歧化反应生成二氧化氯。同时加入促进剂,催化二氧化氯的生成,并达到生成高纯度二氧化氯的目的。
本研究为一元反应型二氧化氯固体制剂,一元固体制剂的制备,应阻止主要物料在常温干燥状态下发生反应。因此本实验中将主反应物、酸化剂、促进剂、泡腾剂进行包裹,使其起到隔离阻止反应的作用。当溶于水或遇水后各物料间能迅速反应,释放出二氧化氯气体。实验中主要反应物为亚氯酸钠;酸化剂为柠檬酸;促进剂为二氯异氰尿酸钠;泡腾剂为碳酸氢钠。
(4)二氧化氯含量检测
称取定量的样品,放入已加入1000ml水的烧杯中,待片剂溶解完毕,将此溶液作为母液,将母液稀释200倍作为供试品溶液。使用便携式二氧化氯测定仪对其供试品溶液进行检测,得出二氧化氯含量。二氧化氯转化率为实际测得二氧化氯含量与理论二氧化氯含量之比。
2.结果与讨论
(1)主反应物酸化剂质量比的筛选
本反应中酸化剂用量对一元固体二氧化氯消毒剂转化率影响较大,因此,需要筛选出主反应物与酸化剂的最优良反应比使得反应物释放的二氧化氯的含量最大。通过实验可得出,主反应物、酸化剂质量比为1:1.5时,二氧化氯的转化率最大,质量比为1:1.6-1:2.5时,二氧化氯的转化率基本相同,无大幅度变化,质量比为1:3时,二氧化氯转化率出现下降趋势。为了使产品释放二氧化氯的含量最大,因此,暂时确定主反应物与酸化剂的质量比例为1:1.5。具体内容见表3。
(2)泡腾崩解剂用量的筛选
泡腾崩解剂的组成成分为酸-碱系统,其遇水产生二氧化碳气泡而使片剂崩解。
本配方中选用柠檬酸-碳酸氢钠的混合酸碱做泡腾崩解剂,柠檬酸-碳酸氢钠酸碱的不同比例会对二氧化氯转化率产生影响,为了获得较高的二氧化氯转化率,所以,我们在配方中增加了柠檬酸的用量,即在亚氯酸钠与柠檬酸最佳质量比1:1.5的基础上,增加柠檬酸的用量。以二氧化氯转化率、崩解时限为指标进行筛选。由图2可知,亚氯酸钠、柠檬酸、二氯异氰尿酸钠、碳酸氢钠质量比为1:2.5:0.3:0.5时,二氧化氯的转化率最高,且崩解时限符合要求。具体内容见表4。
(3)促进剂用量的筛选
促进剂具有催化二氧化氯生成的作用,通过增加促进剂的用量,从而达到获得高含量、高纯度二氧化氯的目的。由图3可知,随着促进剂用量的增加,二氧化氯的转化率随之增加,当促进剂用量由0.4g增加到0.6g时,其二氧化氯转化率的增加幅度较小,并且促进剂用量为0.5g时,溶液产生较强烈的刺激性气味。为了避免刺激性气味对人体的伤害,我们选用促进剂用量为0.4g,且所产生的二氧化氯含量在最终的配方中可达到预期值。综上,我们选择亚氯酸钠、柠檬酸、二氯异氰尿酸钠、碳酸氢钠的比例为1:2.5:0.4:0.5。具体内容见表5。
(4)黏合剂用量的筛选
黏合剂的用量在压片过程中及对产品质量均会产生影响,黏合剂用量不足在压片过程中容易产生裂片,并无法将各物料完全包裹,不能完全起到隔离阻止反应的作用,黏合剂用量过多,会导致崩解迟缓。本配方中使用的黏合剂为聚维酮,将物料进行制粒后压制成片,通过黏合剂添加不同用量时片剂的硬度、压片过程中是否有裂片现象及崩解时限为考察指标,确定黏合剂的用量。通过实验,黏合剂的最佳用量范围为4%～6%,具体内容见表6。
(5)润滑剂的筛选
润滑剂可使在压片时能顺利加料和出片,能减少粘冲及颗粒与颗粒间、片与模孔间的摩擦力,可增加颗粒的流动性。
实验中研究几种不同润滑剂的润滑效果,包括硬脂酸镁、滑石粉、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠。以压片过程中物料是否粘结冲头、片剂溶于水中溶液是否澄清、是否影响二氧化氯的释放来评估不同润滑剂的效果。通过实验可知,硬脂酸镁、滑石粉不溶于水且会影响二氧化氯的释放,十二烷基硫酸钠虽溶于水,但其溶液表面会产生较多泡沫,所以本产品选择聚乙二醇作为润滑剂,具体内容见表7。
3.结论
通过实验研究可得出,制备一元固体二氧化氯消毒剂主要物料的最佳比例为,亚氯酸钠:柠檬酸:二氯异氰尿酸钠:碳酸氢钠=1:2.5:0.4:0.5;黏合剂最佳使用范围4%～6%;润滑剂选择水溶性润滑剂聚乙二醇。根据以上物料及比例,制备出具有稳定性好、二氧化氯释放含量高,使用携带方便等特点的一元固体二氧化氯消毒剂。
摘要：本文研究一元固体二氧化氯消毒剂的配方,研究主反应物、酸化剂、促进剂、泡腾剂之间的不同质量比对二氧化氯活化效果的影响,最终确定活化体系的最佳配方;研究黏合剂的最佳使用范围;及对润滑剂进行筛选。通过实验得到:亚氯酸钠、柠檬酸、二氯异氰尿酸钠、碳酸氢钠最佳质量比为1:2.5:0.4:0.5;黏合剂用量范围4%-6%;润滑剂为水溶性润滑剂聚乙二醇。
关键词：一元固体,二氧化氯,泡腾片
参考文献
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