科研仪器范文

科研仪器范文第1篇

(一) 国外现状

自第一次工业革命开始, 德国、英国、美国以及日本的经济和科技就加速发展, 先于其他国家进入发达国家之列。这些国家对技术研发创新都十分重视, 同时也在科研设施与仪器设备的开放共享方面有所投入和发展。

欧洲的粒子物力研究所 (CERN) 始终是世界上最大的粒子物力研究中心, 也是欧洲首位联合机构, 其科研资金来源于欧洲20余个投资国, 有来自80余个不同国家和地区的科学家6500余名, 使得CERN的人才资源、技术资源和设备资源十分充裕且始终处于世界领先水平。CERN工作人员的经验技术水平很高, 能通过先进的设备确保研究所的日常运行。其大部分实验项目的科技人员参与数量都要以百计算, 还普遍存在较多人员共同使用科研仪器的情况, 这对通讯设备和科研仪器的需求和要求都很高。在1990年, 研究所内的计算机领域科学家Tim以方便科学家进行科研沟通为出发点, 设计并开发出万维网客户端和服务器端, 如今的Internet就是在万维网的基础上演进而生的。

在美国, 为了实现科研设施与仪器设备的跨学科应用共享推出了“网络基础设施”计划, 其中有很多典型案例, 比如斯坦福大学的远程光学实验室, 学生可以远程登录实验室平台进行实验活动、杜兰大学的共享仪器设备中心等。美国联邦政府在90年代投入大量资金建立远程实验室, 许多大学也积极开发此平台, 比如伊利诺伊大学的Nmrscope系统, 科研人员在向校方提交样品后可与其服务器联机, 获得远程使用其设备仪器的权限, 在网站上填写仪器参数等信息即可进行实验, 实验结果会直接显示在实验者的显示屏上。

日本作为科技实力领先的亚洲发达国家, 对科研设施与仪器设备使用效率的重视程度不亚于欧美国家, 国家制定了一系列相关政策。比如由政府投资的科研设施与仪器设备对日本高校和企业开放, 可用与其生产研发活动;为了实现科研设施与仪器设备的网络系统管理, 制定了包括管理、激励、监督和评价相结合的运行机制, 确保各方研究人员使用科研设施与仪器设备更加便捷、高效。

(二) 国内现状

随着我国发展进入新常态, 对科技的要求越来越高, 科研设施与仪器设备的开放共享成为国内学者们关注的热点问题。

自1997年, 我国在8个省市相继开展了大型科研设施与仪器设备共享试点工作, 截止2007年, 科研设施与仪器设备协作共享平台已经覆盖了环渤海、长三角、泛珠三角、西南、西北、东北、华北7个地区 (黎惠, 2012) 。国内许多科研机构以及高校都设立了科研设施与仪器设备共享服务平台。但与发达国家的管理模式和运行水平相比仍有一定差距。

张慧 (2017) 等认为我国实验教学中心的科研设施与仪器设备存在使用率低、相关运行管理人才欠缺、设备运行投入资金不足的问题。提出完善大型科研设备的使用管理制度、建立有偿服务体制、开设开放性课题项目、提高设备管理人员的专业水平、建立奖励机制等政策建议;熊明民 (2017) 认为我国在农业科研设施与仪器设备开放共享方面存在管理模式不适合开放、维持设备运行经费使用不当、设备开放共享平台和体系不成熟、开放共享政策缺乏等问题。提出提高科研设施与仪器设备开放共享意识、完善管理机制、建设相关服务平台、提高对科研设施与仪器设备的基础情况了解、成立开放共享激励机制、加强科技人才引进等措施建议。

二、科研设施和仪器开放共享制度

(一) 国外相关制度

英国重大的科研仪器设施的使用主要由政府管理, 其设备的购买投资均有政府承担, 产权也归政府所有。政府成立的科学和技术设施理事会 (STFC) 专门负责针对科研仪器设施的运行、维护和管理等向政府谏言, 同时也为国内科研机构提供科研仪器设备的相关服务。为了提高科研仪器设施的使用率, 政府对科研仪器设施的开放范围很广泛, 凡是国家科研人员、与STFC签订使用协议的科研机构、在特定时段内实行世界级科学计划的机构、与STFC签订商业合同中允许使用的组织均可使用国家的科研仪器设施。英国对科研仪器设施的专业管理人员的培育、奖励机制也很成熟, 能够有效提高其工作人员的业务水平和工作积极性。

美国购置大型科研仪器需要购置仪器申请部门立项并进行经费预算, 经国会审批通过后, 与国家实验室或研发中心合作开展项目, 采购科研仪器设备并对其相关程序负责。同时, 该部门也有义务向其他机构提供设备仪器的有偿使用服务, 为避免价格竞争其使用价格不得低于同类私营机构。科研仪器设备的产权通常归相关领域的国家实验室或研发中心所有。

德国购置科研仪器设备的审批制度十分严格, 若科研机构或高校申请购置2500欧元以上的大型科研仪器设备需要提供由“科学计划”和“技术设计报告”组成的申请, 经过德国科学顾问委员会合理评估后, 联邦教研部才会作出具体决定。国内外科研人员在经过审批后均可使用相关科研仪器设备, 但对工业相关科研设备的使用是有偿的。

(二) 国内相关制度

2014年12月, 国务院提出《国家重大科研基础设施和大型科研仪器向社会开放的意见》。《意见》指出为了提高全社会的创新能力和科技水平、完善国家技术创新体系, 避免资源独占, 需加快推进科研设施与仪器向高校、科研机构、企业、社会研发组织等开放。具体措施如:将全部在条件范围内的科研设施与仪器都纳入网络平台进行统一管理;根据不同科研设施与仪器的功能采用不同的开放方式进行分类共享;建立如提供适度有偿服务的引导鼓励机制;建立基于用户体验的评价和奖惩机制;加强保护在设备使用过程中产生的知识产权;完善管理主体的责任机制。科研设施与仪器开放共享的实施工作也分阶段进行, 从基础调查、开放式点、制定补助、评议等相关机制, 到最后的评价考核。随后, 北京、山西省、广东省、河南省、陕西省、四川省、吉林省、内蒙古自治区等地区也相继出台关于大型科研设施与仪器等科技资源向社会开放共享的实施意见。

三、科研设施和仪器开放共享管理

(一) 国外研究情况

发达国家根据实际情况提出并不断发展关于科研设施和仪器开放共享的管理理论, 其中涉及到设备管理理论, 广义的设备管理涵盖了设备生产应用的全部环节, 包括投资预算、设备运行、使用维护、损耗报废等。随着设备管理理论的不断发展, 较先进的设备管理理论如下:

1. 计划预修制

计划预修制是指按照维修计划对设备进行预防性的常规检查、保养维护以及大、中、小级别修理的制度, 可以说这是一种提前预防设备磨损的措施。在实行计划预修制中, 先根据设备的种类、运行环境等因素给设备分级, 再按级别设定设备的维修周期和具体内容。要预想到设备可能出现的问题和损耗, 提前做出防范保养, 减少后续维修成本。但计划预修制存在不足, 不能完整的对设备进行全生命周期的管理, 不时会出现维修不足或过度保养的问题, 这与管理人员工作被动以及专业技术不足有直接关系。

2. 设备综合管理

该理论是以设备的整个生命周期为主体, 采用技术、经济、组织等多种形式的方法对设备进行综合管理, 以达到用少成本换高收益的最佳效益水平。设备综合管理与传统设备管理理论的不同在于它融入了现代管理理论, 不把重点放在单纯的设备保养维修上, 而是从社会经济效益入手并结合多种方法对设备进行全面管理。该理论具有三个特点: (1) 具有完整性, 对设备的整个生命周期都负责; (2) 管理人员覆盖面广, 无论是领导还是工作人员都参与管理过程; (3) 以最大综合效益为目标, 管理方式和人员多都是为高效、经济服务的。

3. 军事物流学

军事物流学也可称为后勤学, 是指针对事先计划的需求来供应或维持特定资源的管理方式, 其管理根本目的是实现成本最小化、效益最大化。军事物流学与设备综合管理存在异同点, 相同之处在于两者都追求低成本换取高效益, 且管理对象是设备的整个生命周期;不同点在于: (1) 前者管理主体是设备, 后者管理主体是设备的所有资源; (2) 前者的研究范围包括设备的计划、购置、保养、维修和报废, 后者的研究范围更宽泛, 涵盖影响整体成本的全部因素。

(二) 国内研究情况

目前在高校的科研设施和仪器开放共享管理开放共享的管理模式上有较成熟的分类。

1. 监控管理模式

该模式是通过监控仪器全程监控科研设备的开机、使用和退出等全部操作, 并与高校的校园卡系统联通, 可进行实名管制。目前监控管理模式有两类: (1) 针对智能型的设备, 采用后台程序监控模式; (2) 针对非智能型设备。监控管理模式最大的优点是能够精准掌握设备的使用时间且不需过多人为干涉, 其不足之处在于监控手段难以统一;监控软件难以完全满足不同设备的需求;对于弱电控制的使用者身份确定、预约等较难实现。

2. 预约管理模式

预约管理模式在我国高校的使用比较广泛, 是指通过信息化实现科研设施和仪器开放共享平台的预约服务。使用者进行实名验证通过后, 在平台上对所需设备进行具体时间预约, 经平台管理人员审核通过后, 在预约时间范围内使用科研设施。预约管理模式的优点在于: (1) 可以有效避免使用者时间冲突, 管理人员可以根据实际情况对设备使用时间进行调整, 提高设备使用效率; (2) 对任何科研设备都适用, 不需要安装其他软件。但该模式也存在弊端, 比如无法实际确定预约者是否按计划来使用设备, 也会有人在无人使用的空隙进行无预约使用, 会给管理人员的后台统计带来不准确性。

3. 监控+预约管理模式

考虑到监控管理模式和预约管理模式的优点和不足, 各高校希望找到一种既可兼顾两者优势又弥补两者不足的管理模式, 实现全程监控和预约服务同时可操作。国内许多学者也为开发“监控+预约”的创新管理模式提供了相关技术和研究方案。沈卫东 (2016) 基于大数据的理念, 通过面向数据体系 (DOA) 对科研设施和仪器开放共享平台进行具体环节模块的设计, 实现了平台与其他系统的数据整合且保证了数据的完整性。郭诗雅 (2016) 根据马尔可夫决策思想设计并开发了大型仪器共享预约平台, 该平台包括微信预约平台以及仪器计量监控系统, 平台还会结合实际预约数据和设备使用情况做出最优策略。

四、国内外科研设施和仪器开放共享对比分析

从上文可以看出, 发达国家对科研设备和仪器开放共享的关注起步较早, 他们从资金、技术、人员等多方面支持建立实验科研机构, 并通过各种网络平台, 如万维网、Nmrscope系统、远程光学实验室等跨学科合作共享科研设备和仪器等资源。英、美、德对大型科研设备与仪器的购置比较严格, 但开放范围广泛, 是要符合规定的具体条件, 有需求者就可以使用, 这大大提高了科研设备与仪器的使用率。

我国也在全球科技浪潮和自身发展的双重需求下, 开始重视科研设施和仪器开放共享的发展。学者们提出我国科研设备与仪器存在利用率低、专业技术人员缺乏、设备运行维持经费不足等问题。对于科研设施和仪器开放共享管理模式的研究多集中在高校领域, 可分为监控管理模式、预约管理模式以及监控+预约管理模式, 学者们还在研究相关技术和方法来优化创新科研设备与仪器的开放共享平台。

相比较来说, 发达国家对科研设备与仪器的购置比较严格, 有效避免了相关部门借采购设备过多支出公款的行为, 其开放条件和范围也比较广泛, 能做到科技设备真正投入研发创新的实验中去, 实现科研设备的价值。而我国在科研设施和仪器购置方面的政策规定并不完善, 只针对可开放设备的范围划分进行了规定, 在其他方面的制度建设也正在发展中, 并不成熟。另外, 我国国家及省属科研机构的科研设施和仪器开放共享平台并不发达, 还需要进一步研究规划。

五、政策建议

针对发达国家与我国科研设施和仪器开放共享情况的对比分析, 提出以下建议: (1) 完善科研设施与仪器开放共享的相关制度, 提出具体方案, 避免只做表面工作; (2) 针对科研机构, 积极推动科研设施与仪器开放共享平台的建设, 让社会各方人员均可得到便利; (3) 提高服务意识, 组织科研设施与仪器的相关操作培训, 提高设备实用性和普遍性。

摘要：科研设施与仪器是推动技术创新、促进科技进步的基础保证, 为了提高科研设施与仪器的使用效率, 国内外都很重视科研设施与仪器的开放共享情况。本文对科研设施与仪器开放共享的国内外相关文献进行梳理, 从国内外的开放共享现状、制度、管理三个角度进行总结并对比分析我国科研设施与仪器开放共享存在的问题, 提出政策建议。

科研仪器范文第2篇

关键词：仪器分析;理论教学;实验教学;一体化

仪器分析是一种以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的分析方法。在测定过程中，常常需要使用比较复杂的仪器。随着分析技术和电子学的发展，使分析化学从以化学分析为主的经典分析化学转变成以仪器分析为主的现代分析化学。仪器分析在制药、食品分析、环境监测以及生命科学等领域有广泛的应用，因此也被越来越多的高等院校相关专业列为专业必修课程[1]。仪器分析是一门涉及化学、物理、数学和电子学等多个学科领域的课程，所学知识点多、内容抽象，学生较难理解和掌握，导致本课程在教学上一直是一个难点。此外，仪器分析是一门应用性和实践性很强的学科，要求学生在掌握相关理论知识的基础上，与具体的分析案例结合起来，知道为什么学，学了怎么用。

传统的教学模式造成理论教学与实验教学分离、脱节，在时间和空间上不能有机结合[2]。在师资上，理论教师与实验教师是分开的，课程衔接性差。此外，传统的教学模式使得学生的积极性、主动性不高[3]。因而，如何将理论与实践教学有机结合起来，实现理论教学与实践教学一体化是关键。为实现本科仪器分析理论与实验教学一体化，提出了采用“四步”教学改革的新模式，初步实现本科理论教学与实践教学环节、学生理论学习与能力培养、教师教学与科研一体化。

第一步：改革仪器分析理论知识的授课方式

与传统意义上理论授课方式不同的是，要求教师不断更新自身的知识体系，在进行仪器分析授课过程中，要把最新的学科前沿动态和最新的分析仪器产品等有机融合进去。此外，尽可能把自己的科研与理论实验教学联系起来。徐首芳等提出，在授课时，可以以美国《分析化学》(Analytical Chemistry)、《美国化学会杂志》(Journal of the American Chemical Society)、《色谱A》(Journal of chromatography A)等分析化学领域的高层次期刊中出现的相应论文作为辅助材料，给学生介绍新型的仪器和分析方法，让学生了解这些仪器在科研中的应用，了解分析方法的发展现状和发展趋势[4]。由于仪器分析课程所涉及的仪器种类教多，根据专业需求，对内容进行精选，使学生掌握该专业的常用仪器。比如说，对于环境工程专业，常用的仪器有紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪、pH计等，在讲授这些相关章节的内容时要加以重点讲解。而核磁共振仪等对环境专业的学生来说是不常用的仪器，可以让学生简单了解。在授课方式上，主张多种教学方式相结合，如启发式、讨论式和参与式等的有机结合。例如在学习“气相色谱法”一章时，先抛出问题，怎样采用气相色谱测定空气中的苯系物。通过本章的学习，让学生查找资料，分组自行设计实验方案，然后进行讨论。只有让学生积极、主动地参与到教学中去，调动学生的积极性、主动性，师生之间充分交流、相互切磋，才能共同推进仪器分析课程的教学。

第二步：改革实验教学模式

传统的实验教学模式往往是实验教师与理论教师分开，理论教师不参与实验，而实验课往往作为理论课的补充，重视不够，对实验教师的要求也相应比较低，教师水平参差不齐。实验课程的设置与理论课程也常常不能很好的衔接，有时理论课还没上到实验所需要的理论知识那一步，实验已开设，导致学生对仪器分析原理都不清楚，做实验基本是依葫芦画瓢，没有思考和收获;而有时理论知识已讲解太久，实验才开始做，导致学生对理论知识已忘，实验也得不到很好的效果。为了避免以上问题的出现，急需改革实验教学模式[5]。首先要提高教师的素质，使授课教师既具有完成理论教学的能力，又具备完成实验教学的能力，同时又有较强的科研能力，使教师向具备较强教学能力和科研能力的“双师型”教师转变，这样才能使理论和实验得到很好的衔接。具体做法可以是理论教师参与到实验教学中来，而实验教师也要提高自己的理论水平，了解前沿知识。其次，将理论教学与实验教学融为一体，即理论与实验同步进行。比如说，在讲解紫外可见分光光度计时，可以先让学生来实验室参观一下仪器，教师同时做演示实验，让学生先有感性的认识，然后再进行原理、分析方法等的讲解，最后在学习完理论知识后再做验证性或开放性实验，使学生进一步巩固所学的理论知识。此外，要让学生早进实验室，使学生更早、更充分地利用实验室。为此，要重视实验室硬件和软件两方面的建设。在硬件方面，争取经费，尽量多购买学生实验常用的大型仪器，以便学生都有机会动手操作;此外，还需购买一些新型仪器，及时掌握仪器的发展动态。同时，要不断更新实验室的硬件设施以及改善实验条件。在软件方面，可通过参加相关会议、派相关成员到国家重点实验室等学习交流，吸取他人经验，提高实验教学水平，拓宽实验教学的覆盖面，优化实验教学的师资队伍和教学评估体系。

第三步：课题、科研项目的参与

在这一教学环节，为了使学生能更早的知道怎样应用所学理论知识和解决实际问题，可让学生更早加入到专业教师的科研课题和团队中来，及时将理论知识与实际问题联系起来[6]。仪器分析是一门实践性非常强的学科，简单的一、两次实验无法让学生完全掌握仪器的应用、操作和仪器故障的处理等，让学生加入含有仪器分析实验的科研课题，可以加深学生对仪器的了解，更好地应用仪器去解决相关问题，对后续的毕业设计和以后的工作科研大有益处。

第四步：开放性实验项目的设置

设置开放性实验项目是以后实验教学的一个趋势，它有利于培养学生的自主能力、创新能力以及合作精神。开放性实验由学生自选题目，自行设计实验方案，与教师讨论之后，进实验室自主操作。在前面三步的基础上，学生已基本掌握了仪器的原理、操作及应用，学生完全有能力自主设计课题，自主实验。目前，针对本实验室的情况，已开放了四个实验项目，并把开放性实验作为选修项课程，给有兴趣的学生提供条件去自主实验。开放性实验项目的设置，明显提高了学生实验的兴趣，师生之间互动增多，培养了学生独立思考、自主实验的能力。

基于以上所述，仪器分析理论与实践教学“一体化”可通过“四步”教学新模式来实现。“四步”教学新模式的开展可将仪器分析实践教学与理论教学有机结合起来，使学生自觉将所学理论和实践紧密结合，同时还培养了学生的动手能力和创新意识。该教学新模式对教师素质提出了更高的要求，教师需把教学和科研工作结合起来，努力提高自身教学和科研能力。

参考文献：

[1]王霆，张锋，等.基于不同专业背景的仪器分析教学改革初探[J].化学教育，2014，(2)：41-43.

[2]谷春秀，周考问，李亚秋，等.以实践教学为突破口深化仪器分析课程改革[J].实验技术与管理，2012，(29)：269-272.

[3]刘廷凤，杨凤，李红艺，等.环境工程专业仪器分析课程教学存在的问题及改革措施[J].高等教育研究，2009，(26)：69.

[4]徐守芳，陆宏志.以科研促教学：新型分析方法在仪器分析教学中的体现[J].化学教育，2014，(2)：8-10.

[5]张信凤，苏庆平，孙永华，等.仪器分析实验课程改革探索[J].广州化工，2011，39(11)：173-174.

[6]陈怀俠，王升富，叶勇，等.科研课题融入仪器分析实验的探索与实践[J].化工高等教育，2013，134(6)：55-57.

科研仪器范文第3篇

样品按原方法测定含量

1、 酸降解试验

称取样品0.8 g于100ml容量瓶中，加0.1N的盐酸2ml溶解，分别称取6份，再每隔4小时加稀释剂定容超声溶解，检测含量。考察是否降解。

2、 碱降解试验

称取样品0.8 g于100ml容量瓶中，加0.1N的氢氧化钠2ml溶解，分别称取6份，再每隔4小时加稀释剂定容超声溶解，检测含量。考察是否降解。

3、 氧化降解试验

称取样品0.8 g于100ml容量瓶中，加5%的双氧水2ml溶解，分别称取6份，再每隔4小时加稀释剂定容超声溶解，检测含量。考察是否降解。

以上样品称量前将样品磨细

4、 高温降价

将考察样品50g存放在80℃烘箱中考察5-10天， 每天取出检测1次。

5、 高湿降价

将考察样品50g存放在相对湿度92.5%，25℃(取干燥器，放入硝酸钾饱和溶液)，考察5-10天， 每天取出检测1次。

6、 光降解试验

将考察样品50g存放一百二十万勒克斯(Lx)×小时的冷白荧光灯照射，考察5-10天， 每天取出检测1次。

科研仪器范文第4篇

仪器室精密仪器设备管理制度

1.所有精密仪器均应建立管理档案，档案内容包括：品名、型号、制造厂名、到货、验收及使用日期、操作维修说明书、合格证、使用情况、维修记录、附件情况、进口仪器说明书的中文译文。

2.仪器保管、使用专人负责，所有大型、精密仪器货到后必须认真仔细验收，并做好详细的验收记录和照相。发现问题及时与有关方面联系,及时解决。

3.未经负责人同意，不得启用仪器，若有损坏，应追究保管使用者的责任。

4.仪器操作应实行《上机证》制度，未经考核取得《上机证》者不得操作使用大型、精密仪器，进修生、实习生不得使用大型、精密仪器，一般仪器没有指导老师在场，亦严禁擅自启用。

5.仪器应放置于干燥通风处，套防尘罩，加干燥剂，并定期更换，定期通电，严防光学部件生霉。

6.注意防潮、防震、防污染、防高温和冷冻，电镀部分定期涂防锈油,并定期保养。

7.光学仪器不得曝晒，不能与挥发性、腐蚀性物质一起存放，不能接触有机溶剂，其光学部件应用擦镜纸擦拭。

8.附有干电池的仪器，必须分开保管，特别注意防潮，以免电池漏液腐蚀仪器部件。

9.使用仪器前，应认真阅读使用说明书，了解仪器性能、规格、用途、使用方法、电源电压，应先检查后方可使用，用毕切断电源，并将仪器各部件调至零点。

10.严格执行使用登记本，用后立即逐项填写，注明仪器运转情况，出现问题应立即报告仪器管理人员，不得擅自拆修。

11.各种仪器应制定使用、保管规程。

12.定期打扫清洁卫生，保证仪器正常运转。

温水中学

科研仪器范文第5篇

紫外光谱

【重点内容】

1、 基本概念

 紫外光谱：是一种波长范围在200-400nm之间，根据电子跃迁方式的差异来鉴别物质的吸收光谱。导致吸收光的波长范围的不同，吸收光的几率不同。

 吸收光谱：是由于光与分子发生相互作用，分子能吸收光能从低能级跃迁到高能级而产生的光谱(红外、紫外)

 发散光谱：是由于分子有高能级回复到低能级释放出光能形成的光谱(荧光)  散射光谱：是由于当光被散射时，随着分子内能级的跃迁，散射光频率发生变化形成的光谱(拉曼)

 发色团：具有双键结构，能对紫外或可见光有吸收作用，产生

和

跃迁的集团  助色团：本身不具有生色作用，但与发色集团相连时，通过非键电子的分配，扩散了发色团的共轭效应，从而影响发色团的吸收波长，增大了其吸收系数的一类集团。

2、 主要规律

1) 光吸收定律  吸光度A：

A= lg(I0/I)= lg(1/T)=εCl

I0入射光强

I透射光强

T透光率

ε吸光系数 C溶液浓度 l样品槽厚度

2) 电子跃迁类型

 σ—σ*能量大，吸收波长小于150nm的光子，真空紫外区  n--σ* 含O、N、S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物发生此类跃迁 150-250nm  π—π* 不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类发生此类跃迁，紫外区  n—π* 分子中孤对电子和π键同时存在时，大于200nm，吸收系数小，为10-100  d-d 跃迁：过渡金属络合物溶液中

 电荷转移跃迁：吸收谱带强度大，吸收系数一般大于10 000 3) UV的谱带种类

 R吸收带：双键+孤对电子  K吸收带：共轭

 B吸收带：芳香化合物及杂环芳香化合物的特征谱带，容易反应精细结构  E吸收带

4) 影响紫外光谱最大吸收峰位移的主要因素

 最大吸收波长λmax

，

吸光系数εmax

【补充内容】  光谱分析法：当光照射到物体上时，电磁波的电矢量就会与被照射物体的原子核分子发生相互作用引起被照体内分子运动状态发生变化，并产生特征能级之间跃迁分析方法。  紫外光谱特点：

1)反应分子中价电子能级跃迁情况，主要用于共轭体系(共轭烯烃和不饱和羰基化合物)及芳香化合物的分析

2)光谱较简单，峰形较宽，定性分析较少 3)共轭体系的定量分析，灵敏度高

 极性溶液：使n—π*跃迁向低波移，称为蓝移; π—π*向高波移，红移  酸性：蓝移，

碱性：红移 红外光谱 【重点内容】

1、 基本概念

 红外光谱：是由于分子内原子核之间振动和转动能级的跃迁而形成的吸收光谱。  伸缩振动：原子沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，用符号ν表示

 弯曲振动：原子垂直于价键方向振动，使得分子内键角发生变化的振动，用ν表示  基频吸收：处于基态的具有红外活性的分子振动，被红外辐射激发后，跃迁到第一激发态所产生的红外吸收

 倍频吸收：非线性谐振的分子振动时，除基频跃迁外，发生由基态到第二或第三激发态的跃迁所产生的红外吸收

2、 主要规律

1)红外光谱产生的条件

 辐射应具有能满足分子产生振动跃迁所需的类型  辐射与分子间有相互耦合作用

2)IR谱带强度和吸收频率受哪些因素影响

 诱导效应：吸电基是吸收峰向高频移(蓝移)，供电基(红移)  共轭效应：电子云平均化(红移)

 环的张力作用：环减小，张力增大(蓝移)

 氢键作用：使正常共价键伸长，键能降低，频率降低(红移)，谱线变宽

 耦合效应：振动耦合，相同的两个基团相邻时且振动频率相近时，可能发生耦

合，引起吸收峰裂分，一个移向高频，一个移向低频

3)熟悉主要官能团的特征谱线

【补充内容】

 红外光谱的三要素：谱峰位置、形状、强度

a. 谱峰位置：即谱带的特征振动频率，定性分析

b. 谱带形状：研究分子内是否存在缔合以及分子的对称性旋转异构、互变异构 c. 谱带强度：与分子振动时偶极矩的变化率有关，定量分析的基础

荧光、拉曼光谱 【重点内容】

1、 基本概念

 荧光：当电子从最低单线态S1回到单线基态S0时，发射出光子，陈称为荧光

 磷光：当电子从最低单线态S1进行系间窜越到最低激发三线态T1，再从T1回到单

线基态S0时，发射出光子，称为磷光

 拉曼散射：当光透过样品被散射时，光子与样品分子之间发生非弹性碰撞，有能量

交换，这种散射叫做拉曼光谱散射

 瑞利散射：当光透过样品被散射时，光子与样品分子之间发生弹性碰撞，没有能量

交换

2、 主要规律

1) 荧光和磷光光谱的产生原理及现象特点

a. 荧光：寿命一本为10-8-10-10s，停止光照，荧光熄灭

b. 磷光：波长较长，寿命可达数秒至十秒，停止光照后会在短时间内发射，常在低温测量，比荧光弱

2)红外光谱和拉曼光谱的共同性与差异

相同点：a. 同属分子振动光谱，波数范围相同;

b. 红外中定性三要素对其也适用

不同点：a. 红外较适合高分子侧基和端基，特别是一些极性基团的测定，而拉曼对研究骨架特征特别有效

b. 对具有对称中心的基团的非对称振动而言，红外是活性，而拉曼是非活性，反之，对称振动，红外是非活性，拉曼是活性;对无对称中心基团，都是活性

【补充内容】

 四个量子数：主量子数n，磁量子数m，角量子数l，自旋量子数ms

 统一物质在相同条件下观察到的各种荧光，其波长相同，只是发光途径和寿命不同。

物质确定，能级确定

 斯托克斯线：在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，散射能量减少，此时

(ν0-ΔE/h)处产生的散射光线叫· 。若获得能量，叫反斯托拉斯线。

 拉曼位移：斯托拉斯线或反斯托拉斯线与入射频率之差

核磁共振

【重点内容】

1、 基本概念

 核磁共振：是通过将样品置于强磁场中，然后用射频元辐射样品，是具有磁矩的原子核发生磁能级的共振跃迁而形成吸收波谱

 屏蔽效应：当原子核处于外磁场中时，核外电子运动产生感应磁场，就像形成一个磁屏蔽，使外磁对原子核的作用减弱了，即实际作用在原子核上的磁场为H0(1-σ)，而不是H0，σ称为屏蔽常数

 化学位移：共振发生变化，在谱图上反应为波峰位置的移动，称为化学位移  磁各向异性效应(电子环流效应)：

 耦合常数：分裂峰之间的距离，一般用J表示，单位为Hz

3、 主要规律

1) 核磁共振的条件

 核有自旋(核磁距)：自旋量子数I不等于零(质量数和原子序数不同为偶数)  外磁场，能级裂分

 照射频率满足：ν=γh0/(2π) 2) 影响化学位移的主要因素

 电子云密度升高，屏蔽效应上升，核磁共振发生在高场，化学位移减小

氧的电负性升高，氢原子周围电子云密度下降，移向低场，化学位移增大  电子环流效应：

 氢键：能使较低场发生共振。升温或稀释溶剂，高场移动，加入氘，消失  溶剂效应：在氢谱测定中不能用带氢的溶剂，若必须测，用氘带试剂 3) 常见基团的化学位移 4) 1H-NMR谱图解析 5) 13C-核磁共振波谱解析 【补充内容】

 对于同一种核，磁旋比为定值  为什么以TMS为基准?

a. 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰

b. b. 屏蔽强烈，位移最大，与有机化合物中的原子峰不重叠 c. 化学惰性

d. 易溶于有机溶剂，沸点低，易回收。 1 H-NMR谱图可以提供的主要信息

a. 化学位移：确认氢原子锁处的化学环境，及属于何种基团 b. 耦合常数：推断相邻氢原子的关系与结构 c. 吸收峰面积：确定分子各类氢原子的数量比

气象色谱

【主要内容】

1、 基本概念

 保留时间：组分从进样到出现最大峰所需要的时间(或载气体积)  分离度：色谱峰的分离程度，即混合各组分的分离程度  校正因子：具有校正作用的因子交做校正因子

2、 主要规律

1) 气相色谱的分离原理

 分配色谱法：利用被分离组分在固定相和流动相中的溶解度差别而实现分离  吸收色谱法：利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别实现分离  离子交换色谱法：利用被分离组分交换能力的差别而实现分离

 空间排阻色谱法：根据被分离组分分子的线团尺寸进行分离—凝胶渗透色谱 2) 热导池检测器和氢火焰离子检测器的工作原理

 热导检测器：利用载气和样品组分热导系数的不同，当它们通过热敏元件时，阻值出现差异而产生电信号。

 火焰离子检测器：利用有机物在氢火焰中燃烧时生成的离子，在电场作用下产生电信号。

3) 定量分析的方法有哪些，各适合于什么情况

 归一化法：当试样中全部组分都显示出色谱峰，且每个组分相应的校正因子都已知时可用下式计算：

XI=fi*Ai/∑(fi*Ai)XI为试样中组分， fi组分i的校正因子，Ai组分的峰面积

 内标法：当试样组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检测器上没有信号

Xi=miAifs,i/mAs

Ai, A分别代表组分和内标物的峰面积;fs,i校正因子;m和ms分别为试样和内标物的质量

 外标法：分别将等量试样和韩待测组分的标准试样进行色谱分析

χi=EIAi/AE

χi为试样中组分的质量分数 EI 为标准试样中组分i的含量

Ai，AE 为峰面积  叠加法：加入一定量的待测组分，再测出此两组分的峰值

热分析

【主要内容】

1、 基本概念

 DSC：示差扫描量热法。是使试样和参比物在程序升温或是降温的相同环境中，用热量补偿器以增加电功率的方式，即对参比物或试样中温度低的一方给予热量的补偿，是两者的温差保持为零，测量所做的功，即试样的吸收热量变化量对温度(或时间)的依赖关系的的一种技术

 DTA：差热分析法。是参比物语等量试样在相同环境中等速变温的情况下相比较，试样的任何化学和物理变化，和它处于同一环境中的标准物质比较，要出现暂时的增高或降低

 TG：热失重法。是在程序升温的环境中，测量试样的质量对温度(或时间)的依赖关系的一种技术

2、 主要规律

1) DSC和DTA技术的主要差别

 DSC:根据热量差和温度的关系  DTA:根据温度和温度差的关系

 DSC的温度差为零，是他们最大的区别 2) 影响DSC测定结果的主要因素

 试样的用量：10mg左右

 升温速率：影响峰的位置和峰面积

 气氛：防止氧化，减少挥发组分对检测器腐蚀

 热历史：样品转变受松弛受加工温度、冷热处理时间和速率、防止温度与时间 3) DSC和TG主要应用范围

 提供有关聚合物体系的各种转变温度  热转变的各种参数  结晶聚合物的结晶度  聚合物的热稳定性

 聚合物的固化、氧化和老化等方面

【补充内容】

 热量变化与曲线峰面积的关系

m*ΔH=K*A M样品质量

ΔH单位质量样品的焓变

K修正系数

A峰面积 TG曲线：样品失重积累量，积分型曲线

DTG曲线：TG曲线对温度或时间的一阶导数，质量变化率  a. 玻璃化温度Tg：第一个转折点的切线重点位置

b. 结晶温度Tc：第二个转折点，波峰位置 c. 熔融温度Tm：第三个转折点，波谷位置 d. 分解温度Tf：第四个转折点，峰值位置

GPC 【主要内容】

1、 基本概念

 GPC：凝胶渗透色谱。也称为尺寸排除色谱，是一种液相色谱。基于体积排阻的分离原理

 排斥极限：凡是相对分子质量比此点大的分子均被;排斥在凝胶空外  渗透极限：凡是相对分子质量小于此值的都可以渗透入全部孔隙

2、 主要规律

1) GPC的分离原理

 平衡排除理论：大分子进入孔洞少，在孔内流经的路程也短，最先出来。  限制扩散理论：分子质量高的样品，扩散速度小，流速大时，两相不能平衡  流动分离理论：细长管子模型，大分子从中间流过，小分子粘附在管壁 2) 检测器的种类和应用

 浓度检测器：根据流出液的浓度不同，折光指数不同的原理  粘度检测器：测定柱后流出液的特性粘度

 分子量检测器：直接测定淋出液中聚合物的重均相对分子量 3) GPC定量分析的方法

【补充内容】

 色谱柱使用的上限：聚合物最小分子尺寸<最大凝胶颗粒孔径

下限：聚合物最大尺寸分子>最小凝胶颗粒孔径  基本原理