水中挥发酚可以表征水中有机物的污染程度, 是水质评价的一个重要指标。近年来流动注射技术得到广泛应用。使用流动注射仪对挥发酚进行测定缩短了分析时间, 减少试剂的消耗, 特别适合大量样品分析。但是由于流动注射仪仪器精密, 管道多且细, 而实际水样复杂, 因此水样和仪器的状态及仪器的日常维护对数据分析的准确性影响很大。本文主要从样品、试剂及仪器日常维护这几个方面出发, 就流动注射仪测定水中挥发酚常遇到的几个维护问题提出几点注意事项。
1 实验部分
1.1 仪器
QC8500型流动注射分析仪 (美国HACH) 。
包括:自动进样器;多通道蠕动泵;化学反应单元模块;比色池;数据处理系统 (Omnion3.0)
1.2 试剂
1.2.1 磷酸蒸馏试剂
在500ml的容量瓶里加入300ml无酚去离子水, 然后加入100ml磷酸 (H3PO4, 85%) , 冷却后用无酚水定容并混匀, 保存在玻璃容器中。
1.2.2 4-氨基安替比林显色剂
在500ml的容量瓶里将0.5g4-氨基安替比林溶于500ml无酚去离子水中, 保存在玻璃容器中。
1.2.3 铁氰化钾缓冲溶液
在1L的容量瓶里溶解2.0g铁氰化钾[K3Fe (CN) 6], 3.1g硼酸 (H3BO3) 和3.75g KCl于800ml去离子水中, 再加入1mol/L Na OH直到溶液达到10.3, 稀释至刻度, 搅拌摇匀, 保存在玻璃容器中。
1.3 原理
流动注射仪测定水中挥发酚的反应原理是:测定时水样被带入连续流动的载液流, 与磷酸混合, 在150℃下经过在线蒸馏后, 馏出物经相分离器后进入冷凝系统, 冷凝后的馏出物中的酚被铁氰化钾氧化, 生成的物质与4-氨基安替比林反应, 形成黄色物质, 在500nm处比色测定。
1.4 测定步骤
2 实验结果与讨论
2.1 实际水样的影响
实际水样复杂对流动注射仪的测定会产生许多影响。因此在对采样器、样品保存以及特殊水样的前处理都有一定的要求。
2.1.1 样品应收集在玻璃容器中, 所有的瓶子必须用试剂水完全冲洗干净。
2.1.2 样品采回后应尽快分析。
2.1.3 如果样品包含颗粒物, 在测定前用0.45μm的膜过滤样品。
2.2 试剂的影响
由于仪器管道内径较细, 样品和试剂用量少, 即使一个很小的肉眼不可见的气泡也会产生尖锐的空气峰, 导致结果偏高。因此在实际工作中对所有试剂都必须使用140KPa的He通过氦除气管通入试剂中一分钟除气或采取让配置好的试剂静置过夜让气体自然逸出的方法。这两种方法对减少和消除空气峰的干扰有一定效果。另外, 实验所有试剂都需要放在冰箱保存, 所以每次分析前都应使试剂在室温下放置一段时间让其达到室温, 使气泡自然逸出以消除气泡的干扰。
2.3 仪器日常维护的影响
2.3.1 泵管的更换
流动注射仪测定挥发酚从样品采集到最后出分析结果的全过程都集合在一个管路系统中, 任何一个泵管的老化、堵塞或泄漏都会对分析结果产生很大的影响。流动注射仪所有泵管都将会磨损, 定期更换泵管, 当泵管弹性变差或变形时应立即更换。为了增加泵管的使用寿命, 每次分析结束后应松开泵管上的紧固夹。如果每次做样后不松开泵管, 使泵管长期处于紧绷状态, 泵管就会慢慢失去弹性, 直接导致泵入试剂或样品的量减少。
2.3.2 相分离器的膜的更换
相分离器的膜是最常用的消耗品之一, 测定一定数量的水样后分离效果变差, 会出现双峰或尖形峰, 此时相分离器的膜必须更换。为了延长膜的使用期限, 开机时一定在升温稳定后再使试剂或去离子水通过系统, 分析完成后, 必须保持相分离器膜的干燥。具体做法为:1、将所有试剂管线及进样管都放入去离子水中, 泵入去离子水通过整个模板15分钟;2、维持加热器温度在150℃, 将所有管路泵入空气10分钟, 干燥管路、蒸馏系统及膜。如果长期做样后不干燥管路会导致相分离器的膜长霉斑, 甚至会堵塞膜, 使透过性变差, 影响分析结果偏低。
2.3.3 样品管的更换
仪器所用其它蠕动泵上的泵管都是直接更换, 只有样品管对于长度有一定要求。要求在两个卡子前后3cm处剪断然后再连接。这个长度对于进样量有直接关系, 所以直接影响分析结果。
3 结语
3.1 样品采用玻璃瓶采样;
3.2 试剂配制后静置过夜再使用, 每次使用前从冰箱拿出后放置到室温再使用;
3.3 每次分析结束后, 松开蠕动泵上的紧固夹, 根据仪器使用频率定期及时的更换泵管;
3.4 每次分析结束后一定要对泵管及相分离器的膜进行干燥, 根据仪器使用情况定期及时的更换相分离器的膜;
3.5 蠕动泵上使用的样品管要求在卡子前后3cm处剪断再连接。
综上所述, 以上几点均为水样分析准确度的关键因素, 缺一不可。
摘要：本文主要探讨了流动注射仪的日常维护对测定水中挥发酚准确度的影响。
关键词：挥发酚,流动注射,日常维护
参考文献
[1] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法.4版.北京:中国环境科学出版社, 2002.12.
[2] 谭赟华.流动注射测定挥发酚应注意问题的探讨.广州化工, 2008.36:57-59.
[3] 曲海琳.QC8500连续流动注射仪常见故障及日常维护.山西建筑, 2013.39:216-217.