中药提取工艺研究概述范文第1篇
1 材料与仪器
1.1 药材与试剂
槐米粗粉;芦丁对照品;氧化钙 (AR) ;盐酸 (AR) ;硼砂 (LR) ;亚硫酸钠 (LR) ;OP一1O。
1.2 仪器
紫外分光光度计Genesysl0;电子分析天平;R-201型旋转蒸发仪;X-4型数字显示显微熔点仪;KQ-500D型数控超声波清洗器;索氏提取器;恒温水浴锅等。
2 方法
目前的提取方法主要有醇提法、热水提取法、碱提酸沉法, 现将这3种方法加以比较。
2.1 醇提法
实验证明, 80%乙醇是最佳浓度[3], 故选用80%乙醇100mL提取槐米中主要成分芦丁, 称取槐米粗粉10g, 加入80%乙醇, 在室温下封口浸泡4~6h, 加入15m L8%的NaHCO3溶液, 调节pH值至中性, 在超声波中震荡30min后, 在恒温水浴下浸泡12h, 趁热抽滤, 将滤液进行减压蒸馏, 趁热将滤液倒入锥形瓶中, 用9%的盐酸调节p H值在3~4之间, 静置过夜, 自然冷却析晶, 即为芦丁粗品, 将粗品置于250mL的烧杯中, 加入150mL的蒸馏水.边加热边搅拌, 再加入5mL3%硼砂溶液, 用饱和石灰水调节pH值在8~9之间, 煮沸至粗品溶解后, 趁热减压抽滤, 将滤液用9%的盐酸调节pH值在3~4之间, 静置过夜, 析出晶体。
2.2 热水提法
水提最佳工艺如下[4], 称取槐米粗粉100g, 加2500mL蒸馏水, 用煎煮法提取, 提取3次, 每次时间40min, 棉花过滤, 滤液常温下放置析晶12h, 得芦丁粗品, 将芦丁粗品按1∶200加蒸馏水煮沸至完全溶解, 稍放冷后抽滤、冷却、析晶、抽滤后, 沉淀物于60℃干燥8h, 移至干燥器中, 放置1h, 得芦丁精品。
2.3 碱提取酸沉淀法
本实验称取槐米100g, 加水800mL煮沸, 用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH至8~9, 加入1%亚硫酸钠作为抗氧剂, 在90°C提取30min, 过滤。反复提取3次, 滤液合并放冷, 用盐酸调pH至2~3, 60~70°C保持10min, 加入0.25%的OP一10, 沉淀60min, 过滤, 结晶用盐酸洗涤1次, 用冷水洗涤2~3次得芦丁, 70°C真空干燥至恒重。为了提高芦丁的提取效率, 在原实验方案的基础上, 采用依次改变碱溶pH和酸沉p H的方法进行实验, 其中提取实验每次用槐米粗粉10g, 每次实验平行2次, 取平均值报告实验结果。采用单次-单因子法探讨碱溶p H和酸沉pH对芦丁提取率的影响。
2.4 纯度测定
精密称取0.0625g的芦丁对照品, 加50mL75%乙醇溶解, 定容至250mL刻度线, 摇匀, 作为芦丁对照品溶液, 精密量取对照品溶液各2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于50mL容量瓶中, 分别加蒸馏水至10mL。另取双蒸水作为空白对照。再向上述6份溶液中分别加入5%NaNO2溶液2mL, 摇匀, 静置6min。分别加1%A1C13溶液6mL, 摇匀静置6min, 加4%NaOH溶液20m L, 摇匀静置15min, 最后加蒸馏水至刻度, 在510nm的波长处测定其吸光度, 以芦丁对照品的浓度为横坐标, 吸光度为纵坐标, 得出回归方程;Y=0.009X一0.0018, R2=0.9998。称取上述取得的3个样品各约30mg, 分别置50mL容量瓶中, 加入10m L75%乙醇使其溶解加水至刻度。再分别精密量取2mL供试品, 依次加入上述试剂使其显色, 在510nm下测定吸光度并计算芦丁的含量。
3 结果与讨论
采用上述3种不同提取方法分别实验提取率及产品纯度, 结果见表1。
由表1可见, 若以乙醇为溶剂, 不仅提取率和产品纯度较低, 而且生产成本最高;热水提取法最便宜, 最安全, 并且所得的芦丁提取率较高, 但加热时间过长, 会有一定的水解产物产生, 故纯度不高;由于芦丁与芸香酶共存于槐米中, 在洗涤、提取过程中易受芸香酶作用而发生水解, 并且芦丁具有4个酚羟基而显弱酸性。用碱性较强的溶媒提取时邻位的2个酚羟基易被氧化, 并且吡喃酮环会开裂。而在酸性较强的水溶液中它易生成钖盐发生溶解, 遇强酸则水解生成槲皮素和芸香糖, 故纯度对药效的影响至关重要, 碱提酸沉法是利用芦丁在碱水中成盐而增大溶解能力, 加酸酸化后可析出结晶的原理进行的, 提取纯度较水提法有明显提高, 但提取率较水提法降低。为了在保证提取纯度最大化的基础上提高提取率, 我们在碱提酸沉原实验方法的基础上进行改进, 结果如下 (表2、3) 。
结果表明, 碱溶pH对芦丁提取率的影响显著, 在pH=7时, 随着pH的增大, 产率升高, 至pH=9时, 产量最高, 但随着pH的继续增加, 产率下降。故采用pH=9为最佳值。在此条件的基础上, 对酸沉的pH加以改进, 结果表明酸沉pH=4时, 提取率最高。
4 结语
通过以槐米中提取得到的粗品得率为考察指标, 对槐米中芦丁的提取工艺加以改进, 得到槐米中芦丁的最佳提取工艺为:药材为粗粉, 8倍体积的溶剂, 用硼砂缓冲液饱和的石灰水调pH=9, 加入1%亚硫酸钠作为抗氧剂, 提取30min, 提取3次, 用盐酸调pH=4, 此时提取效果最好。本实验的提取率为18.1%, 并且污染少, 成本低, 操作简单, 值得在大规模工业化生产中推广。
摘要：目的 优选出槐米中芦丁提取的最佳工艺。方法 比较从槐米中提取芦丁的3种不同的实验方法, 并对碱提酸沉法工艺进行改进。结果 研究表明碱提酸沉法提取纯度最高, 并且当提取碱液的pH=9, 酸析出的pH=4时, 提取率大大提高。结论 通过不同提取方法的实验对比, 得出了碱提酸沉法是最佳提取方法, 并且为了使在产品纯度最大化的基础上提高原料利用率, 实验得到提取的最佳pH条件, 为大规模工业化生产提供了有价值的数据。
关键词：槐米,芦丁,提取
参考文献
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中药提取工艺研究概述范文第2篇
中药制药过程中所产生的废水目前已经成为我国水质污染的一项重要污染源, 主要是因为我国制药行业的不断扩大, 生产品种较多, 导致原材料投入过多、回收效果不显著, 使生产过程中排放的水质不符合国家规定。为了进一步提高中药制药生产的出水水质, 有关单位应该合理应用工艺技术, 对废水进行深度处理, 提高废水处理率, 减小中药废水对环境的污染。
1 中药废水处理工艺技术
1.1 循环式活性污泥工艺 (CASS工艺)
循环式活性污泥工艺是在间歇式活性污泥工艺基础上演变而来的, 主要结合了生物反应动力学原理。循环式活性污泥处理工艺主要包括预反应区和主反应区两个部分。预反应区内, 微生物在酶的作用下, 对进水的水质和水量进行缓冲, 并且对丝状菌产生抑制作用, 防止污泥发生膨胀。主反应区内主要进行的处理是有机物的降解、硝化及反硝化作用以及磷的吸收。循环式活性污泥处理工艺中, 中药废水是分批次进入反应池中的, 之后再经过反应、沉淀、排水、闲置, 这是废水处理的一个周期。
1.2 复合式厌氧反应器 (UASBAF)
复合式厌氧反应器 (UASBAF) 是根据升流式厌氧污泥床 (UASB) 和厌氧滤池而研究出来的, 反应器中同时存在悬浮相和附着相厌氧微生物。因此, 复合式厌氧反应器既包含了悬浮相厌氧微生物将有机物转化为甲烷的能力, 也具备附着相厌氧微生物处理溶解性有机物的能力, 处理效果良好。
1.3 水解酸化——好氧组合工艺
水解酸化——好氧组合工艺结合了厌氧及好氧生物处理技术, 废水中的难解大分子物质会在水解酸化作用下转化为小分子, 这样就可以提高中药废水的可生化性, 便于后续对其进行好氧生物处理。
1.4 两相厌氧——好氧接触氧化
两相厌氧——好氧接触氧化工艺是将两相厌氧消化与好氧接触氧化相串联在一起的一种组合生物处理工艺。这种废水处理工艺可以有效提高中药废水中难降解有机物的可生化性, 处理效率比较高, 出水水质稳定, 运行情况也比较稳定, 具有良好的去除效果。因此, 在对高浓度的有机废水进行处理时, 两相厌氧——好氧接触氧化工艺具有较高的优势。
2 中药废水处理工艺技术的实际应用
某制药厂产生的有机废水成分复杂, COD浓度很高, 平均为80000mg/L, 最高一股废水 (主要成分为明胶) 达到200000mg/L, 但水量较小 (高浓度废水每天排放10m3, 最高浓度一股废水每4天排放10m3) , 具体废水水质指标具体如下表1:
2.1 废水处理工艺流程
根据中药制药企业的实际情况, 综合考虑其投资、占地以及运行管理等几个方面, 最终选择确定浓废水拟采用UASB厌氧+Fenton法处理工艺, 综合废水拟采用多段生物接触氧化法+曝气生物滤池法处理工艺来进行中药废水处理。铁炭微电解法具有处理效能高、运行成本低、占地面积小、操作维护方便等优点, 同时, 又可改善废水可生化性的能力, 因此, 中药废水深度处理选用铁炭微电解法。
2.2 废水处理结果与分析
工程运行后, 根据监测结果, 污水处理达到制药厂所在区域废水排放标准, 处理效果见下表2。
在对废水进行处理之前, 有关研究人员针对废水色度处理的影响因素进行了实验分析, 包括铁炭比、p H以及反应时间。经过实验对比, 得出铁炭微电解法去除中药制药废水色度的过程汇总, 最佳处理条件为:铁炭的质量比2:1, 废水的p H控制在5.0左右, 反应时间120min。
结束语
综上所述, 中药废水的污染程度比较高, 为了缓解我国当前的水质污染情况, 有关环保部门及制药企业必须高度重视中药制药过程中的废水处理, 选择合理的废水处理工艺, 并对其进行进一步深度处理, 降低废水中COD、SS等物质的浓度, 并降低废水的色度, 使中药废水达到国家及地区的排放标准, 降低中药废水对环境的污染程度。
摘要：中药废水水质具有水量波动大、成分复杂的特点, 由于其处理难度比较大, 因此对环境造成的危害也较为严重。本文简单介绍了中药废水的特点, 然后对几项中药废水处理工艺技术进行了研究, 最后以实例为依据, 分析了中药废水处理工艺的效果, 以供参考。
关键词：中药废水,处理工艺,活性污泥
参考文献
中药提取工艺研究概述范文第3篇
食用豆类不仅是重要的粮食资源之一, 还含有多种生物活性物质, 其中含有多种维生素, 矿物质以及黄酮类化合物[1]。
天然抗氧化剂普遍取自天然可以食用的原料中[2,3,4,5,6], 由于天然抗氧化剂具有安全, 无毒等优点而引起人们的关注。寻找高效, 天然抗氧化剂符合现代人的健康需要, 极具开发价值。
黄酮类化合物是植物界广泛存在的成分之一, 常作为植物药的有效成分存在, 广泛存在于植物的次级代谢产物中, 具有抗癌、抗衰老、抗炎、降血糖、降血压、调节内分泌等多种功能, 还可有效清除羟自由基等活性氧组分, 是一类具有广泛开发前景的天然抗氧化剂[7]。
浸提法是黄酮类化合物提取中较常用的一种提取法。浸提法主要依据各种黄酮类化合物的极性、溶解性不同, 从而使其分离出, 是黄酮类化合物的一种初级分离法。
1 实验部分
1.1 材料与试剂
材料:花豇豆 (市售)
试剂:95%乙醇 (开封市芳晶化学试剂有限公司) ;Fe SO4·7H2O (天津市凯通化学试剂有限公司) ;30%过氧化氢 (天津市永大化学试剂开发中心) ;水杨酸 (天津市博迪化工股份有限公司) ;以上试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
新苗电热恒温鼓风干燥箱 (上海新苗医疗器械制造有限公司) ;KM快速研磨机 (湘潭湘仪仪器有限公司) ;8411电动振筛机 (湘潭湘仪仪器有限公司) ;电子分析天平 (上海越平科学仪器有限公司) ;数星HH-2恒温水浴锅 (金坛市杰瑞尔电器有限公司) ;SHZ-D (Ⅲ) 循环水式真空泵 (巩义市予华仪器有限责任公司) ;UV-754型紫外可见分光光度计 (上海精密科学仪器有限公司) 。
1.3 黄酮的提取
1.3.1 花豇豆的预处理
将花豇豆用自来水洗净, 然后用蒸馏水洗3遍, 平铺于不锈钢托盘上, 自然晾干, 用粉磨机将花豇豆粉碎, 然后过40目筛, 将粉末至于烘箱内于40℃下干燥5h, 置于棕色试剂瓶中避光保存。
1.3.2 乙醇浓度对提取率的影响
称取花豇豆粉末2.000g, 放于150m L的圆底烧瓶中, 分别加入40m L的40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 95%的乙醇溶液, 料液比为1∶20。置于回流装置中回流45min, 设置水浴温度为80℃。冷却后减压抽滤, 移取上层清液测定其羟自由基清除率。
1.3.3 料液比对提取率的影响
称取花豇豆粉末2.000g, 放于150m L的圆底烧瓶中, 分别加入20m L, 40m L, 60m L, 80m L, 100m L的60%乙醇溶液, 即料液比为:1∶10, 1∶20, 1∶30, 1∶40, 1∶50。置于回流装置中回流45min, 设置水浴温度为80℃。冷却后减压抽滤, 移取上层清液测定其羟自由基清除率。
1.3.4 水浴温度对提取率的影响
称取花豇豆粉末2.000g, 放于150m L的圆底烧瓶中, 加入60m L60%乙醇溶液, 置于回流装置中回流45min, 设置水浴温度为60℃, 70℃, 80℃, 90℃, 95℃, 冷却后减压抽滤, 移取上层清液测定其羟自由基清除率。
1.3.5 浸提时间对提取率的影响
称取花豇豆粉末2.000g, 放于150m L的圆底烧瓶中, 加入60m L60%乙醇溶液, 置于回流装置中回流15min, 45min, 75min, 105min, 135min, 设置水浴温度为70℃, 冷却后减压抽滤, 移取上层清液测定其羟自由基清除率。
1.4 羟自由基清除实验
实验体系中, 过氧化氢在亚铁离子作用下生成羟自由基, 向体系中加入水杨酸捕捉羟自由基, 同时产生在可见光区有特征吸收的紫色产物。在反应体系中加入抗氧化物质, 与水杨酸竞争捕捉羟自由基, 使生成的紫色产物减少, 溶液的吸光度发生改变。通过比较实验组与空白组反应溶液吸光度的变化评价受试物的抗氧化活性[8]。
黄酮提取液清除羟自由基 (·OH) 实验在试管中依次加入0.5m L水杨酸-乙醇溶液 (9.1mmol/L) , 0.5m L的黄酮提取液, 0.5m LFe2+溶液 (9mmol/L) , 3.5m L蒸馏水, 最后加入5.0m LH2O2 (88mmol/L) 启动反应, 摇匀后于510nm处测定吸光度A1;取0.5m L的蒸馏水代替Fe2+溶液所测得的吸光度为A2;取0.5m L蒸馏水代替黄酮提取液所测得的吸光度为A3, 均重复5次, 按下式[18]计算羟自由基 (·OH) 的清除率P (%) 。
式中:A1为样品的吸光度值;A2为对照体系的吸光度值;A3为空白组的吸光度值。
2 实验数据记录与处理
2.1 单因素实验
2.1.1 乙醇浓度的影响
由表1可看出, 乙醇浓度为60%时, 羟自由基清除率最高, 其黄酮提取率最高。
2.1.2 料液比的影响
由表2可看出, 当料液比为1∶30时, 羟自由基清除率最高, 其黄酮提取率最高。
2.1.3 水浴温度的影响
由表3可看出, 当温度为70℃时, 羟自由基清除率最高, 其黄酮提取率最高。
2.1.4 浸提时间的影响
由表4可看出, 当回流时间为75min时, 羟自由基清除率最高, 其黄酮提取率最高。
3 结语
在本实验设置的4个影响因素下, 确定了花豇豆粉末提取黄酮的最佳提取工艺:乙醇的体积分数为60%;料液比为1∶30;提取温度为70℃;提取时间为75min时, 提取液中所含黄酮对羟自由基 (·OH) 具有较好的清除作用。使用该种方法来提取花豇豆中黄酮, 对黄酮的提取和加工具有重要意义, 为花豇豆加工企业进行了合理的深加工提供技术参考。
摘要：以花豇豆为原料, 采用浸提法提取其抗氧化成分黄酮, 改变影响提取率的4个因素:乙醇浓度, 料液比, 水浴温度, 浸提时间。利用Fenton反应测定溶液吸光度, 比较其清除羟自由基率, 找出提取花豇豆中黄酮的最佳提取方法。实验结果表明:最佳提取工艺条件为乙醇的体积分数为60%;料液比为1∶20;提取温度为70℃;提取时间为105min。
关键词：花豇豆,黄酮,浸提法
参考文献
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中药提取工艺研究概述范文第4篇
黄精作为一种药用植物在我国具有悠久的栽培历史, 早在两千多年前, 已经形成了“药食同源”应用理论, 即认为其除了有一定的药用价值之外, 还可以作为膳食调理品应用;黄精是黄精属植物, 该属具有31种植物和8个分系, 传统中医应用中把多花黄精、囊丝黄精、热河黄精、卷叶黄精等统一归纳为“黄精”, 这也说明该植物在我国具有广泛的种植范围, 其中安徽、湖南、云南、河南等分布丰富;就世界范围内来说, 黄精属的植物有40多种, 主要分布在气候凉爽、雨量充沛的北温带和北亚热带。
黄精的主要成分是糖类、氨基酸、蒽醌类、皂苷、微量元素以及色素等物质, 其中的糖类为单糖、低聚糖和多糖;多糖广泛地存在动植物体内, 是构成生命的基础物质之一, 并且与维持生命所必须的多种功能存在密切关系, 对人类具有很高的健康价值;从中医药理学上分析, 黄精可以“补血养阴、健脾润肺、益肾生津”, 主要用来治疗脾胃虚弱、内热消渴、精气不足、口干食少等病症, 对体癣股癣的治疗也有一定的作用。
现代科技背景下的研究证明, 黄精多糖成分可以抗菌、降血压、降血糖, 并且有防止动脉粥样硬化的作用, 通过现代技术进行开发的黄精多糖成分药品, 主要有以下几种。
1.1 降血糖类
糖尿病是一种典型的“富贵病”, 随着人民生活水平的提高, 糖尿病的病患比例不断上升, 而作为一种慢性疾病目前还没有理想的治疗方式。高血糖是糖尿病的典型特征, 会导致体内脂肪、蛋白质、糖分的一系列代谢综合征, 无法通过短期治疗彻底根除。
从“药食同源”的中医学理论出发, 采用膳食中加入黄精有效成分的方式, 可以利用黄精多糖来维持血糖稳定, 降低干细胞内的CAMP含量, 提高胰岛素敏感性。
1.2 降血压类
高血压是困扰人类的一种常见病, 却十分危险, 是导致脑血管疾病的重要因素。黄精多糖中具有有效地降血压成分, 可以通过膳食补充来预防。
1.3 心血管系统类
现代医学理论证明, 黄精多糖成分可以实现心肌收缩力增强, 扩张冠状动脉, 增加冠状动脉流量, 控制心肌缺血等病症, 在日常膳食中加入黄精成分, 可以有效地预防心血管疾病。
1.4 抗病原微生物类
实验证明, 黄精多糖具有抑制革兰氏阴性杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌和单疱病毒的功能, 在临床治疗中常用于心包炎、败血症、脓毒症等方面的治疗。黄精多糖有体外抗单疱病毒的功能, 显著提高Vero细胞的活性。
1.5 抗衰老类
多糖与蛋白质、核酸、脂肪合称为生命四大基础物质, 具有延长生命、提高集体活性、增强免疫力、抗氧化等作用, 能够良性影响体内与老化相关的酶成分。
2 黄精多糖提取技术和脱色技术存在的问题
利用现代技术对黄精进行加工, 进而获取黄精多糖的有效成分, 这是进行相关产品开发的基础步骤。但结合我国当前对黄精多糖的这两类工艺运用而言, 还存在一系列的问题。
2.1 黄精多糖提取技术存在的问题
目前, 黄精多糖的有效成分提取, 主要是通过对提取液中刚加入沉淀剂来实现的。加入乙醇、丙酮等沉淀剂之后通过离心作用, 即可得到粗制多糖成分。这一技术并不复杂, 且操作相对容易, 但考虑到黄精的质地十分坚硬, 细胞内的物质 (黄精多糖大分子) 难以溶出, 所以存在生产周期长、效率低、提取率不高等弊端。
2.2 黄精多糖脱色技术存在的问题
黄精中包含大量的色素, 在加工过程中呈现出深褐色, 不利于成品的颜色调配, 因此需要进行脱色处理。此外, 在黄精多糖的提取过程中, 多糖成分的色度值也是影响其后续产品应用和开发的重要因素, 所以脱色工艺是整个生产体系中的重要环节。
3 黄精多糖的提取工艺及提取液树脂法脱色的研究
3.1 黄精多糖提取工艺分析
提取植物中有效成分的方法有很多, 如冷漏法、煎煮法、回流提取法等, 黄精多糖的提取过程中, 需要根据其性质和溶剂性质进行区分, 并选择有效地方式。以下根据常用的溶剂法和煎煮法个点, 对加热提取黄精多糖的工艺展开研究。
该工艺路线主要包括如下四个步骤:第一, 将黄精根茎浸泡、粉碎, 第二利用沉淀剂 (乙醇) 进行离心沉淀得到粗糖 (单糖、低聚糖) , 第三, 使用水作为溶剂浸泡, 并反复过滤收集, 第四, 进行黄精多糖的提取。
3.2 提取液树脂法脱色研究
鉴于脱色在黄精多糖提取过程中以及后续产品生产中的重要性, 应该积极选择合适的脱色技术和方式。采用树脂对黄精中的色素进行取出, 主要考虑到其较强的吸附能力, 同时可以减少吸附黄精成分造成的损失。
将树脂在95%溶液中浸泡, 24小时之后过滤、装柱、烘干, 这一过程为预处理。可以尝试选择多种树脂作为研究对象, 分别记录在40摄氏度 (树脂活跃温度) 时候的吸附能力。
摘要：黄精 (Polygonatum sibiricum) 是黄精属植物, 在我国大部分地区均有种植, 是典型的药用作物, 国内多用于保健品的研发生产。黄精多糖是黄精植物提取液中的有效活性成分, 在临床药理研究中, 具有降血糖、降血压和调理血脂的作用;近年来, 随着我国经济发展和人民物质生活水平的提高, 血糖、血压、血脂等慢心病患者的不断增多, 刺激了黄精多糖有效成分的需求。本文以下主要针对黄精多糖的提取工艺及提取液树脂法脱色展开研究。
关键词：黄精多糖,提取工艺,树脂法脱色,保健品
参考文献
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中药提取工艺研究概述范文第5篇
1 实验研究
1.1 主要材料、试剂及仪器
黄河滩枣:山西恒丰实业有限公司。
苯酚、无水乙醇、浓硫酸、葡萄糖、3, 5-二硝基水杨酸法等, 均为分析纯试剂。
TU-1901紫外可见分光光度计:北京普析通用仪器有限责任公司;KQ-250BQ数控超声波清洗器:济宁科强超声检测仪器有限公司;DHG-9123A鼓风干燥箱:上海实研电炉有限公司;FA2104A电子分析天平:上海精天电子仪器有限公司;等。
1.2 实验过程
1.2.1 黄河滩枣中红枣多糖的提取
取黄河滩枣样品1000g去核、切块, 然后于50℃的烘箱中烘干, 粉碎, 过40-60目的分析筛备用。取50g滩枣样品粉末, 加入一定质量的水, 震荡摇匀, 置于固定功率、恒定温度的超声波清洗器中, 经过一定的反应时间后沉淀、抽滤, 再进行真空干燥即得到了目标提取物。
1.2.2 单因素和正交实验
选定水料比、超声功率、提取温度、提取时间4个因素做单因素实验。水料比1:10、1:15、1:20、1:25、1:30;超声功率40W、60W、80W、100W、120W;提取时间为2h、3h、4h、5h、6h;提取温度20、30、40、50、60℃最后综合分析, 条件优化。
1.2.3 标准曲线的绘制
苯酚-硫酸法:精确配置0.1 mg/m L葡萄糖溶液和6%苯酚溶液, 分别吸取0.0、0.5、1.0、1 5、2.0、2.5ml葡萄糖溶液于10ml容量瓶中加水定容做标准液。取标准液各1ml, 加入0.5ml苯酚溶液和2.5ml浓硫酸, 50℃水浴显色20分钟, 冷却至室温于490nm处测定吸光值, 以吸光度对浓度绘制工作曲线。
DNS法:分别吸取0、1、2、3、3、4、5m L葡萄糖溶液于10ml容量瓶中加水定容做标准液, 取标准液各1ml, 添加2 m L 3, 5-二硝基水杨酸 (DNS) , 沸水水浴10min后迅速冷却, 于540 nm处测定吸光值, 同样绘制工作曲线。
1.2.4 红枣多糖含量的测定
将所得提取物充分稀释, 用苯酚-硫酸法测定总糖, DNS法测定还原糖。
红枣多糖提取率w= (总糖-还原糖) /枣粉质量×100%
2 结果与讨论
2.1 水料比对提取率的影响
在超声功率60W、提取时间4h、提取温度40℃的条件下对水料比进行研究, 水料比对提取率总体来说影响不大, 在该条件下1:20的水料比提取率最高, 达到9.8%。经过预处理的枣粉质量十分干燥, 加入的水较少, 对枣粉的溶解不充分, 提取率较低;但加入水量过多, 在后续抽滤等操作中又会带走目标提取物, 降低提取率。
2.2 超声功率对提取率的影响
在水料比1:20、提取时间4h、提取温度40℃的条件下对超声功率进行研究, 其曲线图呈现抛物线形状, 100W前提取率呈上升趋势, 说明功率较小, 震荡不充分, 提取效果差;在100W时提取率达到15.3%, 然后出现下降趋势, 可能是由于过分的震荡使得部分多糖分解的缘故。
2.3 提取时间对提取率的影响
在水料比1:20、超声功率100W、提取温度40℃的条件下对提取时间进行研究, 随着时间的延长, 多糖溶解充分, 提取率增加;但时间过长, 可能由于长时间的高温、震荡作用, 多糖分解, 因此, 不但提取率降低, 还会影响纯度。实验表明, 5h为最佳的提取时间。
2.4 提取温度对提取率的影响
提取温度是影响红枣多糖提取率最为关键的影响因素, 温度过低, 多糖溶解很慢, 过高则多糖分解明显。在上述3种因素的最佳条件下, 50℃下多糖提取率最高为19.8%, 但60%时仅为10.1%, 提取率下降十分明显。
综上所述, 采用超声波法提取黄河滩枣中的红枣多糖, 其最佳工艺条件为:水料比1:20、超声功率100W、提取时间5h、提取温度50℃, 最高提取率达19.9%。
摘要：本文以黄河滩枣干粉为原料, 采用超声波法提取其中的红枣多糖, 并通过正交实验来探究水料比、超声功率、提取时间、提取温度等对提取过程的影响, 结果表明, 水料比为1:20、超声功率为100W、提取时间为5h、提取温度为50℃为最佳的黄河滩枣超声提取工艺条件。
关键词：超声提取,黄河滩枣,红枣多糖
参考文献
[1] 张耀雷, 黄立新, 张彩虹.红枣多糖的研究进展[J].食品工业科技, 2013, 34 (23) :349-352.
中药提取工艺研究概述范文第6篇
1.1 赖氨酸是两性氨基酸, 离解曲线如图1
1.2 赖氨酸吸附等温线
离子交换色谱分离技术是利用待分离物质在不同p H值下的呈现不同的解离形态达到与杂质分离目的。赖氨酸离解曲线如图1, 基于此特点, 为了提高赖氨酸的收率和产品纯度, 在色谱分离提纯赖氨酸过程中采取二次吸附上柱工艺, 首次进料p H值3.5~4.0进入第一吸附区, 初始浓度高, 一价赖氨酸阳离子具有较大的离子交换推动力, 达到与杂质分离的目的。当液相中浓度很低时, 此时再用酸调p H值到1.5~2.0, 赖氨酸以二价阳离子形式出现, 增强了赖氨酸在低浓度下的吸附推动力, 在二次上柱时取得了竞争优势, 从而确保赖氨酸和有机杂质的有效分离, 且流出液中赖氨酸含量低, 确保收率。经实验测定得赖氨酸等温吸附曲线, 如图2。
2 连续离子交换法提纯赖氨酸工艺优化实验
2.1 实验器材与辅料
L100-139型色谱装置系统 (20根柱, 柱Φ35×1000mm) 、陶瓷膜 (Rhodia公司生产) 、蠕动泵 (保定兰格) 赖氨酸滤液、氨水 (工业级) 、硫酸 (工业级) 、氨基酸专用树脂。
2.2 工艺优化实验
取赖氨酸滤液, 加硫酸调p H3.5-4.0泵入色谱系统, 吸附饱和后分别采用水或洗脱液进行净化洗涤, 利用氨水洗脱后树脂经硫酸再生转型, 连续循环进料。
经过优化实验:确定各功能区柱排布及采用洗脱液代替水进行回填除杂, 以此提高产品质量与纯度, 同时根据树脂装量与进料液中离子总摩尔数, 确定硫酸进量。经过实验离子平衡核算确定了色谱法提取赖氨酸工艺控制参数:上柱液p H值3.5~4.0、洗脱剂浓度7.5% (氨含量3.65%) 、再生剂硫酸浓度8% (p H0.7) 、再生冲洗水体积400ml/根, 结果如表1。
2.3 结果与讨论
2.3.1 通过采用硫酸转型及洗脱液代替水进行回填除杂, 产品浓度与纯度大幅提高, 浓度由20%提高至25%, 纯度由90%提高至95%;收率达到98.7%、硫酸消耗由0.081t/t降至0.047t/t;液氨消耗由0.125t/t降至0.113t/t、水耗由4.6t/t将至3.8t/t。
2.3.2 根据辅料单耗下降差值及单价 (液氨2765元/吨、硫酸450元/吨、蒸汽120元/吨, 水0.35元/吨) 核算, 节约成本约121元/吨。
3 结语
综上所述, 在原工艺基础上提高进料p H、采用部分洗脱液作净化剂、同时用吸附废液添加硫酸对树脂转型, 能有效提高产品质量与降低辅料消耗, 达到降本增效。
摘要：介绍连续离子交换色谱法从发酵液中提取赖氨酸的工艺研究, 通过对系统柱排布与树脂转型优化, 达到提高产品质量与降低辅料消耗的目的。
关键词：赖氨酸,离子交换,转型,质量,成本
参考文献
[1] 氨基酸发酵工艺学中国轻工业出版社, 2004年7月.
[2] 高速逆流色谱技术在天然产物分离中的应用, 广西师范学院化学与生命科学学院.