按照PONA的理论进行分析,常压设备的石脑油产品主要是由以下烷烃、环烷烃、烯烃、芳烃这些物质构成,它们的含碳数通常情况下都保持在碳三至碳十二范围内。对于Q/SHR011-2001乙烯设备的专用石脑油物品的具体标准规范中对烷烃(P)、正构烷烃(n-P)的总数量进行有效控制,烯烃(O)的数量控制在1.0%的以下。其中芳香烃(A)以及环烷烃(N)的总量也要根据具体标准规范来控[1]。从这一点我们可以看到,对于常压设备石脑油物质族构成进行明确规定具有积极的意义,因为它与乙烯产品在质量上达标与否具有很大的关联性。现阶段,绝大部分PONA的检测结果都要进行专门的后期处理才能得到最终的确定,所以最终得到的数据都具有不可更改性,在设备仪器使用的过程中,根据PONA柱分离性质来进行调整,会导致各种问题的发生,而且一些组别也没有办法参与到具体的测算过程中,会对其所产生的结果造成很大的影响。就现在的具体情况来看,根据安捷伦6890设备及Ailgent色谱工作中心的相关理论进行总结性分析,能够更好地完成以上工作。
1 实验部分
1.1 设备材料
①氢气源:纯度值要大于99.9%,压力值要大于0.4MPa。②氮气源:纯度值要大于99.9%,压力值要大于0.4MPa。③空气源:干燥程度必须要达到具体的标准要求,压力值要控制在0.4MPa以下。④仪器:6890N气相色谱仪配有氢火焰检测器。⑤色谱柱:采用标准的毛细管熔融石英柱。⑥工作中心:采用专门的汽油组成成分检测设备,能够获得PONA的最后数据。
1.2 色谱操作条件
(1)温度进样器温度:250℃;检测器温度:300℃;柱初始温度:35℃;初时时间:15min;柱升温速率:2℃/min;柱终止温度:18℃;终温时间:10min。
(2)载气压力及流量氢气压力:0.5MPa;氢气流量:30ml/min;氮气压力:0.5MPa;氮气流量:0.3 ml/min;尾吹气:30ml/min;分流比:1:400;空气压力:0.6MPa;空气流量:400ml/min。
1.3 试剂
①正碳标样。为了对正碳的参考数据的时间进行有效保留,要用碳五至碳十二一瓶。②石脑油标样。需要标准的石脑油一瓶,制作一个分组比较详细的色谱图作为具体的参考标准。
1.4 PONA色谱分析软件
定性定量的具体理论及PONA的分析标准进行的,在众多的软件中就有一定的标准型,其中主要涉及到归一法、修正法等等。本次研究主要使用的是修正归一的手段,对于该种使用手段最终所得的数据,都要进行专门地处理。组分识别措施所使用的具体措施,要同具体的标准公式SH/T0714-2002来进行分析,具体内容如下:
Ix=100×(N+(Tx-Tn)/(Tn+1-Tn));
Ix为专门性组分保留标准;N为正构烷烃的碳原子量;Tx为规定性的保留日期,单位min;Tn为n碳原子含量的正构烷烃的保留时间,单位是min,是具体的参考值;Tn+1为n+1个碳原子含量的正构烷烃的保留时间,单位m in,是本次的参考峰值。
1.5 分析步骤
①设备启动后,确保设备的正常运行,各个数值都要达到最终确定的标准,可以根据具体的标准要求进行划分,将0.1作为进样量的提升标准。②组建专门的实验措施,制定专门的定量组分报告,采用有效的分析方法进行定量分析。③对已经获得的试样进行详细分析研究。
2 结果与讨论
①根据样品组成的变化可不断完善组分表和分组表。从这次实验所得的PONA分析报表中,我们可以看到用不同的样品油来构建的组表类型。在应用的过程中,可以完成有效的评论,参考峰完全可以根据实际需求来进行调整,为各种不同的样品分析提供依据。②典型乙烯专用石脑油分析谱图见图1。③重复性考察。每一个试样都要进行至少七次的重复性检测,期值的标准差应该控制在2%的范围内,只有这样才能确保所得数据的精确性。
3 结语
通过这种分析手段,可以完成常压装置石脑油、混合碳五等试样的组成结构的分析,分析过程操作简单,分析结果准确重复性好。较好的满足了乙烯装置生产指标的要求。
摘要：常压装置石脑油产品质量主要由乙烯装置专用石脑油族组成决定,本文根据PONA分析方法原理,用Ailgent色谱工作站原理和中国石油化工科学院开发的一套数据软件,可准确方便地分析常压装置石脑油产品族组成,操作简单,结果准确。
关键词：PONA,毛细管柱,保留指数,定性定量
参考文献
[1] 中国石油化工股份有限公司企业标准.乙烯装置专用石脑油[S].2001,7.